CN104313634A - 一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 - Google Patents
一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104313634A CN104313634A CN201410562883.5A CN201410562883A CN104313634A CN 104313634 A CN104313634 A CN 104313634A CN 201410562883 A CN201410562883 A CN 201410562883A CN 104313634 A CN104313634 A CN 104313634A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chain alkyl
- anode
- cathode
- electrolysis
- ammonium hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法是利用阳极室与阳极静态混合器、换热器、阳极循环泵组成循环回路;阴极室与阴极静态混合器、换热器、阴极循环泵组成循环回路。在一定电解条件下电解。随着电解速率逐渐降低,打开阳极加料泵,将阳极储料罐中高浓度的烷基碳酸氢铵水溶液与低浓度的阳极液通过静态混合器混合后,进入阳极室中,以维持阳极室的浓度,保证较高的电解速率。当阴极液达到一定浓度时,通过阴极循环泵,将制得的长链烷基氢氧化铵水溶液输送至产品暂存罐中。本发明具有制备过程无污染、低成本,产品纯度高,可连续化工业生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种制备长链烷基氢氧化铵的方法,具体涉及一种通过连续隔膜电解法制备长链烷基氢氧化铵的方法。
背景技术
长链烷基氢氧化铵作为一种重要的有机碱,用途广泛,市场需求大。由于其具有刻蚀速率高、晶向选择性好、对互补金属氧化物半导体工艺的兼容性好和低毒性等优点,在电子工业中,可用作集成电路板的刻蚀剂和显影剂。还可用作有机硅合成方面的催化剂,如甲基硅油,氨基硅油,有机硅泡沫材料等材料的合成催化剂。在机械、微电子产品制造过程中,金属制品的油脂、尘垢的清洗是必不可少的,长链季铵碱同样具有很好的应用前景。
CN 102400173 A描述了一种将电解槽分为四个室,并以阳离子膜相隔的电解装置来实现连续法制备四甲基氢氧化铵,其间会有金属离子产生,并透过阳离子交换膜进入阴极室,与产品一起从阴极室输出,影响产品纯度,且能耗消耗较大。
US 7057070 B1 描述了一种制备长链烷基氢氧化铵的方法,但其反应原料中含有Br-、Cl-等,处理困难。CN 102115448 A、CN 1347872 A公开了一种采用离子交换树脂法制备烷基季铵碱的方法,该法简单,但会产生大量含有Br-等阴离子的废水,处理困难,而且交换过程中效率不高,纯度难以达到要求。
CN 103276403 A 描述了一种离子膜电解法制备长链烷基氢氧化铵的方法,其制得的产品纯度高、无污染、成本低,但其以间歇法制备长链烷基氢氧化铵,离子膜的使用寿命低,随反应的进行能耗增加,反应速率变慢,不利于节能降耗和工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备过程无污染、低成本,产品纯度高,可连续化工业生产长链烷基氢氧化铵的制备方法。
本发明以长链烷基碳酸甲酯铵水解制得的烷基碳酸氢铵水溶液为原料,通过连续电解法制备长链烷基氢氧化铵。电解反应中只有二氧化碳、氢气、氧气以及长链烷基氢氧化铵生成,无其它可造成环境污染的物质产生,过程中无金属离子等杂质离子,因此可制得高纯度的长链烷基氢氧化铵。同时由于采用的原料中无卤素原子,避免了传统电解方法电解过程中产生卤素气体从而腐蚀电解设备的现象,防止气体溶于水后副反应的发生。
本发明利用阳极室与阳极静态混合器、换热器、阳极循环泵组成循环回路;阴极室与阴极静态混合器、换热器、阴极循环泵组成循环回路。电解开始前,各室通入氮气,置换电解槽内的空气,在阳极循环出料泵作用下,阳极液通过出口,经换热器加热到所需温度后流回阳极室中。阴极室操作同上所述。当电解液温度达到30-70 ℃时,在10-220V电压和一定的电流密度下,开始电解。随着电解的进行,电解速率逐渐降低,此时打开阳极加料泵,以一定的速率将阳极储料罐中高浓度的烷基碳酸氢铵水溶液与低浓度的阳极液通过静态混合器混合后,进入阳极室中,同时以一定的速率从阳极循环回路管路中放出低浓度的烷基碳酸氢铵水溶液,以维持阳极室的浓度,保证较高的电解速率。对阴极室,当阴极液达到一定浓度时,通过阴极循环泵,以一定的速率将制得的一定浓度的长链烷基氢氧化铵水溶液输送至产品暂存罐中,且以一定的速率将去离子水与阴极循环液通过静态混合器混合后,加入阴极室,保证阳极室与阴极室具有较高的电势差,从而维持较高的电解速率和较低的能耗。
本发明的反应方程式如下:
