CN104312612B - 一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法 - Google Patents

一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法 Download PDF

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Abstract

一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法，包括以下步骤：(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，反应温度为60‑80℃，反应时间为30‑60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为100‑130℃，反应时间3‑6小时；(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；(4)、将收集所得的不皂化层加入2～3倍原料沥青重量的醇，并加入固体碱催化剂，加热到60‑100℃，搅拌反应6～10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱。(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收3‑5小时，压滤得到清洁燃料燃料。

Description

一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法
技术领域
本发明涉及一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法。
背景技术
在生物柴油和脂肪酸生产中会产生大量的副产物——植物油沥青，这种沥青主要应用于生产铸造粘结剂、橡胶软化剂、水泥预制隔离剂、黑色印刷油墨、沥青涂料、表面活性炭、皮革助剂及锅炉燃料等等。
然而，由于植物沥青粘度大、灰分高、闪点高，传统的将植物沥青作为锅炉燃料的方法很容易造成锅炉的结焦，使锅炉热效率下降，并且高温下灰分中的重金属对炉管会产生锈蚀，严重降低锅炉的使用寿命。本发明对植物沥青进行改性，经过特殊的工艺方法改性后，可作为性能优良的锅炉燃料。
如何利用植物油沥青是目前生物柴油领域的一个难题。
申请CN 200710049953.7公开了一种将植物沥青变为优良锅炉燃料的方法，属天然沥青的加工技术领域。它是将植物沥青在50～100℃下加酸脱皂；然后进行水洗，脱除杂质和盐；之后静置分层除去水相；再用碱中和至pH＝7～8并再次水洗后进行静置分层分离水相；再对所得产物进行干燥而得产品。经过改性的植物沥青具有低粘度、低灰分、低硫含量、闪点低、燃烧不易结焦等优点，即能保证锅炉的热效率，又能延长锅炉的使用寿命、减少污染。
申请CN20051009445.7公开了一种从植物油沥青中提取植物甾醇乙酸酯的方法，该方法工艺简单，原料便宜易得，产品收率较高，产品成本较低；该方法主要包括皂化和醇解，通过皂化反应将其中的中性油转变为脂肪酸盐，得到包含大量不被皂化的甾醇乙酸酯不皂化物，再通过有机溶剂将不皂化物中的甾醇乙酸酯水解，然后洗涤结晶并干燥后得到甾醇乙酸酯；其方法主要为：(1)将植物油沥青、碱和水加入反应器中，在搅拌和回流的条件下加热下皂化(2)再加入热水后继续加热反应，皂化反应液冷却后分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；将收集所得的不皂化层加入醇，并加入碱，停止加热和搅拌；待溶液温度冷却后加入活性炭和热水，继续反应回流；粗甾醇乙酸酯先用醇和水的混合物洗涤。
上述的方法对植物沥青的利用中比较复杂，过程中需要大量的使用水，而且转利率也有待提高。
发明内容：
本发明的目的在于提出一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法，包括以下步骤：
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，反应温度为60-80℃，反应时间为30-60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为100-130℃，反应时间3-6小时；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入2～3倍原料沥青重量的醇，并加入催化剂，加热到60-100℃，搅拌反应6～10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱；，优选Mg6Al2(OH)10CO3的铝镁水滑石；或者常用的氟化钾，分子筛等。
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收3-5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
本发明的制备过程中现对粗植物油沥青进行了提取，然后将其皂化，然后再进行催化反应获得的燃料纯度高，燃烧对环境友好；
制备过程中使用固体碱催化剂，水滑石类固体碱按照现有技术制得，优选镁铝水滑石(非尖晶石)催化剂，其碱性强，催化活性好，可重复利用。
具体实施方式
实施例1
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，盐酸浓度为1M，植物沥青量为500g；反应温度为60℃，反应时间为30分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130℃，反应时间6小时；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料沥青重量的醇，并加入催化剂，加热到100℃，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；催化剂Mg6Al2(OH)10CO3的铝镁水滑石；
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
实施例2
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，盐酸浓度为1M，植物沥青量为200g；反应温度为80℃，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加氢氧化钠溶液，反应温度为130℃，反应时间3-6小时；氢氧化钠浓度为2M；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料沥青重量的甲醇，并加入催化剂，加热到100℃，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱；Mg6Al2(OH)10CO3的铝镁水滑石。
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
实施例3
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，盐酸浓度为1M，植物沥青量为100g；反应温度为80℃，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130℃，反应时间3小时；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入2倍原料沥青重量的醇，并加入催化剂，加热到60℃，搅拌反应6小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为氟化钾。
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
实施例4
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，反应温度为80℃，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130℃，反应时间6小时；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料沥青重量的醇，并加入催化剂，加热到60℃，搅拌反应6～10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为NaA分子筛负载的CsO。
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
实施例5
(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，盐酸浓度为1M，植物沥青量为200g；反应温度为70℃，反应时间为50分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为120℃，反应时间6小时；
(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
(4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料沥青重量的醇，并加入催化剂，加热到100℃，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为分子筛负载的氧化钾。
(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。

Claims (1)

1.一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，盐酸浓度为1M，植物沥青量为200g，反应温度为80℃，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
（2）、将步骤（1）获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加氢氧化钠溶液，反应温度为130℃，反应时间3-6小时，氢氧化钠浓度为2M；
（3）、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
（4）、将收集所得的不皂化层加入3倍原料沥青重量的醇，并加入固体碱催化剂，加热到100℃，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为Mg6Al2(OH)10CO3的铝镁水滑石；
（5）、将步骤（4）得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲酯，对粗甲酯进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲酯和甲酯残渣，将所得精甲酯中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016466A (zh) * 2006-02-09 2007-08-15 徐永林 一种用植物沥青制取生物柴油的方法
CN101381610A (zh) * 2007-09-06 2009-03-11 四川古杉油脂化学有限公司 将植物沥青变为优质锅炉燃料的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69508558T2 (de) * 1995-05-04 1999-08-26 Nestle Sa Verfahren zur Fraktionierung von Fettsäuren
CN100334103C (zh) * 2005-09-20 2007-08-29 南京工业大学 一种从植物油沥青中提取植物甾醇乙酸酯的方法
CN103571546A (zh) * 2012-07-31 2014-02-12 青岛嘉能节能环保技术有限公司 一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016466A (zh) * 2006-02-09 2007-08-15 徐永林 一种用植物沥青制取生物柴油的方法
CN101381610A (zh) * 2007-09-06 2009-03-11 四川古杉油脂化学有限公司 将植物沥青变为优质锅炉燃料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
以大豆油脱臭馏出物为原料制备生物柴油的研究;孙龙江;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20090415(第4期);第1-76页 *
活化稻壳灰在生物柴油纯化中的应用研究;李勇强等;《中国油脂》;20130520;第38卷(第5期);第60-63页 *

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