CN104308924A - 一种微波强化木材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波强化木材及其制备方法，具体包括如下步骤：（1）将丙烯酸酯单体与引发剂混合制备木材浸渍处理液；（2）对已干燥的木材抽真空，真空状态下注入步骤（1）制备得到的木材浸渍处理液，常压浸渍；（3）将步骤（2）所得木材进行微波辐照，即得微波强化木材。本发明利用微波辐射技术促进木材内丙烯酸酯单体的一次固化，提高木材的耐水性、硬度及尺寸稳定性等性质；同时，强化工艺简单，强化木材可直接进行加工。

Description

一种微波强化木材及其制备方法
技术领域
本发明涉及木材的强化及高值化领域，更具体地涉及一种微波强化木材及其制备方法和应用。
背景技术
由于速生木材材性差，一般为低值化利用，因此目前涉及许多不同的原木木材的强化技术方案，如乙酰化、碳化、糠醛化等方案。申请号为200880015463.8的专利公开了一种浸渍木材微波固化的方法，该方法用可聚合的液体呋喃衍生物对木材样品进行浸渍、对浸渍样品进行至少一次重复微波辐射将木材加热至７０℃至１４０℃的温度范围从而使得在木材细胞中形成聚合物。根据其公开内容上看，专利所采用的可聚合液体的固化效率很低，且聚合带来褐色破坏了原有木材的成色。申请号为201310555275.7的专利公开了甲基丙烯酸甲酯在木材中本体聚合制备玻璃化木材的方法，该方法将液体的甲基丙烯酸甲酯及引发剂、改性剂浸渍到木材内部，在木材空隙内表面发生本体聚合反应原位生成不溶于水的透明固体聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯共聚体，聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯共聚体填充在木材孔道里实现木材的玻璃化，提高了木材的密实性、耐水性、抗压强度和耐磨性，并使木材具有良好的尺寸稳定性和加工性。但是该方法操作保温时间长，工艺效率低，且采用的丙烯酸单体沸点均较低，极易造成单体的挥发及单体在木材内部的残留。
综上所述，现有技术中并未给出如何通过高效的微波辐射固化技术以提高强化木材改性效率的方法，且仅利用单官能度丙烯酸酯化合物进行固化聚合无法形成互相交联的网络结构，影响木材性能的增强。因此，开发出一种生态友好、高效率、健康安全可靠、低成本的技术手段仍是需要研究的课题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中聚合单体强化木材效率及环保性的不足，提供一种微波强化木材的制备方法，本发明利用微波辐射技术促进木材内丙烯酸酯单体的一次固化，提高木材的耐水性、硬度及尺寸稳定性等性质；同时，强化工艺简单，强化木材可直接进行加工。
本发明的另一目的在于提供上述微波强化木材制备方法制备得到的微波强化木材。
一种微波强化木材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将多官能度丙烯酸酯单体与引发剂混合制备木材浸渍处理液；
S2：对已干燥的木材抽真空，真空状态下注入步骤S1制备得到的木材浸渍处理液，常压浸渍；
S3：将步骤S2所得木材进行微波辐照，即得微波强化木材。
微波辐射聚合所获聚合物为常见的有机玻璃，具有高度透明性、机械强度高、稳定性和耐候性、易染色、易加工。但由于一般的聚合单体如甲基丙烯酸甲酯，易挥发、气味大、易燃不适合用于高温的本体聚合反应。发明人在充分考虑木材强化工艺的环保性及效率问题时，充分利用微波的热效应及非热效应实现了填充于木材细胞腔高沸点高官能度丙烯酸酯化合物的聚合固化，工艺过程简单环保，无挥发，且施工效率高，适合大规模的工业化生产。同时发明人通过丙烯酸酯聚合物与木材的纤维素分子的相互结合与作用，赋予了材料性能极差的速生杨木材更高的强度、硬度、耐水性及尺寸稳定性达到木材强化的目的。
优选地，步骤S1所述的多官能度丙烯酸酯单体为1,6-乙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,9壬二醇二丙烯酸酯、3-羟-2,2-二甲基丙基-3-羟-2,2-二甲基丙酯二丙烯酸酯，三（2-羟乙基）异氰尿酸三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、己内酯改性双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或其中几种的混合物。
优选地，所述引发剂为过氧化二月桂酰、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈中的一种或几种。
优选地，步骤S1中所述引发剂在总体的木材浸渍液中的质量浓度为0.3～3.0%。引发剂浓度过低，容易导致聚合单体的残留或需要更多的辐射能量；引发剂浓度过高，导致聚合时聚合物分子量及交联密度过低导致木材的强度降低。
