CN104312506B - 一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，胶粘剂包括：环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、云母粉、乙烯基三乙基氧基硅烷、二甲基甲酰胺、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂、有机溶剂；制备方法为将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加入有机溶剂得混合物Ⅰ；将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合得混合物Ⅱ；将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合，加入剩余组分得胶粘剂。该胶粘剂能用于氟硅橡胶与铜、钢、铝多种常用金属的粘结。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法。
背景技术
氟硅橡胶是一种以硅氧烷(Si-O-Si)为主链，侧链中引入氟代烷基或氟代芳基的一类弹性体，由于后者的引入，这种橡胶不仅具有硅橡胶所特有的许多优异性能，如：优越的耐高、低温性能、良好的柔韧性，而且它还兼有氟橡胶那样的接触的耐油性和耐各种化学药品性能。特别值得一提的是，这种橡胶材料对于石油基的各种燃料、润滑油、液压油以及某些合成油，不论在常温，还是在高温下都具有极佳的稳定性。因此，它在现代航天、航空、汽车、运输、机电等领域，应用范围日趋扩大，特别是作为皮碗、油封之类密封制品，有着其它材料不可替代的重要价值。
众所周知，用作机械配件的橡胶制品需要用金属骨架材料加以增强。这时，橡胶与金属必需实现牢固的粘合。但是以聚硅氧烷作为主链的氟硅橡胶从本质上讲是一类不容易粘合的表面自由能很低的表面惰性弹性体，加上其侧链上有含氟基团(主要是三氟丙基)引入，会对甲基、硅氧键产生屏蔽作用，更进一步增加了氟硅橡胶粘合的难度。
在现有技术中，对于氟硅橡胶与金属材料的粘结，一般是选用适当的硅烷偶联剂作为表面处理剂，来增进粘结效果，如CN201210352761.4《一种氟橡胶与金属胶粘用的环氧树脂胶粘剂》和CN201410059710.1《一种半钢子午线轮胎用橡胶-金属胶粘剂的制备方法》。但是，以硅烷偶联剂作为表面处理剂的方法存在一个致命的缺点，那就是硅烷偶联剂的不稳定性，它极易水解，故便面处理的环境对粘结效果有着极大的影响，必须在低湿度的环境中进行处理，而且处理后必须马上进行粘结作业，不然就会导致粘结质量的波动，此外，配制好的处理剂必需严格密封保存，一不小心，就会失效，故难以在工厂批量生产的环境中采用此方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，该胶粘剂性能稳定可靠，能用于氟硅橡胶与铜、钢、铝等多种常用金属的粘结。
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂，以重量份计包括：环氧树脂5～12份，液体聚硫橡胶3～9份，二氧化硅2～7份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1～6份，氯磺化聚乙烯2～8份，丁腈橡胶1～7份，云母粉3～10份，乙烯基三乙基氧基硅烷2～8份，二甲基甲酰胺3～9份，二氨基二苯砜1～5份，苯二甲酸酐1～5份，2-乙基-4-甲基咪唑3～7份，乙二醇双甲基丙烯酸酯1～4份，固化剂2～8份，有机溶剂10～20份。
作为上述发明的进一步改进，所述环氧树脂是E-40环氧树脂、E-42环氧树脂或E-44环氧树脂中的一种。
作为上述发明的进一步改进，所述液体聚硫橡胶的平均分子量为1000～3000。
作为上述发明的进一步改进，所述云母粉的粒径为50～150μm。
作为上述发明的进一步改进，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种。
作为上述发明的进一步改进，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、酸酸乙酯或丙酮中的一种。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至40～60℃，保温2～4h，冷却至室温，得胶粘剂。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中搅拌过程的温度为20～30℃。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中搅拌过程的转速为300～400rpm。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中保温过程在真空度为0.08～0.1MPa条件下进行。
本发明的胶粘剂通过固化剂使环氧树脂实现交联反应，由于固化过程中不放出H2O或其他低分子化合物，环氧树脂固化物的形成避免了某些缩聚型高分子在热固化过程中所产生的气泡和界面上的多孔性缺陷。二氧化硅和氯磺化聚乙烯不仅可以降低环氧树脂配方体系的粘度，改善工艺性能，还可以明显改善环氧树脂固化物的HDT、机械性能等。环氧树脂未经改性的固化物延伸率低、韧性差、脆性大，当承受到内应力或外应力时，迅速形成缺陷区并扩展成裂缝，导致固化物开裂，丁腈橡胶和云母粉不含有活性基团，仅与环氧树脂混溶而不发生化学反应，具有稀释作用，有利于胶液对胶接表面的扩散、吸附和浸润，并能增加流动性，使固化物柔性好。液体聚硫橡胶能很好地粘接多种不同的被粘物，抗剥离性和低温性均较好，能参加环氧树脂的固化反应也能与环氧树脂混溶，起到增韧作用。二甲基甲酰胺可以降低胶层的收缩率，提高胶接的抗剪强度，使胶液增稠、粘度增大，影响胶层的物化性能。γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙基氧基硅烷含有一部份基团x与无机物表面较好地亲和，另一部份基团(R)能与有机树脂结合，可作涂层或被粘物表面处理剂，有效地提高胶接强度，并使粘接件具有优异的柔韧性和耐化学性。环氧－聚硫胶粘剂能很好地粘接多种不同的被粘物，但剪切强度低，高温性能差，不过抗剥离性和低温性均较好。
本发明的胶粘剂不仅性能稳定可靠，能用于氟硅橡胶与铜、钢、铝等多种常用金属的粘结。将氟硅橡胶与金属粘结后，粘合强度稳定，粘结部分具有与氟硅橡胶材料本身相当的耐热、耐油、耐介质等优良性能。
具体实施方式
实施例1
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，以重量份计包括：E-40环氧树脂5份，液体聚硫橡胶3份，二氧化硅2份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，氯磺化聚乙烯2份，丁腈橡胶1份，云母粉3份，乙烯基三乙基氧基硅烷2份，二甲基甲酰胺3份，二氨基二苯砜1份，苯二甲酸酐1份，2-乙基-4-甲基咪唑3份，乙二醇双甲基丙烯酸酯1份，乙二胺2份，二氯甲烷10份。
