CN104307258A - 非对称烧结无机多孔过滤元件及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有助于提高膜层与载体之间附着力、膜层厚度均匀可控，且在气体过滤时灰尘不易在膜层表面集结的非对称烧结无机多孔过滤元件以及该过滤元件的制备工艺。所述过滤元件包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体以及附着于所述载体上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层，其中，所述载体上用于附着该膜层的表面为第一抛光面，第一抛光面的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；所述膜层上与该膜层附着于载体上的一侧表面相反的另一侧表面(即过滤面)为第二抛光面，第二抛光面的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。通过抛光使载体上用于附着膜层的表面成为第一抛光面，除去氧化层，由此可提高载体与膜层的附着力。

Description

非对称烧结无机多孔过滤元件及其制备工艺

技术领域

本发明涉及过滤元件，具体涉及烧结无机多孔过滤元件及其制备工艺。

背景技术

烧结无机多孔过滤元件一般分为烧结金属多孔过滤元件和烧结陶瓷多孔过滤元件两大类。另外，随着技术进步还产生了兼具金属和陶瓷各自优良性能的烧结金属间化合物类过滤元件和烧结金属陶瓷类过滤元件，本发明暂且将它们归入烧结金属多孔过滤元件一类。

上述这些烧结无机多孔过滤元件一般是通过粉末冶金法制备。即将准备好的粉料压制成特定形状(主要是管状或片状)，然后再经烧结并冷却后制得。这种方法制得的过滤元件大体上为均匀的多孔体，其在过滤精度与过滤渗透性方面存在矛盾，其中一方面性能的提升就会导致另一方面性能的下降，所以不容易同时达到十分理想的水平。

由此产生了非对称烧结无机多孔过滤元件。其制备是利用类似方法先制得由烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体，然后再在载体表面涂覆膜液(将膜粉加入分散剂中制得)，此后又对涂覆膜液的载体进行二次烧结，使膜液形成厚度很薄的多孔材料膜层。其中，通过对载体粉料和膜粉的粒度等参数的控制，使载体的孔径明显大于膜层孔径，这样就既保证了过滤精度，又提高了过滤元件的渗透性。

目前针对上述烧结无机多孔过滤元件发现的问题有：对于非对称烧结无机多孔过滤元件，主要为(1)膜层可从载体上脱落，两者之间附着力有待进一步加强；(2)膜层的厚度不容易精确控制，厚度一致性不好；(3)用于气体过滤时膜层表面(即过滤面)易集结灰尘，导致清灰周期缩短；(4)过滤元件的制备工艺复杂、流程长，生产成本较高。对于普通无膜层的烧结无机多孔过滤元件主要为气体过滤时过滤面上易集结灰尘。

发明内容

本发明所要解决的技术问题包括：首先提供一种有助于提高膜层与载体之间附着力、膜层厚度均匀可控，且在气体过滤时灰尘不易在膜层表面集结的非对称烧结无机多孔过滤元件以及该过滤元件的制备工艺。其次，要提供一种有助于提高膜层与载体之间附着力的非对称烧结无机多孔过滤元件及该过滤元件的制备工艺。再有，要提供一种膜层厚度可控，且在气体过滤时灰尘不易在膜层表面集结的非对称烧结无机多孔过滤元件。进一步，还要提供一种在气体过滤时灰尘不易在过滤面集结的烧结无机多孔过滤元件。更进一步，提供一种制备流程明显缩短，可降低生产成本的非对称烧结无机多孔过滤元件的制备工艺。

