CN104313729A - 一种双钙钛矿型无机纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双钙钛矿型无机纳米纤维及其制备方法,属于无机纳米纤维材料领域,所述制备方法为将无机盐、聚乙烯吡咯烷酮与溶剂混匀,得到纺丝前驱体溶液,将纺丝前驱体溶液经过静电纺丝、预氧化、碳化,得到双钙钛矿型无机纳米纤维;所述纺丝前驱体溶液的各组分按下述质量百分比组成:无机盐10~20%、聚乙烯吡咯烷酮10~30%、溶剂余量;其中,无机盐为镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的混合物,所述镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的摩尔比为2:1:1,所述金属盐Ⅲ为镍盐、铁盐或锰盐,本发明有益效果为制备方法简单易行、原料消耗少、产品纯度高、能得到具有稳定一维结构、较高长径比、直径均匀的双钙钛矿型无机纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种双钙钛矿型无机纳米纤维及其制备方法,属于无机纳米纤维材料领域。
背景技术
钙钛矿型氧化物,具有独特的晶体结构。因而,显示出许多特殊的物理化学性质,尤其在磁性、电导性、表面性能、催化活性等方面是一种重要的材料,已引起世界各国的关注。钙钛矿型氧化物作为一种新型的半导体化合物,以其工艺简单,成本低,并且在元素组配和晶体结构方面钙钛矿具有灵活的可“化学剪裁”性,在多个领域得到了广泛的应用。特别是钙钛矿无机纳米纤维具有高比表面积、大长径比、不易团聚等优点,在光电子、光子、场发射、及传感器等方面具有广泛的应用前景。双钙钛矿型氧化物是一类结构特殊的钙钛矿型氧化物,在普通钙钛矿氧化物ABO3结构中,B位离子处于周围六个氧组成的八面体中心;而在双钙钛矿复合氧化物A2B1B2O6结构中,B位则出现两类过渡金属元素,元素的原子数比例为1:1,且在结构中B位原子的八面体结构由B1O6和B2O6交替排列而成,B1离子和B2离子被氧离子隔开而形成B1-O-B2的结构,进而表现出良好的半导体及电、磁性能。
目前,制备钙钛矿型氧化物的常用方法有共沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、固相反应法、AAO模板法、静电纺丝法等。其中,共沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、固相反应法都是传统的制备钙钛矿粉末的方法,存在生产流程长,操作步骤多,原材料消耗大,影响因素复杂等缺点,同时,制得的钙钛矿颗粒粒径不均匀,极易发生团聚,严重影响催化活性。虽然通过AAO模板法、静电纺丝法均可制得钙钛矿型一维纳米材料,但是,AAO模板法难以操作、条件苛刻、不可大量制备,难以满足现代科学技术对高长径比材料的要求。而静电纺丝法不但能克服以上缺点,还可制备出不同成分、结构的纳米纤维,并且设备简单、易操作、无污染是制备高长径比钙钛矿一维纳米材料的理想方式。
由于静电纺丝法能够控制钙钛矿型一维纳米纤维的形貌,获得高的长径比,从而,有效提高催化剂活性。因此,受到科学界的广泛的关注。Yuh[1]等人成功制备了BaTiO3钙钛矿型纳米纤维。Hur[2]等研究了A位和B位阳离子取代对钙钛矿型光催化剂物理化学性质的影响。Chen[3]等利用静电纺丝法制得多种钙钛矿型复合纳米纤维并证实该材料对甲烷的燃烧具有更高的催化作用。Hwang[4]等通过电纺制得LaNiO3纳米纤维并对其在超级电容器领域的应用进行了研究。此外,国内学者还发明了借助静电纺丝制备钙钛矿型稀土复合氧化物超长纳米纤维,公开号为101235556公开了一种制备钙钛矿型稀土复合氧化物超长纳米纤维的方法。然而,前人的研究方向主要是集中于普通钙钛矿(ABO3)纳米颗粒及纳米纤维的制备和应用,对双钙钛矿型(A2B1B2O6)无机纳米纤维的制备及其性能的研究却不够充分。
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发明内容
本发明通过静电纺丝法制备了一种具有稳定一维结构、大长径比、高比表面积的双钙钛矿La2B1B2O6(B1=Co,B2=Ni、Fe或Mn)型无机纳米纤维,与现有钙钛矿(ABO3)纤维相比,本发明制备的双钙钛矿型复合氧化物La2B1B2O6结构中,B位出现两类过渡金属元素,且在结构中B位原子的八面体结构由B1O6和B2O6交替、有序排列而成,为电荷在材料中的快速迁移提供了通道,可广泛用于光催化材料、吸附剂材料、巨磁电阻材料、超级电容器材料等方面。
本发明提供了一种双钙钛矿型无机纳米纤维的制备方法,所述制备方法为将无机盐、聚乙烯吡咯烷酮与溶剂混匀,得到纺丝前驱体溶液,将纺丝前驱体溶液经过静电纺丝、预氧化、碳化,得到双钙钛矿型无机纳米纤维;
