CN104319321B - 间断式退火同温生长多量子阱led外延结构及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构的制作方法，包括如下步骤：准备一衬底，在氢气气氛下高温处理衬底；在处理好的衬底表面依次生长缓冲层、n‑GaN层；在n‑GaN层上周期性生长MQW有源层；在MQW有源层上依次生长p‑GaN及P型接触层；所述MQW有源层由至少两个多量子阱层组成，每个所述多量子阱层由InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层构成，且每个多量子阱中的各层均在同温下生长。本发明经过这中间的间隔退火处理，其晶面取向更为统一，晶格质量更高；得到高质量的量子阱结构层，发光效率提高10%以上，节省了大量原有在多量子阱层中升降温时间，产能提升明显；使低温GaN材料的表面平滑化，从而实现垒的均匀二维生长，得到高质量的多量子阱材料。
Description
技术领域
本发明属于LED外延技术生长领域，尤其涉及一种多次间断式退火重结晶生长多量子阱LED外延结构及制作方法。
背景技术
LED目前已经进入商业化生产阶段，如何在获得高质量外延片的前提下，进一步缩短外延片的生长时间以提高产能已经成为业界的一个重点。
目前均采用MOCVD 进行外延片的商业化生产，但由于InGaN 量子阱和GaN 量子垒生长的温度气氛存在差别，InGaN 量子阱层在高温环境及H2生长氛围下In易析出及解离，不能有效形成器件及量子阱层，而GaN量子垒层则需在高温下生长，才能获得较高的晶体质量。所以为能同时得到高质量的InGaN阱材料和GaN垒材料，需要采用不同的温度生长多量子阱。
现在的生长工艺中，一般使用温差环境生长LED多量子阱，即在不同的温度下生长阱和垒，如专利201210124792.4，在750-900℃范围内生长InGaN阱，在800-1000℃的温度范围内生长GaN垒。这种生长机制本身即是个矛盾的垒晶过程。但为了达到市场的波长需求，需要相对的低温生长量子阱层，为了达到较高内量子效率，较好束缚电子空穴对在量子阱中辐射复合发光，又需要在高温下生长量子垒层，故在生长InGaN/GaN 多量子阱过程中需要不断的切换阱和垒生长所需的温度，但温度越高对于InGaN量子阱层的破坏就越严重。这个矛盾是制约现在GaN基LED外延技术发展的主要瓶颈之一，同时，在这种生长模式下，由于需要不停的切换高低生长温度，需要大量的温度Ramp，导致现有LED产业的外延产能整体偏低；考虑到在MOCVD 外延生长LED 整个外延工艺中，MQW生长时间占据了总外延片生长时间的一半，所以如何缩短MQW生长时间又能得到高质量的垒材料，成为提高GaN 基LED外延片生产效率的一个主要因素。
在目前的工艺条件下同温生长多量子阱，又无法满足结构设计对于高质量量子垒的需求，形成的量子垒位错密度大，无法有效形成电子空穴对有效势垒，影响发光效率。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构及制作方法。
本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：
一种间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构的制作方法，包括如下步骤：
S1，准备一衬底，在氢气气氛下高温处理衬底；
S2，在处理好的衬底表面依次生长缓冲层、n-GaN层；
S3，在n-GaN层上周期性生长MQW有源层；
S4，在MQW有源层上依次生长p-GaN及P型接触层；
所述S3中MQW有源层由至少两个多量子阱层组成，每个所述多量子阱层由InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层构成，且每个多量子阱中的各层均在同温下生长。
优选地，所述MQW有源层的生长包括如下步骤：