为解决上述第一个技术问题，非对称烧结无机多孔过滤元件包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体以及附着于所述载体上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层，其中，所述载体上用于附着该膜层的表面为第一抛光面，第一抛光面的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；所述膜层上与该膜层附着于载体上的一侧表面相反的另一侧表面(即过滤面)为第二抛光面，第二抛光面的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。载体上用于附着该膜层的表面在未抛光前为毛面，其上形成有氧化层，导致附着膜层后两者的附着力下降。通过抛光使载体上用于附着膜层的表面成为第一抛光面，除去氧化层，由此可提高载体与膜层的附着力。在载体上形成膜层后，再对膜层表面(即过滤面)进行抛光形成第二抛光面，既对膜层厚度进行了控制，又可使膜层厚度十分均匀，另外，还可有效防止气体过滤时在第二抛光面上集结灰尘。第一抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra6.3μm，否则会使分布于第一抛光面上的微孔的平均孔径变小，从而明显提高载体本身的渗透阻力；第一抛光面的表面粗糙度也不宜大于Ra25μm，否则对载体表面进行抛光的意义不大。第二抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra0.8μm，否则既会增大抛光难度，同时也会大大增加膜层的渗透阻力；第二抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra12.5μm，否则降低其防灰尘集结效果。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述第一抛光面的表面粗糙度优选为Ra12.5～25μm；第二抛光面的表面粗糙度优选为Ra1.6～12.5μm。第二抛光面的表面粗糙度还可进一步优选为Ra3.2～6.3μm。第一抛光面的表面粗糙度为Ra12.5～25μm时，既可保证载体本身良好的渗透性，又可保证膜层与载体间的良好附着性。第二抛光面的表面粗糙度为Ra3.2～6.3μm，不仅易于加工、防灰尘集结效果优良，且膜层渗透性也很理想。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述膜层的平均厚度优选设定为0.1～0.6mm，则在第一抛光面与第二抛光面共同作用下可使其厚度的偏差不大于±50μm。此时，由于膜层厚度很薄且一致，进一步提升了非对称烧结无机多孔材料过滤元件的过滤性能。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述载体与膜层最好由同种类具有亲和性的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成。例如当载体为烧结铁铝金属间化合物多孔材料时，膜层同为烧结铁铝金属间化合物多孔材料或其他与载体具有亲和性的烧结铁基多孔材料。这样，可确保载体与膜层之间不因材料原因发生脱离。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件一般为管状，所述膜层位于该过滤元件的外管面。当然，过滤元件也可能是片状或其他形状；从过滤方向上看，膜层则可能位于过滤元件外侧(即待过滤物从过滤元件的外部向其内部过滤)也可能位于过滤元件内侧(即待过滤物从过滤元件的内部向其外部过滤)。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件的制备工艺的步骤包括：1)制备得到载体，然后对载体上用于附着膜层的表面进行抛光以形成第一抛光面，所述第一抛光面的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；2)制备膜液，然后将所述膜液附着于载体面，适当干燥后对附着膜液的载体进行烧结，使烧结后的膜液形成膜层；3)对所述膜层的表面进行抛光以形成第二抛光面，所述第二抛光面的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。

为解决上述第二个技术问题，非对称烧结无机多孔过滤元件包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体以及附着于所述载体上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层，其中，所述载体上用于附着该膜层的表面为抛光面，该抛光面的表面粗糙度为Ra6.3～25μm。载体上用于附着该膜层的表面在未抛光前为毛面，其上形成有氧化层，导致附着膜层后两者的附着力下降。通过抛光使载体上用于附着膜层的表面成为抛光面，除去氧化层，由此提高载体与膜层的附着力。该抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra6.3μm，否则会使分布于抛光面上的微孔的平均孔径变小，从而明显提高载体的渗透阻力；该抛光面的表面粗糙度也不宜大于Ra25μm，否则对载体表面进行抛光的意义不大。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述抛光面的表面粗糙度优选为Ra12.5～25μm。这样既可保证载体本身良好的渗透性，又可保证膜层与载体间的良好附着性。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件的制备工艺，其步骤包括：1)制备得到载体，然后对载体上用于附着膜层的表面进行抛光以形成抛光面，所述抛光面的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；2)制备膜液，然后将所述膜液附着于载体表面，适当干燥后对附着膜液的载体进行烧结，使烧结后的膜液形成膜层。

