CN104310342A - 一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备莲花白专用复合肥。通过对制备磷酸二氢铵工艺的参数调整，使得磷酸二氢铵产品纯度更高，然后对母液进行加工处理使母液变成含有NPK及多种营养元素的莲花白专用复合肥。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法。
背景技术
莲花白原产自地中海沿岸，是二年生草本植物。基叶粗壮，倒卵形或长圆形，颜色偏于灰蓝，表面有粉状蜡质。新叶抱茎，色泽淡白绿。春季开乳黄色十字形花。角果长圆柱形，先端呈鸟嘴状喙尖。性喜冷凉、湿润，不耐干旱、高温。莲花白具有较高的食用价值，好品质的莲花白对肥量的要求很高，普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被土壤和土壤微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳铵的利用率是20％—46％，磷肥是10％—25％，钾肥45％—60％。由此可见，普通肥料利用率是很低的。为此，本发明人针对莲花白的特点与喜肥特性研究了一种制备莲花白专用肥的方法，莲花白的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾，如缺乏其他养分，就不能正常生长发育，严重影响产量。本发明是含有多种养分的综合体，不是养分单一的化学肥料，它除了含氮、磷、钾等大量营养元素外还富含钙、锌、硼等作物必需的元素，起到了调节土壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养螯合专用肥料。本专用肥是根据莲花白进行正常的生长发育、栽培特点，灌溉习性，需要的营养元素制备的。加入多种营养元素，保护莲花白健康，肥力 更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产量。大大改善作物品质，提高莲花白自身的免疫力，能很好的预防莲花白常发病。
磷酸二氢铵是比较常见的一种复合肥，磷酸二氢铵产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等，磷酸二氢铵具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，目前磷酸二氢铵的制备反应容易操作，但是存在反应后母液难以处理，回收困难，造成资源的浪费等问题。
由上可知，制备磷酸二氢铵的工艺上还有许多可以提高的地方，比如母液回收，杂质处理等，因此本发明者通过对磷酸二氢铵产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备高纯度磷酸二氢铵产品的同时副产莲花白专用复合肥的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无三废排放且能提高磷酸二氢铵产品纯度并联产莲花白专用复合肥的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5-2的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5-4.5，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至120-140℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15.4-16.2％，磷含量为7.4-8.4％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入莲花白所需的元素并按4℃/min的升温速度，将温度升 至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥。
具体包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5-4.4，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至120-135℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4-16.1％，磷含量为7.4-8.3％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
所述磷酸的浓度为73-75％。
所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
所述莲花白专用复合肥的氮元素含量为15.4-16％，磷元素含量为7.4-8.2。
所述莲花白专用复合肥为化合态复混肥。
所述莲花白所需的元素为钾、钙、锌、硼。
所述的尿素与磷酸的反应，为尿素固体与磷酸溶液反应。
所述的尿素与磷酸的反应，为尿素液体与磷酸溶液反应。
本发明的有益效果在于：本方法制备出来的磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磷酸二氢铵产品时基本无三废排除，通过对滤液的加工，把其转换为莲花白的专用复合肥，避免了废液排除对环境的污染，具 有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的莲花白专用复合肥中不仅含有N、K、P三中元素，还含有其他莲花白所需的其他元素，为莲花白的生长提供了保证，使得莲花白专用复合肥的价值更高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明
首先通过尿素与磷酸发生反应制备出磷酸脲，磷酸脲在含有磷酸的环境形成下H2NCONH3 +和H2PO4 -又与氨水发生反应生成磷酸二氢铵，而剩余的滤液中就含有氮磷等元素，通过添加钾元素和莲花白所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出莲花白专用复合肥。上述反应原理的反应方程式如下：
化学反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
化学反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
化学反应方程式三：
NH4 ++H2PO4 -——NH4H2PO4
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至120℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4％，磷含量为7.4％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
实施例2
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至125℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.5％，磷含量为7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
实施例3
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括 以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.7的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.7，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至128℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.7％，磷含量为7.7％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
实施例4
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.8，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至130℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.8％，磷含量为7.8％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
实施例5
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.9，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至132℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.9％，磷含量为7.4％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
实施例6
一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为4.2，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至135℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量16％，磷含量为7.9％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的钾、钙、锌、硼元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥；
下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明
实验例1
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的莲花白专用复合肥按照GB 1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
表1 本发明莲花白专用复合肥的元素含量检测
| 检测项目 | 合格标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 氮磷钾 | 30％ | 30.8％ | 31％ | 31.4％ | 31.6％ | 31.3％ | 31.9％ |
| 氮 | 15％ | 15.4％ | 15.5％ | 15.7％ | 15.8％ | 15.9％ | 16％ |
| 磷 | 7％ | 7.4％ | 7.5％ | 7.7％ | 7.8％ | 7.4％ | 7.9％ |
| 钾 | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ |
| 含水量 | ≤5％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ |
由表1中可以得知本发明制备的莲花白专用复合肥的元素含量不仅达到了合格标准，而且远优于合格标准，说明本复合肥能满足莲花白的营养元素需求，在技术效果上具有显著地进步。
实验例2
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的磷酸二氢铵产品按GB25569—2010的标准进行检测。
表2 本发明磷酸二氢铵产品纯度检测
由表2中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢铵产品具有显著的进步。
Claims (8)
1.一种制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5-2的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5-4.5，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至120-140℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15.4-16.2％，磷含量为7.4-8.4％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入莲花白所需的元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5-4.4，反应120min后与氨水按18:11的比例加热至120-135℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4-16.1％，磷含量为7.4-8.3％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备莲花白专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入莲花白所需的元素并按4℃/min的升温速度，将温度升至32℃，干燥20min，控制含水量为4％即得到莲花白专用复合肥。
3.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸的浓度为73-75％。
4.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
5.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述莲花白专用复合肥的氮元素含量为15.4-16％，磷元素含量为7.4-8.2。
6.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述莲花白专用复合肥为化合态复混肥。
7.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述莲花白所需的元素为钾、钙、锌、硼。
8.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产莲花白专用复合肥的方法，其特征在于：所述的尿素与磷酸的反应，为尿素固体与磷酸溶液反应。
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