优选地，步骤S2中的所述浸渍时间为0.5～5.0m/h，该浸渍时间以木材的径向长度为单位计量，发明人在实验中发现，浸渍时间的长短与木材的径向长度有关，在浸渍时间为0.5～5.0m/h的范围内浸渍可以高效率的完成对木材的浸渍，节约时间。
优选地，步骤S3中所述微波辐射的微波频率为2450MHz或915MHz。
    优选地，步骤S3中微波辐射所消耗的功率为3.0～8.0 kwh/m3。进一步优选地，步骤S3中的微波频率为2450MHz或者915MHz，微波辐射时间为8～12h/m3。
优选地，微波强化木材的方法中所述干燥木材的厚度在0.1～50.0mm；
进一步优选为5～30mm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明基于微波辐射技术制备强化木材，在利用微波辐射的过程中大大减少了丙烯酸类单体的聚合固化时间，减少了生产工艺的时间，提高了处理木材的效率，节约了能源。
（2）借助微波辐射穿透性强的特点，在木材纤维素分子的部分分解的同时有利用丙烯酸酯化合物与木材结构的相互作用，使得强化后的木材更为密实，结构更为紧密。
（3）利用多官能度丙烯酸酯化合物，可以在木材内部形成网络互穿结构，不仅形成的聚合物更为稳定，且利于强化木材的性质的提高，可广泛应用在对木材有更高要求的场所。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。
根据木材的表面硬度来判断强化木材的整体硬度的变化，硬度的测试采用邵氏D型硬度计，在无冲击使压头压在试样上，在1s内读取刻度值，选取3个不同位置读数取得平均值。
根据木材微波前后的质量变化判断木材密实度的变化情况，称重前均需进行烘箱110℃烘箱进行除去自由水份，使木材处于绝干状态。
根据木材表面水滴的扩散现象及木材在水中的浸泡的质量变化判断强化木材的耐水性能。
实施例1
（1）      将99.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化二月桂酸搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×6mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
（3） 取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，送入微波辐照室，设定微波辐射频率2450MHz，辐射能量为25wh（8kwh/m3）,取出强化木材，冷却至室温得到强化木材，并做相关测试。
用本发明方法处理后的木材密度增加30.0%，邵氏硬度为73D，对比原木样品为50D，色泽与处理前无明显差异，水滴在木材表面具有一定的荷叶拒水效应，24h水浸渍后吸湿率为25.0%,对比原木样品为83.5%。
实施例2
（1）      将99.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化二月桂酸搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×20mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
（3）      取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，送入微波辐照室辐射, 设定微波辐射频率2450MHz，辐射能量为83wh（8kwh/m3）,取出强化木材，冷却至室温得到强化木材，并做相关测试。
用本发明方法处理后的木材密度增加30.0%，邵氏硬度为73D，对比原木样品为50D，色泽与处理前无明显差异，水滴在木材表面具有一定的荷叶拒水效应，24h水浸渍后吸湿率为25.0%,对比原木样品为83.5%。
实施例3
（1）      将99.5份季戊四醇三丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×6mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
（3）      取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，送入微波辐照室,设定微波辐射频率2450MHz，辐射能量为15.6wh（5kwh/m3）,取出强化木材，冷却至室温得到强化木材，并做相关测试。
用本发明方法处理后的木材密度增加35.0%，邵氏硬度为78D，色泽与处理前无明显差异，水滴在木材表面具有一定的荷叶拒水效应，24h水浸渍后吸湿率为25.0%。
实施例4
（1）      将50.0份乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 ，49.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×6mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