S31，在气氛为氮气环境下，生长厚度为1-5nm的第一InGaN量子阱层，所述氮气的流量为20-70L；
S32，在生长完的第一InGaN量子阱层上，继续生长厚度为1-3nm的第一GaN保护层，以用于保护InGaN量子阱层中In组分在随后的氢气生长氛围中发生解离；
S33，切换气氛，采用间断式退火生长厚度为5-25nm的 GaN量子垒层；
以上各层的生长条件相同，包括温度与压力，均为，温度750～900℃，压力50 ～1000mbar。
优选地，所述S33中的GaN量子垒层包括至少两层相互间隔设置的GaN量子垒薄层与量子垒退火层。
优选地，所述S33中GaN量子垒层的生长采用间隔式退火生长，包括如下步骤：
S331，通入MO源，生长厚度为1-3nm的GaN量子垒薄层，所述载气为氮气或氮气与氢气混合气；
S332，生长完毕后停止通MO源，切换气体氛围为氢气，其余生长条件不变，保持10-60S的间隔，使上一步骤生长的GaN量子垒薄层在氢气氛围下进行退火处理，形成量子垒退火层；退火温度也保持一致，该温度下为GaN 退火，进行有效晶格重铸的最佳温度，所述退火处理的时间即是停止通MO源的时间。
所述的间断式生长GaN 量子垒层，具体是指，GaN 量子垒层不采用一次性长完，中间间隔一定退火时间，采用不同的载气氛围。由于退火处理使已经生长的GaN 量子垒层中质量不佳的晶格部分，在随后的退火重铸步骤中，被及时有效的解离分解出结构层，可及时处理掉质量不高的晶格部分，保留下晶格质量较高的功能层，进行完该退火重铸处理后，再继续生长下一层GaN 量子垒层，如此往复，即可得到所需要的一定厚度的，但有较高质量的GaN 量子垒层。
S333，完成以上一层量子垒层的生长，重复S331、S332进行后续量子垒层的生长。
5.根据权利要求4所述的间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构的制作方法，其特征在于：所述量子垒层中的每个GaN量子垒薄层厚度相同。
6.一种间断式退火同温生长的多量子阱LED外延结构，其特征在于：包括一衬底，所述衬底上依次生长有缓冲层、n-GaN层、MQW有源层、p-GaN及P型接触层，所述MQW有源层包括至少两层多量子阱层，所述多量子阱层由下至上依次包括InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层，所述GaN量子垒层由至少一层间隔生长的GaN量子垒薄层与量子垒退火层。
本发明突出效果为：（1）、经过这中间的间隔退火处理，其晶面取向更为统一，晶格质量更高；
（2）得到高质量的同温量子阱结构层，且其发光效率较原有的差温式生长的MQW结构层高出10%以上，效果明显。
（3）节省了大量原有在多量子阱层中升降温时间，产能提升明显；
（4）使低温GaN材料的表面平滑化，从而实现垒的均匀二维生长，得到高质量的多量子阱材料；
（5）采用本发明生长的新型同温量子阱层生长LED外延片，单Run次时间节省15min。
（6）外延片制作成10mil*16mil芯片后亮度得到明显的改善，发光效率较原有的差温式生长的MQW结构层高出10%。
以下便结合实施例附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
图1是本实施例中的同温量子阱结构示意图。
图2是本实施例中同温生长量子阱过程中载气切换时的生长示意图。
图3是传统差温式生长多量子阱层后AFM 量测量子垒的表面形貌图。
图4是采用间断式多次重结晶退火生长同温多量子阱层结构后AFM 量测量子垒的表面形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构及制作方法，本方法采用Aixtron 公司MOCVD设备进行外延生长，使用NH3、TMGa/TEGa、TMIn分别作为N、Ga、In源。