所述纺丝前驱体溶液的各组分按下述质量百分比组成:
无机盐 10~20%
聚乙烯吡咯烷酮 10~30%
溶剂 余量;
其中,无机盐为镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的混合物,所述镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的摩尔比为2:1:1,所述金属盐Ⅲ为镍盐、铁盐或锰盐。
本发明所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量优选为50000~1300000。
本发明所述溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇或水。
本发明所述镧盐、钴盐、镍盐、铁盐和锰盐均优选为可溶于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇或水中的氯化盐、乙酸盐、硝酸盐或醇盐。
本发明所述静电纺丝条件优选为:纺丝电压为13~20kV,喷嘴到接收屏的固化距离为15~18cm,接收时间为10~24h。
本发明所述预氧化条件优选为:预氧化温度为220~240℃,预氧化时间为1~2h,预氧化升温速率为1~5℃/min。
本发明所述碳化条件优选为:在惰性气氛保护下,碳化温度为600~800℃,碳化时间为3~5h,碳化升温速率为2~10℃/min。
本发明的另一目的是提供由上述制备方法得到的双钙钛矿型无机纳米纤维。
本发明所述双钙钛矿型无机纳米纤维为菱形结构的双钙钛矿纳米颗粒相互连接组成的单相多晶结构,所述双钙钛矿型无机纳米纤维的直径为120~200nm,所述双钙钛矿纳米颗粒的粒径为30~90nm。
本发明有益效果为:
①本发明制备的双钙钛矿La2B1B2O6(B1=Co,B2=Ni、Fe或Mn)型无机纳米纤维有效避免了团聚问题,极大提高了比表面积;
②本发明制备的双钙钛矿La2B1B2O6(B1=Co,B2=Ni、Fe或Mn)型无机纳米纤维根据钙钛矿型氧化物在结构上特有的“化学剪裁”性,可通过对La2B1B2O6结构中B1、B2位置上金属元素进行重新分配组合得到具有不同性能的双钙钛矿型无机纳米纤维,与现有的钙钛矿结构相比,本发明制备的双钙钛矿型复合氧化物La2B1B2O6结构中,B位原子的八面体结构由B1O6和B2O6交替、有序排列而成,为电荷在材料中的快速迁移提供了通道,在多个领域得到了广泛应用;
③本发明制备的双钙钛矿La2B1B2O6(B1=Co,B2=Ni、Fe或Mn)型无机纳米纤维可用于光催化材料、吸附剂材料、巨磁电阻材料、超级电容器材料等方面;
④本发明制备方法简单易行、原料消耗少、产品纯度高、能得到具有稳定一维结构、较高长径比、直径均匀的双钙钛矿La2B1B2O6(B1=Co,B2=Ni、Fe或Mn)型无机纳米纤维。
附图说明
本发明附图6幅,
图1为实施例1得到的双钙钛矿La2CoNiO6无机纳米纤维的SEM图;
图2为实施例1得到的双钙钛矿La2CoNiO6无机纳米纤维的XRD图;
图3为实施例2得到的双钙钛矿La2CoFeO6无机纳米纤维的SEM图;
图4为实施例2得到的双钙钛矿La2CoFeO6无机纳米纤维的XRD图;
图5为实施例3得到的双钙钛矿La2CoMnO6无机纳米纤维的SEM图;
图6为实施例3得到的双钙钛矿La2CoMnO6无机纳米纤维的XRD图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
下述聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone K90)购于天津市博迪化工有限公司。
实施例1
一种双钙钛矿La2CoNiO6无机纳米纤维的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①按质量百分比将10%的无机盐溶于76%的N,N-二甲基甲酰胺后加入14%的聚乙烯吡咯烷酮,所述无机盐为硝酸镧、乙酸钴与乙酸镍的混合物,所述硝酸镧、乙酸钴与乙酸镍的摩尔比为2:1:1,得到纺丝前驱体溶液;
②将纺丝前驱体溶液进行静电纺丝,所述静电纺丝条件为:纺丝电压为15kV,喷嘴到接收屏的固化距离为15cm,接收时间为12h,得到复合纳米纤维;
③将复合纳米纤维在空气中进行预氧化,所述预氧化条件为:预氧化温度为220℃,预氧化时间为1h,预氧化升温速率为1℃/min,得到预氧化复合纳米纤维;
④将预氧化复合纳米纤维在氮气气氛保护下进行碳化,所述碳化条件为:碳化温度为700℃,碳化时间为3h,碳化升温速率为2℃/min,自然冷却至室温,得到双钙钛矿La2CoNiO6无机纳米纤维。