为解决上述第三个技术问题，非对称烧结无机多孔过滤元件包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体以及附着于所述载体上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层，其中，所述膜层外表面为抛光面，该抛光面的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。所述膜层的平均厚度优选为0.1～0.6mm。在载体上形成膜层后，再对膜层表面进行抛光形成抛光面，既对膜层厚度进行了控制，同时还可有效防止气体过滤时在该抛光面上集结灰尘。所述抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra0.8μm，否则会增大抛光难度，也会大大增加膜层的渗透阻力；所述抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra12.5μm，否则就会降低防灰尘集结效果。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述抛光面的表面粗糙度优选为Ra1.6～12.5μm。此外，该抛光面的表面粗糙度还可进一步优选为Ra3.2～6.3μm。将抛光面的表面粗糙度设计为Ra3.2～6.3μm，不仅易于加工、防灰尘集结效果优良，且膜层渗透性也十分理想。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件中，所述载体与膜层最好由同种类具有亲和性的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成。例如当载体为烧结钛铝金属间化合物多孔材料时，膜层同为烧结钛铝金属间化合物多孔材料或其他与载体具有亲和性的烧结钛基多孔材料。

上述非对称烧结无机多孔材料过滤元件一般为管状，所述膜层位于该过滤元件的外管面。当然，过滤元件也可能是片状或其他形状；从过滤方向上看，膜层则可能位于过滤元件外侧(即待过滤物从过滤元件的外部向其内部过滤)也可能位于过滤元件内侧(即待过滤物从过滤元件的内部向其外部过滤)。

为解决上述第四个技术问题，烧结无机多孔过滤元件包括由烧结无机材料构成的过滤元件本体，过滤元件本体的表面为过滤面，其中，所述过滤面为抛光面，该抛光面的表面粗糙度为Ra3.2～25μm。所述抛光面可有效防止气体过滤时在该抛光面上集结灰尘。该抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra3.2μm(由于此过滤面具有一定的过滤精度要求，因此相较上述载体的第一抛光面提高了表面粗糙度的上限要求)，否则过滤面的渗透阻力很大；所述抛光面的表面粗糙度不宜大于Ra25μm，否则在防止抛光面上集结灰尘的作用不明显。

上述烧结无机多孔过滤元件中，所述抛光面的表面粗糙度进一步优选为Ra6.3～12.5μm。此时的防灰尘集结效果优良，且过滤面的和过滤精度和渗透性均比较理想。另外，所述过滤元件本体具体由烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成。

上述烧结无机多孔过滤元件中过滤元件本体一般为管状，其过滤面位于该过滤元件本体的外管面。当然，过滤元件也可能是片状或其他形状；从过滤方向上看，过滤面也可能位于过滤元件内侧(即待过滤物从过滤元件的内部向其外部过滤)。

为便于对上述管状烧结无机多孔过滤元件的外管面进行抛光，专门设计了一种抛光设备，包括：无心外圆抛光机构，该无心外圆抛光机构包括抛光轮、导轮和托板；外集尘箱体，无心外圆抛光机构放置于该外集尘箱体中，外集尘箱体上开有与托板入口侧相对应的进料口和与托板出口侧相对应的出料口；以及吸尘装置，吸尘装置通过吸尘管道与外集尘箱体连接。该抛光设备不仅可实现快速抛光，而且能够防止灰尘扩散，防止厂房内环境污染。

为解决上述第五个技术问题，非对称烧结无机多孔过滤元件的制备工艺，所述非对称烧结无机多孔过滤元件包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体以及附着于所述载体上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层，其步骤包括：1)制备载体粉料，然后用载体粉料压制成一定形状的预压成型坯；2)制备膜粉，将膜粉加入分散剂溶液中制得膜液；3)将所述膜液附着于预压成型坯的表面，适当干燥后对附着膜液的预压成型坯进行烧结，使烧结后的预成型压坯形成载体，膜液形成膜层。上述工艺不是在预先烧结制得载体的基础之上再进行覆膜和二次烧结后得到膜层，而是直接在预压成型坯上覆膜并烧结后同时得到载体和膜层，因此烧结次数由原来的两次减少到一次，大大降低了能耗成本、人工成本和设备折旧费等生产成本，且缩短了非对称烧结无机多孔过滤元件的制备周期，提高了生产效率。