一种间断式退火同温生长的多量子阱LED外延结构，包括一衬底，所述衬底上依次生长有缓冲层、n-GaN层、MQW有源层、p-GaN及P型接触层，所述MQW有源层包括至少两层多量子阱层，一般采用5-20个，本实施例中生长为15个。所述多量子阱层由下至上依次包括InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层，所述GaN量子垒层由至少一层间隔生长的GaN量子垒薄层与量子垒退火层。一般为达到实际的发光需求，采用3-20层GaN量子垒薄层。
以上所述的外延结构的制作方法，包括如下步骤：
S1，准备一衬底，在氢气气氛下高温处理衬底；
S2，在处理好的衬底表面依次生长缓冲层、n-GaN层；
S3，在n-GaN层上周期性生长MQW有源层；所述MQW有源层由至少两个多量子阱对组成，每个所述多量子阱对由InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层构成，且每个多量子阱中的各层均在同温下生长。
S4，在MQW有源层上依次生长p-GaN及P型接触层；
具体的，所述MQW有源层的生长包括如下步骤：
S31，在气氛为氮气环境下，生长厚度为1-5nm的第一InGaN量子阱层，所述氮气的流量为20-70L；
S32，在生长完的第一InGaN量子阱层上，继续生长厚度为1-3nm的第一GaN保护层；
S33，切换气氛为氢气，采用间断式退火生长厚度为15nm的 GaN量子垒层；
以上各层的生长条件相同，包括温度与压力，均为，温度750～900℃，压力50 ～1000mbar。
所述S33中的GaN量子垒层包括至少两层间隔设置的GaN量子垒薄层与量子垒退火层。
所述GaN量子垒层的生长包括如下步骤：
S331，通入MO源，生长厚度为1-3nm的GaN量子垒薄层，所述载气为氮气或氮气与氢气混合气；
S332，生长完毕后停止通MO源，切换气体氛围为氢气，其余生长条件不变，保持10-60S的间隔，使上一步骤生长的GaN量子垒薄层在氢气氛围下进行退火处理，形成量子垒退火层；
S333，完成以上一层量子垒层的生长，重复S331、S332进行后续量子垒层的生长，每个量子垒层中的每个GaN量子垒薄层厚度相同。
为了更好的理解本实施例中量子阱的结构及生长制作方法，结合图1至图2所示，在低温750～900℃、压力50～1000mbar下， N2流量为20-70L的环境中生长厚度为3nm的第一InGaN量子阱层100，且这一温度在生长整个MQW有源层结构中保持不变。
在相同的条件下将In源切换到vent管路，并在第一InGaN量子阱层100上生长厚度为2nm的第一GaN保护层101。
接着，第一GaN保护层101生长完后，将采用间断式退火并进行载气的切换开始生长重复个量子垒层，每个量子垒层的总厚度为15nm。
当以上第一个多量子阱对生长完毕后，将气氛由氢气切换为氮气，重复以上InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层的生长步骤，形成第二InGaN量子阱层103、第二GaN保护层104及第二GaN量子垒层105，直至第N InGaN量子阱层106、第N GaN保护层107及第NGaN量子垒层108。
具体的，先生长第一量子垒层102，在N2或N2与H2混合环境中先通MO源生长厚度为1～3nm的第一GaN量子垒薄层102-1，随后停止通入MO源10～60s，同时切换气氛，让已经生长完毕的第一GaN量子垒薄层在纯H2氛围中进行退火重结晶处理，形成第一量子垒退火层102-2。
经过以上第一轮间隔式H2热退火处理后，可以继续在处理后的第一GaN量子垒层，即上第一量子垒退火层102-2上继续生长第二GaN量子垒薄层102-3，其厚度与上一层GaN量子垒薄层相同；第二GaN量子垒薄层102-3生长完毕后，进行相同的H2氛围下的热退火处理过程，如此往复生长完102-M个量子垒薄层。