实施例1得到的双钙钛矿La2CoNiO6无机纳米纤维为单相多晶结构,属于典型的菱形钙钛矿,由图1、2得,纤维的平均直径为150nm,颗粒的平均粒径为50nm。
实施例2
一种双钙钛矿La2CoFeO6无机纳米纤维的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①按质量百分比将10%的无机盐溶于76%的N,N-二甲基甲酰胺后加入14%的聚乙烯吡咯烷酮,所述无机盐为硝酸镧、乙酸钴与硝酸铁的混合物,所述硝酸镧、乙酸钴与乙酸镍的摩尔比为2:1:1,得到纺丝前驱体溶液;
②将纺丝前驱体溶液进行静电纺丝,所述静电纺丝条件为:纺丝电压为15kV,喷嘴到接收屏的固化距离为15cm,接收时间为12h,得到复合纳米纤维;
③将复合纳米纤维在空气中进行预氧化,所述预氧化条件为:预氧化温度为220℃,预氧化时间为1h,预氧化升温速率为1℃/min,得到预氧化复合纳米纤维;
④将预氧化复合纳米纤维在氮气气氛保护下进行碳化,所述碳化条件为:碳化温度为700℃,碳化时间为3h,碳化升温速率为2℃/min,自然冷却至室温,得到双钙钛矿La2CoFeO6无机纳米纤维。
实施例2得到的双钙钛矿La2CoFeO6无机纳米纤维为单相多晶结构,属于典型的菱形钙钛矿,由图3、4得,纤维的平均直径为140nm,颗粒的平均粒径为60nm。
实施例3
一种双钙钛矿La2CoMnO6无机纳米纤维的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
①按质量百分比将10%的无机盐溶于76%的N,N-二甲基甲酰胺后加入14%的聚乙烯吡咯烷酮,所述无机盐为硝酸镧、乙酸钴与乙酸锰的混合物,所述硝酸镧、乙酸钴与乙酸锰的摩尔比为2:1:1,得到纺丝前驱体溶液;
②将纺丝前驱体溶液进行静电纺丝,所述静电纺丝条件为:纺丝电压为15kV,喷嘴到接收屏的固化距离为15cm,接收时间为12h,得到复合纳米纤维;
③将复合纳米纤维在空气中进行预氧化,所述预氧化条件为:预氧化温度为220℃,预氧化时间为1h,预氧化升温速率为1℃/min,得到预氧化复合纳米纤维
④将预氧化复合纳米纤维在氮气气氛保护下进行碳化,所述碳化条件为:碳化温度为700℃,碳化时间为3h,碳化升温速率为2℃/min,自然冷却至室温,得到双钙钛矿La2CoMnO6无机纳米纤维。
实施例3得到的双钙钛矿La2CoMnO6无机纳米纤维为单相多晶结构,属于典型的菱形钙钛矿,由图5、6得,纤维的平均直径为150nm,颗粒的平均粒径为70nm。
Claims (8)
1.一种双钙钛矿型无机纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法为将无机盐、聚乙烯吡咯烷酮与溶剂混匀,得到纺丝前驱体溶液,将纺丝前驱体溶液经过静电纺丝、预氧化、碳化,得到双钙钛矿型无机纳米纤维;
所述纺丝前驱体溶液的各组分按下述质量百分比组成:
无机盐 10~20%
聚乙烯吡咯烷酮 10~30%
溶剂 余量;
其中,无机盐为镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的混合物,所述镧盐、钴盐与金属盐Ⅲ的摩尔比为2:1:1,所述金属盐Ⅲ为镍盐、铁盐或锰盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000~1300000。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇或水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述静电纺丝条件为:纺丝电压为13~20kV,喷嘴到接收屏的固化距离为15~18cm,接收时间为10~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述预氧化条件为:预氧化温度为220~240℃,预氧化时间为1~2h,预氧化升温速率为1~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳化条件为:在惰性气氛保护下,碳化温度为600~800℃,碳化时间为3~5h,碳化升温速率为2~10℃/min。
7.权利要求1所述的方法制备得到的双钙钛矿型无机纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的双钙钛矿型无机纳米纤维,其特征在于:所述双钙钛矿型无机纳米纤维为菱形结构的双钙钛矿纳米颗粒相互连接组成的单相多晶结构,所述双钙钛矿型无机纳米纤维的直径为120~200nm,所述双钙钛矿纳米颗粒的粒径为30~90nm。
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