由于膜层较薄等原因，其理想的烧结时间应比载体的烧结时间短。因此，当采用上述新工艺后，由于为一次烧结，膜层的烧结时间与载体的烧结时间相同，这时，若按膜层的烧结时间进行烧结就会容易导致载体烧结不充分，影响过滤元件的强度等性能，而若按载体的烧结时间进行烧结就会容易导致膜层过烧，以至膜层致密化，极大降低膜层的孔径，从而影响过滤性能。为解决此矛盾，建议对粉料的粒度进行改进并按载体的烧结时间进行烧结。具体而言，载体粉料的粒度选择为-50目～+400目，膜粉的粒度选择为(1.5～3)×(-400目～15μm)，按载体的烧结时间进行烧结后，所述载体的平均孔径为20μm～100μm，膜层的平均孔径为10μm～30μm，适合进行气体过滤；载体粉料的粒度选择为-200目～+400目，膜粉的粒度选择为(1.5～3)×(3μm～15μm)，按载体的烧结时间进行烧结后，当所述载体的平均孔径为10μm～20μm，膜层的平均孔径为1μm～8μm，适合进行液体过滤。通过上述改进，即使按载体的烧结时间进行烧结，也能够保膜层过滤性能。

作为对上述非对称烧结无机多孔过滤元件制备工艺的进一步改进，制备载体粉料时对载体粉料中的基础原料粉使用形状、大小不同的第一粉体和第二粉体，所述第一粉体相比第二粉体粒度较小且成型时的压制性更好，并且第一粉体占该基础原料粉总质量的10～90％。由于第一粉体具有压制性较好，烧结后孔径较小的特点(因第一粉体粒度较小)，而第二粉体具有烧结后孔径较大的特点(因第二粉体粒度较大)，将上述第一粉体与第二粉体充分混合后，第一粉体可填充在第二粉体之间形成的空隙中，一方面起到控制载体孔径的作用(可根据需要的孔径调整第一粉体的比例，例如30％、50％、70％)，一方面改善混合粉料的压制性，降低压力成型时成型体裂损几率，另外，第一粉体粒度较小可增加基础原料粉的整体活性，从而降低烧结温度，促进粉末烧结过程中晶粒的流动和发育，且由于载体烧结温度的下降也进一步防止了膜层的烧结致密化问题。上述对载体粉料中的基础原料粉使用形状、大小不同的第一粉体和第二粉体的技术手段也可在本发明的其他过滤元件的制备过程中采用。

作为对上述非对称烧结无机多孔过滤元件制备工艺的一种优选具体方式为：所述第一粉体为长条状，所述第二粉体为球状或类球状，所述第一粉体与第二粉体的粒度之比为1:(1.2～5)。其中长条状的第一粉体即具有成型时压制性更好的特点，而球状或类球状的第二粉体的堆积空隙较大，烧结孔隙率更高；将第一粉体与第二粉体的粒度之比设定为1:(1.2～5)，可更好的确保混合粉料的压制性和孔径控制的准确性。其中第一粉体与第二粉体的粒度之比进一步优选为1:(2～4)。此外，第一粉体可采用电解粉(电解粉的形状即为长条状)，第二粉体可采用雾化粉(雾化粉的形状即为球状或类球状)。当然，长条状的第一粉体并非只能采用电解方式获取，通过其他的粉体制备技术(如氧化还原法)也可获得长条状的第一粉体；球状或类球状的第二粉体并非只能采用雾化方式获取，通过其他已知的粉体制备技术也可获得第二粉体。