本发明中第一步合成长链烷基碳酸甲酯铵所用原料(叔胺)的结构式如下:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基,R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
本发明的制备方法如下:
(1)按长链烷基碳酸甲酯铵与水的质量比为1:5-20,在30-60℃下,甲基碳酸酯季铵盐原料进行水解反应0.5-2h,得到长链烷基碳酸氢铵;
(2)将电解池用阳离子交换膜分隔成阳极电解室和阴极电解室,阳极电解室与阳极循环液静态混合器、外循环换热器、阳极循环出料泵组成阳极循环回路,阴极电解室与阴极循环液静态混合器、外循环换热器、阴极循环出料泵组成阴极循环回路;
(3)向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气;
(4)将浓度为0.6-0.8mol/L的长链烷基碳酸氢铵水溶液加入阳极液储料罐中;
(5)将浓度为0.5-0.7mol/L的长链烷基碳酸氢铵水溶液阳极液加入阳极电解室中,将浓度为0.01—0.1mol/L的长链烷基氢氧化铵水溶液阴极液加入阴极电解室中;
(6)在阳极循环出料泵作用下,阳极液通过阳极液出口,经外循环换热器加热后流回阳极室中;在阴极循环出料泵作用下,产品通过阴极液出口,经外循环换热器加热后流回阴极室中(通过外循环换热器以及循环回路来保证电解池的电解温度);当阳极液和阴极液升温至30-70℃时,开启直流稳压电源,开始电解;
(7)随着电解的进行,电解速率逐渐降低。打开阳极液加料泵,以10-100L/h的速率将阳极液储料罐内的长链烷基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器中,并以10-100L/h的速率从阳极循环回路中放出长链烷基碳酸氢铵水溶液到阳极室;当阴极室中长链烷基氢氧化铵的浓度达到0.20-0.40mol/L时,通过阴极循环出料泵,以5-100L/h的速率将制得的长链烷基氢氧化铵水溶液输送至产品暂存罐中,且以5-100L/h的速率将去离子水加入到阴极循环液静态混合器中与阴极液混合后,继续电解;调节产物出料速率,使阴极液的浓度维持在0.20-0.40mol/L,持续出料;
如上所述的阳离子交换膜是聚苯乙烯磺酸膜、全氟磺酸膜或全氟羧酸膜,较佳的膜有旭化成F4402、F4403D、F4602或Nafion117。
如上所述的长链烷基碳酸甲酯铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
长链烷基碳酸氢铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
长链烷基氢氧化铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
如上所述的电解液的优选的温度范围是45-65℃。
所述的阴极材料为不锈钢、镍或石墨,阳极材料为镀有钌或铱氧化物的钛;电解时的电压为10-220V;电流密度范围是200-1000A/m2,优选的电流密度范围是350-550A/m2。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
一、提高了反应介质的混合速率,加快了电解速率,缩短了反应时间;
二、循环回路实现了连续化反应,避免了间歇生产过程中间对交换膜的损耗,可提高电流效率,降低能耗;
三、连续进料和出料,可保证电解反应的高电势差,维持较高的季铵阳离子透过阳离子交换膜的速率,保证了电解反应的高效进行。
目前制备长链烷基氢氧化铵的方法,从原料、制备方法、产品纯度及成本等方面分析,采用离子膜法连续电解长链烷基碳酸氢铵是一种绿色环保而且经济的方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
如图所示:1 阴极电解室;2 阴极;3 阳极;4 阳极电解室;5 阴极液出口;6阳极液出口;7 阳极循环出料泵;8 外循环换热器;9阳极液循环回路出料阀;10 阳极循环液静态混合器;11 阳极液加料泵;12流量计;13阳极液出口阀;14 阳极液储料罐出口;15 阳极液储料罐;16 阳极液静态混合器进口阀;17 阳极液静态混合器出口阀;18 阳离子交换膜;19 电源;20阴极液进口阀;21阴极液出口阀;22 阴极循环液静态混合器;23 流量计;24 去离子水储料罐出口阀;25 去离子水储料罐出口;26 去离子水储料罐; 27 去离子水进料泵;28 外循环换热器;29 产物放料阀;30 流量计;31 阴极循环出料泵。
具体实施方式
以下用实施例来说明本发明,但本发明并不仅限于下列实施例。
实施例1:
将电解池用旭化成F4402阳离子交换膜18分隔成阳极电解室4和阴极电解室1,阳极电解室与阳极循环液静态混合器10、外循环换热器8、阳极循环出料泵7组成阳极循环回路,阴极室与阴极循环液静态混合器22、外循环换热器28、阴极循环出料泵31组成阴极循环回路。向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气。 将8Kg十八烷基三甲基碳酸甲酯铵和30Kg水,加入到搅拌器中,于60℃下搅拌反应1h,制得浓度为0.5mol/L的十八烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。在阳极电解室4中加入15L,0.5mol/L十八烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。通过阳极液储料罐15将8L,0.5mol/L十八烷基三甲基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器10中,打开阳极循环液静态混合器10的阀门16、17,使烷基碳酸氢铵水溶液充满阳极循环回路。将配制好的0.6mol/L十八烷基三甲基碳酸氢铵水溶液15L加入到阳极液储料罐15中。在阴极电解室1中加入15L,0.05mol/L的十八烷基三甲基氢氧化铵水溶液,阴极循环液静态混合器22中加入8L,0.05mol/L的十八烷基三甲基氢氧化铵水溶液。打开阴极循环液静态混合器22的阀门20、21,使烷基氢氧化铵水溶液充满阴极循环回路。开启外循环换热器8和28,升温至50℃。并开启阳极循环出料泵7和阴极循环出料泵31,设定阳极循环泵的流量40 L/h,阴极泵的流量为88L/h,使物料循环。待循环回路中的物料温度升至50℃时,接通电源19,通过调节电压以保证电流密度为200A/m2。开始电解。反应1.5h后,打开阳极液出口阀13,以20L/h的速率加入阳极循环液静态混合器10中,并打开阳极液循环回路出料阀9,以25L/h的速率放出阳极循环回路中的溶液。此后,通过调节阳极出料速率使阳极液浓度维持在0.5mol/L。反应2h后,打开产物放料阀29,以10L/h的速率放出产物,同时打开去离子水储料罐出口阀24以8L/h的速率加去离子水至罐中。此后,通过调节出料速率来维持产品以0.2mol/L浓度一直出料。反应8h时,取样测定十八烷基三甲基氢氧化铵产品的质量分数为9.12%,能耗4.749kw·h/kg,电流效率为60.895%。
实施例2:
将电解池用旭化成F4403D阳离子交换膜18分隔成阳极电解室4和阴极电解室1,阳极电解室与阳极循环液静态混合器10、外循环换热器8、阳极循环出料泵7组成阳极循环回路,阴极室与阴极循环液静态混合器22、外循环换热器28、阴极循环出料泵31组成阴极循环回路。向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气。将7.4Kg十二烷基三甲基碳酸甲酯铵和25Kg水,加入到搅拌器中,于50℃下搅拌反应1.5h,制得浓度为0.65mol/L的十二烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。在阳极电解室4中加入16L,0.65mol/L十二烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。通过阳极液储料罐15将8L,0.65mol/L十二烷基三甲基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器10中,打开阳极循环液静态混合器10的阀门16、17,使烷基碳酸氢铵水溶液充满阳极循环回路。将配制好的0.75mol/L十二烷基三甲基碳酸氢铵水溶液15L加入到阳极液储料罐15中。在阴极电解室1中加入16L,0.03mol/L的十二烷基三甲基氢氧化铵水溶液,阴极循环液静态混合器22中加入8L,0.03mol/L的十二烷基三甲基氢氧化铵水溶液。打开阀门20、21,使烷基氢氧化铵水溶液充满阴极循环回路。外循环换热器8和28,升温至40℃。阳极循环出料泵7和阴极循环出料泵31,设定阳极循环泵的流量30L/h,阴极泵的流量为60L/h,使物料循环。待循环回路中的物料温度升至50℃时,接通电源19,通过调节电压以保证电流密度为300A/m2。开始电解。反应2h后,打开阳极液出口阀13,以30L/h的速率加入阳极循环液静态混合器10中,并打开阳极液循环回路出料阀9,以35L/h的速率放出阳极循环回路中的溶液。此后,通过调节阳极出料速率使阳极液浓度维持在0.65mol/L。反应2.5h后,打开产物放料阀29,以12L/h的速率放出产物,同时打开去离子水储料罐出口阀24以10L/h的速率加去离子水至罐中。此后,通过调节出料速率来维持产品以0.25mol/L浓度一直出料。反应10h时,取样测定十二烷基三甲基氢氧化铵产品的质量分数为10.79%,能耗5.187kw·h/kg,电流效率为58.292%。
实施例3:
将电解池用旭化成F4602阳离子交换膜18分隔成阳极电解室4和阴极电解室1,阳极电解室与阳极循环液静态混合器10、外循环换热器8、阳极循环出料泵7组成阳极循环回路,阴极室与阴极循环液静态混合器22、外循环换热器28、阴极循环出料泵31组成阴极循环回路。向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气。将4.5Kg辛基三甲基碳酸甲酯铵和22Kg水,加入到搅拌器中,于45℃下搅拌反应1.8h,制得浓度为0.7mol/L的辛基三甲基碳酸氢铵水溶液。在阳极电解室4中加入15L,0.7mol/L辛基三甲基碳酸氢铵水溶液。通过阳极液储料罐15将8L,0.7mol/L辛基三甲基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器10中,阳极循环液静态混合器10的阀门16、17,使烷基碳酸氢铵水溶液充满阳极循环回路。将配制好的0.8mol/L辛基三甲基碳酸氢铵水溶液15L加入到阳极液储料罐15中。在阴极电解室1中加入15L,0.02mol/L的辛基三甲基氢氧化铵水溶液,阴极循环液静态混合器22中加入8L,0.02mol/L的辛基三甲基氢氧化铵水溶液。打开阴极循环液静态混合器22的阀门20、21,使烷基氢氧化铵水溶液充满阴极循环回路。开启外循环换热器8和28,升温至30℃。并开启阳极循环出料泵7和阴极循环出料泵31,设定阳极循环泵的流量40L/h,阴极泵的流量为40L/h,使物料循环。待循环回路中的物料温度升至30℃时,接通电源19,通过调节电压以保证电流密度为400A/m2。开始电解。反应2.5h后,打开阳极液出口阀13,以35L/h的速率加入阳极循环液静态混合器10中,并打开阳极液循环回路出料阀9,以40L/h的速率放出阳极循环回路中的溶液。此后,通过调节阳极出料速率使阳极液浓度维持在0.67mol/L。反应3h后,打开产物放料阀29,以14L/h的速率放出产物,同时打开去离子水储料罐出口阀24以10L/h的速率加去离子水至罐中。此后,通过调节出料速率来维持产品以0.30mol/L浓度一直出料。反应11h时,取样测定辛基三甲基氢氧化铵产品的质量分数为10.12%,能耗4.545kw·h/kg,电流效率为65.42%。
实施例4:
将电解池用Nafion117阳离子交换膜18分隔成阳极电解室4和阴极电解室1,阳极电解室与阳极循环液静态混合器10、外循环换热器8、阳极循环出料泵7组成阳极循环回路,阴极室与阴极循环液静态混合器22、外循环换热器28、阴极循环出料泵31组成阴极循环回路。向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气。将6.8Kg十二/十四烷基三甲基碳酸甲酯铵和25Kg水,加入到搅拌器中,于40℃下搅拌反应2h,制得浓度为0.6mol/L的十二/十四烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。在阳极电解室4中加入15L,0.6mol/L十二/十四烷基三甲基碳酸氢铵水溶液。通过阳极液储料罐15将8L,0.6mol/L十二/十四烷基三甲基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器10中,打开阳极循环液静态混合器10的阀门16、17,使烷基碳酸氢铵水溶液充满阳极循环回路。将配制好的0.8mol/L十二/十四烷基三甲基碳酸氢铵水溶液15L加入到阳极液储料罐15中。在阴极电解室1中加入15L,0.06mol/L的十二/十四烷基三甲基氢氧化铵水溶液,阴极循环液静态混合器22中加入8L,0.06mol/L的十二/十四烷基三甲基氢氧化铵水溶液。打开阴极循环液静态混合器22的阀门20、21,使烷基氢氧化铵水溶液充满阴极循环回路。开启外循环换热器8和28,升温至60℃。并开启阳极循环出料泵7和阴极循环出料泵31,设定阳极循环泵的流量50L/h,阴极泵的流量为60L/h,使物料循环。待循环回路中的物料温度升至60℃时,接通电源19,通过调节电压以保证电流密度为800A/m2。开始电解。反应3h后,打开阳极液出口阀13,以42L/h的速率加入阳极循环液静态混合器10中,并打开阳极液循环回路出料阀9,以50L/h的速率放出阳极循环回路中的溶液。此后,通过调节阳极出料速率使阳极液浓度维持在0.6mol/L。反应3.5h后,打开产物放料阀29,以15L/h的速率放出产物,同时打开去离子水储料罐出口阀24以10L/h的速率加去离子水至罐中。此后,通过调节出料速率来维持产品以0.35mol/L浓度一直出料。反应12h时,取样测定十二/十四烷基三甲基氢氧化铵产品的质量分数为11.24%,能耗3.37kw·h/kg,电流效率为55.76%。
实施例5:
将电解池用全氟羧酸阳离子交换膜18分隔成阳极电解室4和阴极电解室1,阳极电解室与阳极循环液静态混合器10、外循环换热器8、阳极循环出料泵7组成阳极循环回路,阴极室与阴极循环液静态混合器22、外循环换热器28、阴极循环出料泵31组成阴极循环回路。向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气。将8Kg双十烷基二甲基碳酸甲酯铵和25Kg水,加入到搅拌器中,于45℃下搅拌反应2h,制得浓度为0.7mol/L的双十烷基二甲基碳酸氢铵水溶液。在阳极电解室4中加入15L,0.7mol/L双十烷基二甲基碳酸氢铵水溶液。