（3）      取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，送入微波辐照室, 设定微波辐射频率2450MHz，辐射能量为15.6wh（5kwh/m3）, 取出强化木材,冷却至室温得到强化木材，并做相关测试。
用本发明方法处理后的木材密度增加35.0%，邵氏硬度为78D，色泽与处理前无明显差异，水滴在木材表面具有一定的荷叶拒水效应，24h水浸渍后吸湿率为25.0%。
对照例1
（1）      将99.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×6mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
（3）      取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，放置入110℃烘箱90s后取出强化木材。
 用本对照例方法处理后的木材未发生固化聚合，保温6h后仍未能完全固化。
 对照例2
（1）      将99.5份甲基丙烯酸酯与0.5份引发剂过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，获得浸渍液；
（2）      将500mm×100mm×6mm的速生杨木板材放入真空浸渍罐中，开启真空泵，维持罐内压力为0.01MPa；30min后将板材用浸渍液完全覆盖，浸渍时间为3m/h，在本实施例中，根据木板的径向长度500mm，因此木板的实际浸渍时间具体为10min；
     取出木材后静置30min，木材表面基本无处理浸渍液残留，送入微波辐照室, 辐射能量为25wh（8kwh/m3），大量单体从木材溢出，微波炉腔内部有单体液滴，木材无法作为材料使用。
参考对照例1及实施例1～4实验结果表明，与常规加热方式相比采用微波辐射强化木材的方法可以高效的实现木材内部丙烯酸酯化合物的固化聚合；实现与木材纤维素分子相互作用获得了在硬度，吸湿性等方面良好的效果。由对照例2实验结果表明，由于单官能度丙烯酸酯化合物在微波固化时，由于其聚合固化速率慢，沸点较低，微波过程由于局部温度较高，单体从木材中大量挥发，失去了改性木材的效果，故单官能度丙烯酸酯类单体并不适用于本发明的微波辐射照射。多官能度丙烯酸酯化合物，可以在木材内部形成网络互穿结构，不仅形成的聚合物更为稳定，且利于强化木材的性质的提高，可广泛应用在对木材有更高要求的场所而高硬度及较低的吸湿率是木材保持尺寸稳定性，即木材抗干缩形变能力的重要实现方式，因此本发明具有较好的应用效果。
    上述实施例为本发明较佳的实施方式，但是本发明并不限制于为实现本发明所公开的具体实施方式，其他的任何未背离本发明的精神实质和原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均视为等效的置换方法，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微波强化木材的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：将多官能度丙烯酸酯单体与引发剂混合制备木材浸渍处理液；
S2：对已干燥的木材抽真空，真空状态下注入步骤S1制备得到的木材浸渍处理液，常压浸渍；
S3：将步骤S2所得木材进行微波辐照，即得微波强化木材。
2.根据权利要求1所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的多官能度丙烯酸酯单体为1,6-乙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,9壬二醇二丙烯酸酯、3-羟-2,2-二甲基丙基-3-羟-2,2-二甲基丙酯二丙烯酸酯，三（2-羟乙基）异氰尿酸三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、己内酯改性双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二月桂酰、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述引发剂在总体的木材浸渍液中的质量浓度为0.3～3.0%。
5.根据权利要求1所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述浸渍时间为0.5～5.0m/h。
6.根据权利要求1所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，步骤S3中微波辐射所消耗的功率为3.0～8.0 kwh/m3。
7.根据权利要求6所述的微波强化木材的制备方法，其特征在于，步骤S3中的微波频率为2450MHz或者915MHz，微波辐射时间为8～12h/m3。
8.权利要求1至7任一权利要求所述的微波强化木材的制备方法制备所得的微波强化木材。
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