上述液体聚硫橡胶的平均分子量为1000；云母粉的粒径为50μm。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，在20℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，以300rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至40℃，在真空度为0.1MPa条件下保温4h，冷却至室温，得胶粘剂。
实施例2
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，以重量份计包括：E-42环氧树脂7份，液体聚硫橡胶4份，二氧化硅3份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，氯磺化聚乙烯5份，丁腈橡胶4份，云母粉5份，乙烯基三乙基氧基硅烷6份，二甲基甲酰胺5份，二氨基二苯砜2份，苯二甲酸酐3份，2-乙基-4-甲基咪唑4份，乙二醇双甲基丙烯酸酯2份，二乙烯三胺3份，三氯甲烷13份。
上述液体聚硫橡胶的平均分子量为1400；云母粉的粒径为70μm。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，在23℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，以350rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至50℃，在真空度为0.09MPa条件下保温3h，冷却至室温，得胶粘剂。
实施例3
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，以重量份计包括：E-42环氧树脂8份，液体聚硫橡胶6份，二氧化硅5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份，氯磺化聚乙烯4份，丁腈橡胶5份，云母粉4份，乙烯基三乙基氧基硅烷5份，二甲基甲酰胺6份，二氨基二苯砜3份，苯二甲酸酐2份，2-乙基-4-甲基咪唑4份，乙二醇双甲基丙烯酸酯3份，三乙烯四胺5份，酸酸乙酯15份。
上述液体聚硫橡胶的平均分子量为1800；云母粉的粒径为90μm。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，在25℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，以400rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至60℃，在真空度为0.08MPa条件下保温3h，冷却至室温，得胶粘剂。
实施例4
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，以重量份计包括：E-40环氧树脂10份，液体聚硫橡胶3～79份，二氧化硅6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份，氯磺化聚乙烯7份，丁腈橡胶4份，云母粉8份，乙烯基三乙基氧基硅烷6份，二甲基甲酰胺7份，二氨基二苯砜4份，苯二甲酸酐3份，2-乙基-4-甲基咪唑5份，乙二醇双甲基丙烯酸酯2份，四乙烯五胺7份，酸酸乙酯18份。
上述液体聚硫橡胶的平均分子量为2400；云母粉的粒径为130μm。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，在28℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，以350rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至50℃，在真空度为0.1MPa条件下保温3h，冷却至室温，得胶粘剂。
实施例5
一种氟硅橡胶-金属胶粘剂及其制备方法，以重量份计包括：E-42环氧树脂12份，液体聚硫橡胶9份，二氧化硅7份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6份，氯磺化聚乙烯8份，丁腈橡胶7份，云母粉10份，乙烯基三乙基氧基硅烷8份，二甲基甲酰胺9份，二氨基二苯砜5份，苯二甲酸酐5份，2-乙基-4-甲基咪唑7份，乙二醇双甲基丙烯酸酯4份，二乙烯三胺8份，丙酮20份。
上述液体聚硫橡胶的平均分子量为3000；云母粉的粒径为150μm。
上述氟硅橡胶-金属胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将环氧树脂、液体聚硫橡胶、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有机溶剂中，在30℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将二甲基甲酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、固化剂混合，以400rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑，搅拌均匀，加热至40℃，在真空度为0.1MPa条件下保温4h，冷却至室温，得胶粘剂。
将实施例1至5所得胶粘剂与市售产品进行性能测试，结果如下：
由上述结果可知，本发明提供的胶粘剂在对氟硅橡胶和金属进行粘接时，其粘接强度好，性能优异。
Claims (1)
1.一种氟硅橡胶-金属胶粘剂，其特征在于：由以下步骤制备得到：
步骤1，以重量份计，将E-42环氧树脂7份、液体聚硫橡胶4份、二氧化硅3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、氯磺化聚乙烯5份、丁腈橡胶4份、乙烯基三乙基氧基硅烷6份、二氨基二苯砜2份、苯二甲酸酐3份加到三氯甲烷13份中，在23℃条件下搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
步骤2，以重量份计，将二甲基甲酰胺5份、乙二醇双甲基丙烯酸酯2份、二乙烯三胺3份混合，以350rpm搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，以重量份计，将步骤1所得混合物Ⅰ和步骤2所得混合物Ⅱ混合，再加入云母粉5份和2-乙基-4-甲基咪唑4份，搅拌均匀，加热至50℃，在真空度为0.09MPa条件下保温3h，冷却至室温，得胶粘剂。
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