通过阳极液储料罐15将8L,0.7mol/L双十烷基二甲基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器10中,打开阳极循环液静态混合器10的阀门16、17,使烷基碳酸氢铵水溶液充满阳极循环回路。将配制好的0.8mol/L双十烷基二甲基碳酸氢铵水溶液15L加入到阳极液储料罐15中。在阴极电解室1中加入15L,0.06mol/L的双十烷基二甲基氢氧化铵水溶液,阴极循环液静态混合器22中加入8L,0.06mol/L的双十烷基二甲基氢氧化铵水溶液。打开阴极循环液静态混合器22的阀门20、21,使烷基氢氧化铵水溶液充满阴极循环回路。开启外循环换热器8和28,升温至70℃。并开启阳极循环出料泵7和阴极循环出料泵31,设定阳极循环泵的流量40L/h,阴极泵的流量为80L/h,使物料循环。待循环回路中的物料温度升至70℃时,接通电源19,通过调节电压以保证电流密度为1000A/m2。开始电解。反应2h后,打开阳极液出口阀13,以50L/h的速率加入阳极循环液静态混合器10中,并打开阳极液循环回路出料阀9,以55L/h的速率放出阳极循环回路中的溶液。此后,通过调节阳极出料速率使阳极液浓度维持在0.7mol/L。反应2.5h后,打开产物放料阀29,以10L/h的速率放出产物,同时打开去离子水储料罐出口阀24以8L/h的速率加去离子水至罐中。此后,通过调节出料速率来维持产品以0.40mol/L浓度一直出料。反应12h时,取样测定双十烷基二甲基氢氧化铵产品的质量分数为13.65%,能耗5.45kw·h/kg,电流效率为50.32%。
Claims (10)
1.一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按长链烷基碳酸甲酯铵与水的质量比为1:5-20,在30-60℃下,甲基碳酸酯季铵盐原料进行水解反应0.5-2h,得到长链烷基碳酸氢铵;
(2)将电解池用阳离子交换膜分隔成阳极电解室和阴极电解室,阳极电解室与阳极循环液静态混合器、外循环换热器、阳极循环出料泵组成阳极循环回路,阴极电解室与阴极循环液静态混合器、外循环换热器、阴极循环出料泵组成阴极循环回路;
(3)向阳极电解室和阴极电解室中通入氮气,置换电解室内的空气;
(4)将浓度为0.6-0.8mol/L的长链烷基碳酸氢铵水溶液加入阳极液储料罐中;
(5)将浓度为0.5-0.7mol/L的长链烷基碳酸氢铵水溶液阳极液加入阳极电解室中,将浓度为0.01—0.1mol/L的长链烷基氢氧化铵水溶液阴极液加入阴极电解室中;
(6)在阳极循环出料泵作用下,阳极液通过阳极液出口,经外循环换热器加热后流回阳极室中;在阴极循环出料泵作用下,产品通过阴极液出口,经外循环换热器加热后流回阴极室中,当阳极液和阴极液升温至30-70℃时,开启直流稳压电源,开始电解;
(7)随着电解的进行,电解速率逐渐降低;打开阳极液加料泵,以10-100L/h的速率将阳极液储料罐内的长链烷基碳酸氢铵水溶液加入到阳极循环液静态混合器中,并以10-100L/h的速率从阳极循环回路中放出长链烷基碳酸氢铵水溶液到阳极室;当阴极室中长链烷基氢氧化铵的浓度达到0.20-0.40mol/L时,通过阴极循环出料泵,以5-100L/h的速率将制得的长链烷基氢氧化铵水溶液输送至产品暂存罐中,且以5-100L/h的速率将去离子水加入到阴极循环液静态混合器中与阴极液混合后,继续电解;调节产物出料速率,使阴极液的浓度维持在0.20-0.40mol/L,持续出料。
2.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述的阳离子交换膜是聚苯乙烯磺酸膜、全氟磺酸膜或全氟羧酸膜。
3.如权利要求2所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述的阳离子交换膜是旭化成F4402、F4403D、F4602或Nafion117。
4.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述的长链烷基碳酸甲酯铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
5.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述长链烷基碳酸氢铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
6. 如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述的电解液的温度范围是45-65℃。
7.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述的阴极材料为不锈钢、镍或石墨,阳极材料为镀有钌或铱氧化物的钛。
8.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述电解时的电压为10-220V;电流密度范围是200-1000A/m2。