进一步的，上述方法还包括步骤5)对所述膜层的表面进行抛光以形成抛光面，所述抛光面的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。对膜层表面进行抛光形成抛光面，既对膜层厚度进行了控制，同时还可有效防止气体过滤时在该抛光面上集结灰尘。所述抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra0.8μm，否则会增大抛光难度，也会大大增加膜层的渗透阻力；所述抛光面的表面粗糙度不宜小于Ra12.5μm，否则就会降低防灰尘集结效果。

所述抛光面的表面粗糙度优选为Ra1.6～12.5μm。此外，该抛光面的表面粗糙度还可进一步优选为Ra3.2～6.3μm。将抛光面的表面粗糙度设计为Ra3.2～6.3μm，不仅易于加工、防灰尘集结效果优良，且膜层渗透性也十分理想。

所述载体与膜层最好由同种类具有亲和性的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成。例如当载体为烧结镍铝金属间化合物多孔材料时，膜层同为烧结镍铝金属间化合物多孔材料或其他与载体具有亲和性的烧结镍基多孔材料。

所述预压成型坯一般为管状，所述膜液附着于该预压成型坯的外管面。当然，预压成型坯也可能是片状或其他形状；从过滤方向上看，膜液也可能附着于预压成型坯内侧。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为本发明的一种非对称烧结无机多孔过滤元件的结构示意图。

图2为图1中A处的局部放大图。

图3为本发明的一种烧结无机多孔过滤元件的结构示意图。

图4为本发明所使用的专用抛光设备的结构示意图。

图5为本发明在制备过滤元件的过程中所使用的一种专用工装的结构示意图。

具体实施方式

下面通过两组实验例对本发明的上述过滤元件以及过滤元件的制备工艺进行具体说明。通过这些说明，本领域技术人员能够清楚认识到本发明的过滤元件及过滤元件的制备工艺所具有的突出特点。以下涉及的实验编号与对应“试样”的编号一致。

<第一组试验例>

制备用于气体过滤的管状非对称烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。共包括4组试验，编号分别为1－1、1－2、1－3、1－4和1－5。其中每组试验又包括5个相同的子试验，子试验编号(子编号)方式是“组编号+所在组中的具体序号”，例如1－1组中第3个子试验，编号即为1－1－3。第一组试验例中各个试验的原料成分、含量(以质量百分比计)及原料

的粉末粒度(但粒度小于400目时用“μm”计)见表1。

表1——第一组试验例中各试验的原料成分、含量及原料的粉末粒度

上述表1中的1－1组试验中的各子试验按制备工艺方案A制备非对称烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。制备工艺方案A具体工艺步骤为：(1)载体的制备:①按表1中的载体粉料要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h；②选用PVB作为造粒剂，将PVB加入酒精中溶解，然后将步骤①中混合好的载体粉料加入混合机中，在搅拌的过程中缓慢均匀加入PVB溶液，搅拌3-5h，然后在烘箱60℃中烘干，在通过造粒机进行造粒，筛网选用30目；③组装模具，然后向模具型腔中加入FeAl造粒粉料，通过冷等静压机将其压制成管形的预压成型坯，脱模；④将预压成型坯装入烧结舟中，然后入炉烧结，在1250℃温度下烧结5小时，冷却后得到载体，所述载体平均孔径为30-40μm，气通量≥180m³/m²×h×Kpa；(2)载体抛光:采用图4所示的抛光设备对载体外管面进行抛光，抛光后用压缩空气吹掉表面灰尘，形成的第一抛光面的表面粗糙度约为Ra20μm左右；(3)膜液配制:①按表1中的膜粉要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h；②将乙二醇加入酒精中，比例为(体积比)1:9，混合混匀；③将混合好的膜粉在搅拌的过程中缓慢加入乙二醇酒精混合液中，每1g膜粉加入2.5ml乙二醇酒精混合液，搅拌1h制得膜液；(4)覆膜及膜层生成:①将载体固定到喷膜机上，将膜液输送管插入膜液中，在搅拌的过程中稳定输送膜液，通过喷膜机将膜液喷涂在载体外管面上；②喷膜结束后，将附着有膜液的载体放到图5所示的工装上，自然放置0.5-1.0h，然后将附着有膜液的载体装入烧结舟中，入炉烧结，在1250℃温度下烧结2小时，形成膜层，膜层的平均孔径15-20μm,气通量≥80m³/m²×h×Kpa；(5)膜层抛光：采用图4所示的抛光设备对膜层表面进行抛光处理，将膜层厚度控制在0.5mm，然后，采用压缩空气吹掉表面灰尘，形成的第二抛光面的表面粗糙度约为Ra10μm。