为更好的理解本方案，以下具体举例本申请中间隔生长的含义，若需要总共10nm厚度的量子垒层才能生长出较高发光效率的MQW有源层，现有技术中一般采用一次性生长完毕。而本申请提供的方案为，将这总共10nm的量子垒层分10次长完，每次生长1nm，当生长完1nm量子垒层后随即停止生长，但保持原有的生长条件不变，包括压力，生长温度等。但是生长载气氮气氛围通入一定比例的H2，以利于已生长的量子垒层在此温度及H2作用下，发生退火重铸过程，将原有的结构层中长晶质量不高的部分解离后去除，只留下长晶质量高的部分。然后再次在经过退火重铸处理后的量子垒上继续生长下一个量子垒层，也是1nm的厚度，生长完毕后重复退火重铸过程，如此往复，直至生长完毕至量子垒薄层总厚至10nm，这样间隔式生长完毕的量子垒功能层，运用退火及H2的共同作用，层层筛选保留下长晶质量较高的晶格部分，剔除掉长晶质量不高的部分，从而达到提升量子垒层长晶质量的目的。
生长完成后，用AFM测试其本实施例中的量子垒层的表面形貌，并与原有的量子阱结构中的量子垒形貌相比，其运用多次重结晶退火处理后的量子垒表面形貌，尽管其是在与量子阱同温下生长，但其表面平整度，形貌显示，反而更加优于原有的量子垒层结构，再次验证本发明的实际有效性。
其结果性能的优化，具体是由于此时较低质量的GaN量子垒层会在H2及适宜的热退火温度作用下，将已有的生长结构中较为杂乱的混相部分重新解离，外延晶格结构进行重结晶（Recrystal），从而将已有生长的较好的晶格质量的GaN量子垒部分保留下来，重新解离掉晶格质量较差的部分，经过这中间的间隔退火处理，其晶面取向更为统一，晶格质量更高。
随后重复此循环，继续在已经热退火重结晶处理后的GaN量子垒层上继续生长新的一层GaN量子垒层，然后进行相同的H2氛围下的热退火处理过程，如此往复，可得到理想的较高质量的同温量子阱结构层，且其发光效率较原有的差温式生长的MQW结构层高出10%以上，效果明显。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构的制作方法，包括如下步骤：
S1，准备一衬底，在氢气气氛下高温处理衬底；
S2，在处理好的衬底表面依次生长缓冲层、n-GaN层；
S3，在n-GaN层上周期性生长MQW有源层；
S4，在MQW有源层上依次生长p-GaN及P型接触层；
其特征在于：
所述S3中MQW有源层由至少两个多量子阱层组成，每个所述多量子阱层由InGaN量子阱层、GaN保护层及GaN量子垒层构成，且每个多量子阱中的各层均在同温下生长；
所述MQW有源层的生长包括如下步骤：
S31，在气氛为氮气环境下，生长厚度为1-5nm的第一InGaN量子阱层，所述氮气的流量为20-70L；
S32，在生长完的第一InGaN量子阱层上，继续生长厚度为1-3nm的第一GaN保护层，以用于保护InGaN量子阱层中In组分在随后的氢气生长氛围中发生解离；
S33，切换气氛，采用间断式退火生长厚度为5-25nm的 GaN量子垒层；
以上各层的生长条件相同，包括温度与压力，均为，温度750～900℃，压力50 ～1000mbar；
所述S33中的GaN量子垒层包括至少两层相互间隔设置的GaN量子垒薄层与量子垒退火层；
所述S33中GaN量子垒层的生长采用间隔式退火生长，包括如下步骤：
S331，通入MO源，生长厚度为1-3nm的GaN量子垒薄层，通入载气，所述载气为氮气或氮气与氢气混合气；
S332，生长完毕后停止通MO源，切换气体氛围为氢气，其余生长条件不变，保持10-60S的间隔，使上一步骤生长的GaN量子垒薄层在氢气氛围下进行退火处理，形成量子垒退火层；
S333，完成以上一层量子垒层的生长，重复S331、S332进行后续量子垒层的生长。
2.根据权利要求1所述的间断式退火同温生长多量子阱LED外延结构的制作方法，其特征在于：所述量子垒层中的每个GaN量子垒薄层厚度相同。
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