9.如权利要求8所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述电流密度范围是350-550A/m2。
10.如权利要求1所述的一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于所述长链烷基氢氧化铵的结构式为:
式中:R1为碳原子数为1-2的烷基,或为3-18的直链烷基或支链烷基; R2为碳原子数为8-18的直链烷基或支链烷基。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410562883.5A CN104313634B (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410562883.5A CN104313634B (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104313634A true CN104313634A (zh) | 2015-01-28 |
CN104313634B CN104313634B (zh) | 2016-11-30 |
Family
ID=52368939
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410562883.5A Active CN104313634B (zh) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | 一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104313634B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108396327A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-14 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
CN113089003A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-09 | 沧州信联化工有限公司 | 一种四甲基氢氧化铵电解槽及其使用方法 |
CN113479974A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-10-08 | 佛山市顺德区美的饮水机制造有限公司 | 用于减少废液的家电电解装置及电器设备 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003277965A (ja) * | 2002-03-25 | 2003-10-02 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 四級アンモニウム水酸化物の製造方法 |
CN101597763A (zh) * | 2009-06-09 | 2009-12-09 | 建德市新德化工有限公司 | 一种高效四甲基氢氧化铵的制备方法 |
CN101736357A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-06-16 | 浙江工业大学 | 一种连续式电解合成丁二酸的方法 |
CN103276403A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 中国日用化学工业研究院 | 一种制备长链烷基氢氧化铵的方法 |
CN103388155A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-13 | 自贡天龙化工有限公司 | 一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法 |
-
2014
- 2014-10-21 CN CN201410562883.5A patent/CN104313634B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003277965A (ja) * | 2002-03-25 | 2003-10-02 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 四級アンモニウム水酸化物の製造方法 |
CN101597763A (zh) * | 2009-06-09 | 2009-12-09 | 建德市新德化工有限公司 | 一种高效四甲基氢氧化铵的制备方法 |
CN101736357A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-06-16 | 浙江工业大学 | 一种连续式电解合成丁二酸的方法 |
CN103276403A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 中国日用化学工业研究院 | 一种制备长链烷基氢氧化铵的方法 |