上述表1中的1－2组试验中的各子试验按制备工艺方案B制备非对称烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。制备工艺方案B与制备工艺方案A的区别在于取消了制备工艺方案A中的步骤(5)膜层抛光。

上述表1中的1－3组试验中的各子试验按制备工艺方案C制备非对称烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。制备工艺方案C与制备工艺方案A的区别在于取消了制备工艺方案A中的步骤(2)载体抛光。

上述表1中的1－4组试验中的各子试验按制备工艺方案D制备非对称烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。制备工艺方案D具体工艺步骤为：(1)预压成型坯的制备:①按表1中的载体粉料要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h，其中，Fe粉使用了第一铁粉和第二铁粉，所述第一铁粉选择长条状的电解铁粉，粒度为55～70μm，所述第二铁粉选择为球状或类球状的雾化铁粉，粒度为120～150μm，第一铁粉占Fe粉总质量的45％；②选用PVB作为造粒剂，将PVB加入酒精中溶解，然后将步骤①中混合好的载体粉料加入混合机中，在搅拌的过程中缓慢均匀加入PVB溶液，搅拌3-5h，然后在烘箱60℃中烘干，在通过造粒机进行造粒，筛网选用30目；③组装模具，然后向模具型腔中加入FeAl造粒粉料，通过冷等静压机将其压制成管形的预压成型坯，脱模；(2)膜液配制:①按表1中的膜粉要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h；②将乙二醇加入酒精中，比例为(体积比)1:9，混合混匀；③将混合好的膜粉在搅拌的过程中缓慢加入乙二醇酒精混合液中，每1g膜粉加入2.5ml乙二醇酒精混合液，搅拌1h制得膜液；(3)覆膜及烧结:①将预压成型坯固定到喷膜机上，将膜液输送管插入膜液中，在搅拌的过程中稳定输送膜液，通过喷膜机将膜液喷涂在预压成型坯外管面上；②喷膜结束后，将附着有膜液的预压成型坯放到图5所示的工装上，自然放置0.5-1.0h，然后将附着有膜液的载体装入烧结舟中，入炉烧结，在1250℃温度下烧结5小时，形成载体和膜层；(4)膜层抛光：采用图4所示的抛光设备对膜层表面进行抛光处理，将膜层厚度控制在0.5mm，然后，采用压缩空气吹掉表面灰尘，形成的抛光面的表面粗糙度约为Ra10.2μm。

第一组试验例中各试验的等静压成型情况参见表2。从表2中可以看出，仅第1－4组试验的各子试验的的预压成型体全部未发现裂损，等静压成型合格率明显好于其他各组试验。

表2——等静压成型合格率

注：表2中“×”表示预压成型体有裂损；表中“√”表示预压成型体无裂损。

图1、2所示为第1－2组试验得到的试样。如图所示，所述试样的过滤元件100包括由平均孔径为30～40μm的烧结铁铝金属间化合物多孔材料构成的载体110以及附着于所述载体110上并由平均孔径为15～20μm的烧结铁铝金属间化合物构成的膜层120，膜层120位于过滤元件的外管面，其中，载体110上用于附着该膜层120的表面为第一抛光面111，第一抛光面111的表面粗糙度为Ra20μm；所述膜层120上与该膜层120附着于载体110上的一侧表面相反的另一侧表面(即过滤面)为第二抛光面121，第二抛光面121的表面粗糙度为Ra10μm。

第1－2组试验得到的试样无第二抛光面121。第1－3组试验得到的试样无第一抛光面111。第1－4组试验得到的试样也无第一抛光面111。

后续使用表明，第1－2组试验得到的试样在气体过滤中其膜层在防止灰尘结集的效果上明显劣于其他试样。但是，第1－2组试验得到的试样在长期使用过程中其膜层与载体表现出稳固的附着力，其膜层的附着时间较第1－3组试验得到试样的膜层附着时间更长。另外，第1－1组试验得到的试样的膜层厚度是第一组试验例所得试样中最均匀的，厚度十分一致，厚度偏差在±50μm内。

<第二组试验例>

制备用于气体过滤的管状均质(无膜层)烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件。包括2组试验，编号分别为2－1、2－2。其中每组试验仅有1个子试验。第二组试验例中各试验的原料成分、含量(以质量百分比计)及原料的粉末粒度见表3。

表3——第二组试验例中各试验的原料成分、含量及原料的粉末粒度

上述表3中的第2－1号试验的具体工艺步骤为：(1)过滤元件本体制备：①按表3中的载体粉料要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h；②选用PVB作为造粒剂，将PVB加入酒精中溶解，然后将步骤①中混合好的载体粉料加入混合机中，在搅拌的过程中缓慢均匀加入PVB溶液，搅拌3-5h，然后在烘箱60℃中烘干，在通过造粒机进行造粒，筛网选用30目；③组装模具，然后向模具型腔中加入FeAl造粒粉料，通过冷等静压机将其压制成管形的预压成型坯，脱模；④将预压成型坯装入烧结舟中，然后入炉烧结，在1250℃温度下烧结5小时，冷却后得到过滤元件本体，所述过滤元件本体平均孔径为30-40μm，气通量≥180m³/m²×h×Kpa；(2)过滤元件本体抛光：采用图4所示的抛光设备对过滤元件本体外管面进行抛光，抛光后用压缩空气吹掉表面灰尘，形成的抛光面的表面粗糙度约为Ra10μm左右。

上述表3中的2－2号试验的具体工艺步骤为：(1)过滤元件本体制备:①按表3中的载体粉料要求将Fe粉和Al粉加入V型混料机中，混料8h，其中，Fe粉使用了第一铁粉和第二铁粉，所述第一铁粉选择长条状的电解铁粉，粒度为55～70μm，所述第二铁粉选择为球状或类球状的雾化铁粉，粒度为120～150μm，第一铁粉占Fe粉总质量的45％；②选用PVB作为造粒剂，将PVB加入酒精中溶解，然后将步骤①中混合好的载体粉料加入混合机中，在搅拌的过程中缓慢均匀加入PVB溶液，搅拌3-5h，然后在烘箱60℃中烘干，在通过造粒机进行造粒，筛网选用30目；③组装模具，然后向模具型腔中加入FeAl造粒粉料，通过冷等静压机将其压制成管形的预压成型坯，脱模；④将预压成型坯装入烧结舟中，然后入炉烧结，在1100℃温度下烧结5小时，冷却后得到过滤元件本体，所述过滤元件本体平均孔径为30-40μm，气通量≥180m³/m²×h×Kpa；(2)过滤元件本体抛光：采用图4所示的抛光设备对过滤元件本体外管面进行抛光，抛光后用压缩空气吹掉表面灰尘，形成的抛光面的表面粗糙度约为Ra10μm左右。

图3所示为第2－1号、第2－2号试验得到的试样。如图所示，其包括由烧结铁铝金属间化合物多孔材料构成过滤元件本体200，过滤元件本体200的外管面为过滤面210，所述过滤面210为抛光面，该抛光面的表面粗糙度为Ra10μm。后续使用表明，第2－1号和第2－2号试验得到的试样在气体过滤中其过滤面在灰尘结集问题上较现有的管状均质(无膜层)烧结铁铝金属间化合物多孔过滤元件明显改善。另外，由于第2－2号试验在载体粉料中的基础原料粉方面采取特殊手段，增加基础原料粉的整体活性，从而降低烧结温度。

关于图4所示的抛光设备，如图所示，其具体包括：无心外圆抛光机构310，所述无心外圆抛光机构310包括抛光轮311(可以根据抛光要求选用不同型号的千叶轮)、导轮312和托板313；外集尘箱体320，所述无心外圆抛光机构310放置于该外集尘箱体320中，外集尘箱体320上开有与托板313入口侧相对应的进料口322和与托板313出口侧相对应的出料口321；以及吸尘装置，所述吸尘装置通过吸尘管道331与外集尘箱体320连接。使用时，上述管状载体(或管状预压成型坯)从进料口322送入，抛光后再从出料口321送出。其中，外集尘箱体320可防止粉尘扩散，并利用吸尘装置进行粉尘的收集，保证了现场的工作环境。

图5所示的为一种专门用于膜液挥发的工装。其由底板410、支撑杆420和顶部柔性内定位体430构成，底板410上间隔布置有多个所述的支撑杆420，每一根支撑杆420的上端都装有一个顶部柔性内定位体430，使用时将管状载体倒放入对应支撑杆420，使顶部柔性内定位体430与载体内底接触，就可对载体进行支撑，使其外管面的膜液充分挥发。

Claims (10)

1.非对称烧结无机多孔过滤元件，包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体(110)以及附着于所述载体(110)上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层(120)，其特征在于：所述载体(110)上用于附着该膜层(120)的表面为第一抛光面(111)，第一抛光面(111)的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；所述膜层(120)上与该膜层(120)附着于载体(110)上的一侧表面相反的另一侧表面为第二抛光面(121)，第二抛光面(121)的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。

2.如权利要求1所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述第一抛光面(111)的表面粗糙度为Ra12.5～25μm；第二抛光面(121)的表面粗糙度为Ra1.6～12.5μm。

3.如权利要求2所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述第二抛光面(121)的表面粗糙度为Ra3.2～6.3μm。

4.如权利要求1所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述膜层(120)的平均厚度为0.1～0.6mm，其厚度的偏差不大于±50μm。

5.如权利要求1所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述载体(110)与膜层(120)由同种类具有亲和性的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成。

6.如权利要求1所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述过滤元件为管状，所述膜层(120)位于该过滤元件的外管面。

7.如权利要求1所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件的制备工艺，其步骤包括：

1)制备得到载体(110)，然后对载体(110)上用于附着膜层(120)的表面进行抛光以形成第一抛光面(111)，所述第一抛光面(111)的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；

2)制备膜液，然后将所述膜液附着于载体(110)表面，适当干燥后对附着膜液的载体(110)进行烧结，使烧结后的膜液形成膜层(120)；

3)对所述膜层(120)的表面进行抛光以形成第二抛光面(121)，所述第二抛光面(121)的表面粗糙度为Ra0.8～12.5μm。

8.非对称烧结无机多孔过滤元件，包括由较大孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的载体(110)以及附着于所述载体(110)上并由较小孔径的烧结金属多孔材料或烧结陶瓷多孔材料构成的膜层(120)，其特征在于：所述载体(110)上用于附着该膜层(120)的表面为抛光面(111)，该抛光面(111)的表面粗糙度为Ra6.3～25μm。

9.如权利要求8所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件，其特征在于：所述抛光面(111)的表面粗糙度为Ra12.5～25μm。

10.如权利要求7所述的非对称烧结无机多孔材料过滤元件的制备工艺，其步骤包括：

1)制备得到载体(110)，然后对载体(110)上用于附着膜层(120)的表面进行抛光以形成第一抛光面(111)，所述第一抛光面(111)的表面粗糙度为Ra6.3～25μm；

2)制备膜液，然后将所述膜液附着于载体(110)表面，适当干燥后对附着膜液的载体(110)进行烧结，使烧结后的膜液形成膜层(120)。