CN103388155A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-13 | 自贡天龙化工有限公司 | 一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
腾晓光: "长链季铵碱的电解制备及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108396327A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-14 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
CN108396327B (zh) * | 2018-05-23 | 2024-04-09 | 柏川新材料科技(宁波)有限公司 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
CN113089003A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-09 | 沧州信联化工有限公司 | 一种四甲基氢氧化铵电解槽及其使用方法 |
CN113479974A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-10-08 | 佛山市顺德区美的饮水机制造有限公司 | 用于减少废液的家电电解装置及电器设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104313634B (zh) | 2016-11-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2928227C (en) | Processes and systems for preparing lithium hydroxide | |
CN102277597B (zh) | 特殊锂电池用双面光电解铜箔的制备 | |
CN103606694B (zh) | 一种商用钒电池电解液的制备方法 | |
CN102134202B (zh) | 一种连续化生产烷基酰胺丙基甜菜碱的工艺 | |
CN107973774B (zh) | 利用微通道反应器制备硫酸乙烯酯的方法 | |
CN104313634A (zh) | 一种连续电解制备长链烷基氢氧化铵的方法 | |
CN105603452B (zh) | 新型高效次氯酸钠发生器 | |
CN110073036A (zh) | 过硫酸铵的制造方法 | |
CN104119243B (zh) | 一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法 | |
CN103276403B (zh) | 一种制备长链烷基氢氧化铵的方法 | |
CN103388155B (zh) | 一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法 | |
CN103990382A (zh) | 一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法 | |
CN107055500B (zh) | 非水体系中制备三水磷酸氢镁 | |
CN105237402B (zh) | 一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置 | |
CN104911715A (zh) | 一种利用含氟硅渣制备硅酸钙晶须的方法 | |
CN109056024B (zh) | 生产高比容电极箔的有机酸化成工艺 | |
Pisarska et al. | Processing of sodium sulphate solutions using the EED method: from a batch toward a continuous process | |
CN106517264B (zh) | 一种花瓣状氢氧化镁的制备方法 | |
CN108467044A (zh) | 一种硅微粉浆化电解制硅溶胶的双极膜电解槽 | |
CN202078889U (zh) | 管式硝基苯磺化反应制取间硝基苯磺酸生产装置 | |
CN209890260U (zh) | 一种单质硅水解法硅溶胶的制备装置 | |
CN210366984U (zh) | 一种塔式连续法生产次氯酸钠的系统 | |
CN210458383U (zh) | 一种适用于无机盐电解的装置 | |
CN104098602B (zh) | 一种双甘膦的节能清洁生产方法 | |
CN208413867U (zh) | 一种硅微粉浆化电解制硅溶胶的双极膜电解槽 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |