CN104307035B - 具有诱导成骨功能的镁黄长石/pmma复合骨水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥及其制备方法，所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的组成包括镁黄长石、PMMA骨水泥，其中，所述PMMA骨水泥由PMMA骨水泥单体与PMMA粉体配制而成，所述镁黄长石与所述PMMA粉体之间的质量比为5‑60%。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥及其制备方法，属于生物材料领域。
背景技术
作为骨修复材料的一种，聚甲基丙烯酸类骨水泥(PMMA bone cement)自上世纪六十年代开始就成为固定人工关节，连接宿主和假体的重要材料，并广泛地应用于骨缺损，骨折以及牙齿修复手术当中。如果使用正确，PMMA骨水泥可以达到良好的手术效果(约有90％置换关节手术可以持续10年以上)。但是传统的PMMA骨水泥存在许多缺陷[P.Liu-Snyder,T.J.Webster,Developing a new generation of bone cements with nanotechnology,Current Nanoscience 4(1)(2008)111-118]：(1)PMMA骨水泥缺乏界面活性，在骨与植入体之间无法形成稳定牢固的界面结合作用，长时间后容易引起松动和下沉问题，特别是无菌性松动(PMMA骨水泥和骨组织界面之间的微动造成植入的PMMA材料被纤维组织包覆所造成的，进而导致炎症)，成为骨水泥型假体植入手术失败的最主要原因[M.A.R.Freeman,G.W.Bradley,P.A.Revell,Observations upon the inteface between bone andpolymethylmethacrylate cement,Journal of Bone and Joint Surgery-BritishVolume 64(4)(1982)489-493.]；(2)PMMA在自固化过程中伴有强放热现象，很容易灼伤周围组织甚至造成周围神经损伤[G.Lewis,Properties of acrylic bone cement:State ofthe art review,Journal of Biomedical Materials Research38(2)(1997)155-182]；(3)PMMA单体和其他化学成分具有细胞毒性，可能会引起一些并发症，如低血压反应，迟发性感染，心率失常等。因此，开发具有成骨键合能力的骨水泥具有重要意义。
近年来人们一直对PMMA骨水泥进行改进，希望通过对PMMA骨水泥基体进行生物活化改性和复合的手段得到性能优良的骨水泥材料。Seok Bong Kim等人将生物陶瓷粉体羟基磷灰石加入到PMMA骨水泥中可以得到具有生物活性的骨水泥，但是随着陶瓷粉体加入量的增大，骨水泥的力学逐渐降低[S.B.Kim,Y.J.Kim,T.R.Yoon,S.A.Park,I.H.Cho,E.J.Kim,I.A.Kim,J.W.Shin,The characteristics of a hydroxyapatite-chitosan-PMMA bone cement,Biomaterials 25(26)(2004)5715-5723]。由于Si-OH官能团可以提供羟基磷灰石的成核位点，Yuki Totani等人研究了在PMMA表面修饰γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane后，加入少量钙盐(5％CaCl2或10％Ca(CH3COO)2)就可以有效地提高PMMA骨水泥在模拟体液中沉积羟基磷灰石的能力[Totani Y,Sugino A,Miyazaki T,et al.Acceleration of calcium phosphate formation on bioactivePMMA-based bone cement by controlling spatial design.Materials Science&Engineering C-Materials for Biological Applications 2010；30(4):624-630]。Tsukeoka T发现同时在PMMA骨水泥中加入质量分数为20％的γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane和Ca(CH3COO)2也可以得到具有生物活性的骨水泥[Tsukeoka T,Suzuki M,Ohtsuki C,et al.Mechanical and histological evaluationof a PMMA-based bone cement modified with gamma-methacryloxypropyltrimethoxysilane and calcium acetate.Biomaterials 2006；27(21):3897-3903]。但是这两种方法均需要掺入两种成分，对于得到均一性良好的复合材料，增大了复合的难度。
硅酸盐材料由于具有更好的生物活性近些年引起了人们广泛的研究关注。硅酸盐活性材料降解溶出的硅(Si)是材料具有生物活性的关键，释放出的硅离子被证实具有激活细胞、刺激细胞基因表达的功能。镁黄长石是一种含钙(Ca)、镁(Mg)的硅酸盐陶瓷。研究发现，相对于传统的磷酸盐陶瓷(如羟基磷灰石、磷酸三钙等)，镁黄长石除了具有良好的磷灰石矿化能力[C.T.Wu,J.Chang,S.Y.Ni,J.Y.Wang,In vitro bioactivity of akermaniteceramics,Journal of Biomedical Materials Research Part A 76A(1)(2006)73-80]，由于钙-镁-硅(Ca-Mg-Si)的离子协同作用，还具有诱导骨髓间充质干细胞、脂肪干细胞、牙髓细胞等多种干细胞的成骨分化能力[H.L.Sun,C.T.Wu,K.R.Dai,J.Chang,T.T.Tang,Proliferation and osteoblastic differentiation of human bone marrow-derivedstromal cells on akermanite-bioactive ceramics,Biomaterials 27(33)(2006)5651-5657.Q.H.Liu,L.Cen,S.Yin,L.Chen,G.P.Liu,J.Chang,L.Cui,A comparative study ofproliferation and osteogenic differentiation of adipose-derived stem cells onakermanite and beta-TCP ceramics,Biomaterials 29(36)(2008)4792-4799.L.G.Xia,Z.Y.Zhang,L.Chen,W.J.Zhang,D.L.Zeng,X.L.Zhang,J.Chang,X.Q.Jiang,Proliferationand osteogenic differentiation of human periodontal ligament cells onakermanite and beta-TCP bioceramics,European cells&materials 22(2011)68-83.H.Gu,F.Guo,X.Zhou,L.Gong,Y.Zhang,W.Zhai,L.Chen,L.Cen,S.Yin,J.Chang,L.Cui,The stimulation of osteogenic differentiation of human adipose-derived stemcells by ionic products from akermanite dissolution via activation of the ERKpathway,Biomaterials 32(29)(2011)7023-7033.]；具有诱导体内成骨和成血管化能力[Y.Huang,X.Jin,X.Zhang,H.Sun,J.Tu,T.Tang,J.Chang,K.Dai,In vitro and in vivoevaluation of akermanite bioceramics for bone regeneration,Biomaterials 30(28)(2009)5041-5048.W.Y.Zhai,H.X.Lu,L.Chen,X.T.Lin,Y.Huang,K.R.Dai,K.Naoki,G.P.Chen,J.Chang,Silicate bioceramics induce angiogenesis during boneregeneration,Acta Biomater.8(1)(2012)341-349.W.Y.Zhai,H.X.Lu,C.T.Wu,L.Chen,X.T.Lin,K.Naoki,G.P.Chen,J.Chang,Stimulatory effects of the ionic productsfrom Ca-Mg-Si bioceramics on both osteogenesis and angiogenesis in vitro,ActaBiomater.9(8)(2013)8004-8014]。目前具有主动诱导成骨功能的PMMA骨水泥还未有报道。因此，利用镁黄长石生物活性陶瓷粉体良好的体外生物活性及更优的骨诱导能力，与PMMA骨水泥复合得到性能更加优良的复合材料，这种新复合骨水泥材料体系的研究具有创新性。
发明内容
本发明旨在进一步拓展复合骨水泥的种类，本发明提供了一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥及其制备方法。
本发明提供了一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥，所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的组成包括镁黄长石、PMMA骨水泥，其中，所述PMMA骨水泥由PMMA骨水泥单体与PMMA粉体配制而成，所述镁黄石与所述PMMA粉体之间的质量比为5-60％。
较佳地，所述PMMA骨水泥单体与PMMA粉体的液/粉比为(1-1.5ml)：2mg。
较佳地，所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的聚合温度为60～90℃，凝固时间10～15分钟。
又，本发明还提供了一种上述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的制备方法，所述方法包括：
将镁黄长石粉体、PMMA粉体以及骨水泥单体，按照所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥中组成的比例关系，均匀混合后即得所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥。
较佳地，可先将镁黄长石粉体、PMMA粉体混合均匀后，再加入PMMA骨水泥单体。先粉体混合，然后再加入液体混合，以便粉体混合的均匀性。
较佳地，所述镁黄长石粉体的粒径为5-40μm。
较佳地，所述镁黄长石粉体通过溶胶凝胶法制备。
较佳地，首先，室温下将正硅酸乙酯与去离子水、1-3mol·L-1的硝酸混合，并在搅拌作用下水解，得到混合液；其次，将硝酸钙和硝酸镁按照镁黄长石中钙、镁元素的计量比加入混合液中，搅拌直至得到澄清溶液；再者，将制得的澄清溶液密封在50-70℃烘箱中陈化24-30小时并在100-150℃干燥48-60小时得到干凝胶；最后，将干凝胶球磨后过筛，在1300-1370℃煅烧2-4小时，自然冷却，得到所述镁黄长石粉体。
本发明的有益效果：
(1)本发明公开的复合骨水泥，是一种可以任意塑形的骨水泥，应用广泛；
(2)本发明公开的复合骨水泥的制备方法，可以含有高含量的镁黄长石粉体，不仅保持了骨水泥良好的力学性能，降低了聚合温度，还提高了骨水泥的生物活性和生物相容性，因含有元素镁和硅还可以主动诱导成骨。
附图说明
图1示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥的抗压强度结果；
图2示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥在骨水泥固化过程中的放热曲线；
图3示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥的生物活性实验的扫描电镜结果；
图4示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面粘附情况；
图5示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面培养1、3、7天的增殖情况；
图6示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面培养7、14天的ALP活性情况。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥，所述的复合骨水泥由镁黄长石粉体、PMMA粉体和骨水泥单体混合制成，所述的镁黄长石粉体与PMMA粉体的质量比为5-60％，镁黄长石的颗粒直径在5-40μm之间。
所述的镁黄长石粉体采用溶胶凝胶法制备得到。
所述的骨水泥单体与PMMA粉体的液/粉比为1-1.5ml：2mg。
所述的具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制备镁黄长石粉体。室温下将正硅酸乙酯与去离子水及2mol·L-1的硝酸混合，并在搅拌作用下水解半小时。然后，将硝酸钙和硝酸镁按照计量比依次加入混合液中，搅拌5小时后得到澄清的溶液，然后密封在60℃烘箱中陈化24小时并在120℃干燥48小时得到干凝胶。将干凝胶球磨后过120目筛，最后在1300℃煅烧3小时，自然冷却，得到镁黄长石粉体；
(2)将步骤(1)制得的镁黄长石粉体过筛，按质量比为5-60％的镁黄长石与PMMA粉剂均匀混合，然后按照骨水泥单体与PMMA粉体的比为1-1.5ml：2mg加入骨水泥单体，混合搅拌发生多聚反应后即制备得到镁黄长石/PMMA复合骨水泥。聚合温度可为60～90℃，凝固时间可为10～15分钟。
步骤(2)中镁黄长石粉体经过400目筛后其粒径为5-40μm。
所述的具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥作为骨科植入材料的应用，可用于填充各种骨缺损，或骨损伤造成的空腔。
本发明描述了这种复合骨水泥的制备方法和应用。采用本发明方法制备所得的复合骨水泥不仅具有良好的力学性能，聚合温度降低，还具有良好的生物活性和生物相容性，并因含有元素镁和硅还可以主动诱导成骨。本发明公开的复合骨水泥，是一种可以任意塑形的骨水泥，应用广泛。本发明的目的在于提供一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥及制备方法和应用。提供的复合骨水泥可以含有高含量的镁黄长石粉体，以PMMA为载体，将镁黄长石粉体与之复合制得，该复合骨水泥不仅具有良好的力学性能，聚合温度降低，还具有良好的生物活性与生物相容性,并因含有元素镁和硅还可以主动诱导成骨。该复合骨水泥作为硬组织缺损修复材料，特别适用于填充各种骨缺损，或骨损伤造成的空腔，可以满足新一代生物材料发展和临床应用的需要。
图1示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥的抗压强度结果；镁黄长石(AKT)的加入并没有降低骨水泥的抗压强度，对照组PMMA骨水泥和实验组AKT/PMMA复合骨水泥的抗压强度均高于国际ISO5833：2002确定的丙烯酸类骨水泥所达到的最低力学强度标准(抗压≥70MPa)；
图2示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥在骨水泥固化过程中的放热曲线；对照组PMMA骨水泥和实验组AKT/PMMA复合骨水泥的聚合最高温度和凝固时间均达到国际ISO5833：2002确定的丙烯酸类骨水泥所要求的标准(最高温度≤90℃，凝固时间6.5-15min)。对于实验组AKT/PMMA复合骨水泥，镁黄长石(AKT)的加入使骨水泥的聚合温度降低，这对于保护周围组织不受高温破坏十分有利；
图3示出了本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥的生物活性实验的扫描电镜结果(a,b,c:PMMA；d,e,f:10AKT/PMMA；g,h,i:30AKT/PMMA；j,k,l:50AKT/PMMA.a,d,g,j:低放大倍数；b,e,h,k:高放大倍数)；对照组的纯PMMA骨水泥表面未有羟基磷灰石生成，实验组的镁黄长石/PMMA复合骨水泥表面在SBF中浸泡7天后有新生成的羟基磷灰石，并且随着镁黄长石掺入量的增多，复合骨水泥表面生成的羟基磷灰石越多，说明本发明得到的镁黄长石/PMMA复合骨水泥具有良好的生物活性；
图4示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面粘附情况(a,b,c,d:细胞培养1天；e,f,g,h:细胞培养7天；a,e:PMMA；b,f:10AKT/PMMA；c,g:30AKT/PMMA；d,h:50AKT/PMMA)；可以看到：在几种骨水泥表面细胞均生长状态良好，细胞间相互铺展，并且周围分泌了大量的细胞外基质，具有活细胞特征；
图5示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面培养1、3、7天的增殖情况；随着培养时间的延长，细胞都有所增殖，特别是到第7天，实验组的30AKT/PMMA复合骨水泥和50AKT/PMMA复合骨水泥相对于对照组的纯PMMA骨水泥的细胞增殖有显著性差异；
图6示出了MC3T3成骨细胞在本发明的实施方式中制备的镁黄长石/PMMA复合骨水泥与PMMA骨水泥表面培养7、14天的ALP活性情况。14天时，实验组镁黄长石/PMMA复合骨水泥相对于对照组PMMA骨水泥，细胞活性有显著性差异。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例
除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
1、材料制备
普通骨水泥(PMMA骨水泥)为市售的丙烯酸树脂骨水泥Ⅲ(天津市合成材料工业研究所)，含粉剂20g(PMMA粉体和显影剂BaSO4)，液体(骨水泥单体MMA)10ml；
镁黄长石粉体采用溶胶凝胶法制备得到。在1L烧杯中依次加入224ml正硅酸乙酯、144ml去离子水、40ml 2mol·L-1的硝酸和80ml乙醇，混合搅拌，水解30min后，依次加入129.5g六水合硝酸镁和238.5g四水合硝酸钙，搅拌5小时后得到澄清的溶液，然后密封在60℃烘箱中陈化24小时并在120℃干燥48小时得到干凝胶。将干凝胶球磨后过120目筛，最后在1300℃煅烧3小时，自然冷却，得到镁黄长石粉体。将制得的镁黄长石粉体过400目筛后其粒径为5-40μm；
实验组：镁黄长石/PMMA复合骨水泥是先将镁黄长石粉体与PMMA粉剂以不同质量比均匀混合(设为10％、20％、30％、40％、50％、60％)，然后按照骨水泥单体与PMMA粉体的比为1ml：2mg加入骨水泥单体，混合搅拌加入相应的模具，发生多聚反应后制备得到；
对照组：纯PMMA骨水泥是由PMMA液体与粉剂按照1ml：2mg的液/粉比混合制备得到。
2、性能评价
2.1力学强度评价
实验样品尺寸为：高12mm，直径6mm的圆柱体。本实验每组测定5套骨水泥试条。将制备的圆柱体骨水泥放在力学测试机(Shimadza,AG-5KN,Japan)内，以20mm/min恒定的速率作形变对负荷的曲线。当圆柱体破裂或已过上屈服点时停机。对每个圆柱体骨水泥，记录抗压强度，计算5个圆柱体骨水泥的平均抗压强度。测得的抗压强度结果如图1，镁黄长石(AKT)的加入并没有降低骨水泥的抗压强度，对照组PMMA骨水泥和实验组AKT/PMMA复合骨水泥的抗压强度均高于国际ISO5833：2002确定的丙烯酸类骨水泥所达到的最低力学强度标准(抗压≥70MPa)。
2.2聚合温度和凝固时间评价
按照ISO5833标准，用聚四氟乙烯制备模具，采用0.5mm的K型热电偶连接数据采集设备(FLUKE HYDRA SERIESⅡ，该设备可以将热电偶的输出信号转换为温度度数，并可连续记录度数，精度为±0.1℃)。将骨水泥混合后填入模具中，连续测定温度，直至温度开始下降后不久为止。每组样品重复3次，实验结果如图2。对照组PMMA骨水泥和实验组AKT/PMMA复合骨水泥的聚合最高温度和凝固时间均达到国际ISO5833：2002确定的丙烯酸类骨水泥所要求的标准(最高温度≤90℃，凝固时间6.5-15min)。对于实验组AKT/PMMA复合骨水泥，镁黄长石(AKT)的加入使骨水泥的聚合温度降低，这对于保护周围组织不受高温破坏十分有利。例如对于50AKT/PMMA复合骨水泥，最高聚合温度为71.5±2.85℃，凝固时间为14.08±0.27分钟。
2.3生物活性评价
实验样品尺寸为：高2mm，直径6mm的圆片。对照组和实验组均使用人体模拟体液(SBF；Simulated Body Fluid)浸泡。
SBF组成为：
| NaCl | 7.996g/L |
| NaHCO3 | 0.350g/L |
| KCl | 0.224g/L |
| K2HPO4.3H2O | 0.228g/L |
| MgCl2.6H2O | 0.305g/L |
| HCl | 1mol/L |
| CaCl2 | 0.278g/L |
| Na2SO4 | 0.071g/L |
| NH2C(CH2OH)3 | 6.057g/L |
每个高2mm，直径6mm的骨水泥圆片浸泡在10mL SBF中，37℃恒温箱浸泡7天后，取出样品并经过去离子水清洗骨水泥样品表面，烘干后使用扫描电镜拍摄骨水泥表面矿化情况。实验结果如图3(a,b,c:PMMA；d,e,f:10AKT/PMMA；g,h,i:30AKT/PMMA；j,k,l:50AKT/PMMA.a,d,g,j:低放大倍数；b,e,h,k:高放大倍数)，对照组的纯PMMA骨水泥表面未有羟基磷灰石生成，实验组的镁黄长石/PMMA复合骨水泥表面在SBF中浸泡7天后有新生成的羟基磷灰石，并且随着镁黄长石掺入量的增多，复合骨水泥表面生成的羟基磷灰石越多，说明本发明得到的镁黄长石/PMMA复合骨水泥具有良好的生物活性。
2.4生物相容性评价
实验样品尺寸为：高2mm，直径12mm的骨水泥圆片。将各组实验材料置于75％乙醇中浸泡10min消毒灭菌，然后将其转至灭菌的PBS缓冲液中浸泡10min，除去残余的乙醇，紫外灯下照射干燥后置于24孔板中用于细胞培养。选择生长状态良好的MC3T3-E1小鼠成骨细胞，消化后用含有10％胎牛血清的MEM-α培养基重悬细胞，每孔加入6×103个细胞。在37℃，CO2培养箱中培养；
为了观察细胞的粘附，将培养1、7天后的细胞进行梯度脱水并固定，采用扫描电镜对其表面进行观察，结果如图4(a,b,c,d:细胞培养1天；e,f,g,h:细胞培养7天；a,e:PMMA；b,f:10AKT/PMMA；c,g:30AKT/PMMA；d,h:50AKT/PMMA)所示，在几种骨水泥表面细胞均生长状态良好，细胞间相互铺展，并且周围分泌了大量的细胞外基质，具有活细胞特征；
采用MTT实验来检测骨水泥材料对细胞增殖能力的影响。细胞在骨水泥表面培养1、3、7天后，弃去培养基，用灭菌的PBS缓冲液润洗细胞后，每孔加入600ul MTT溶液，37℃孵育2小时，弃去MTT溶液，用灭菌的PBS缓冲液润洗一次，加入300ul二甲基亚砜(DMSO)后反复吹吸，使形成的紫色结晶产物充分溶解。然后将溶解液转至1.5ml离心管中，1000rpm离心10min，取上清在酶标仪(Bio-TEK，USA)590nm波长处测定其光密度值(Optical density；OD)。实验中每组样品有3个重复，OD值取平均值。实验结果如图5，随着培养时间的延长，细胞都有所增殖，特别是到第7天，实验组的30AKT/PMMA复合骨水泥和50AKT/PMMA复合骨水泥相对于对照组的纯PMMA骨水泥的细胞增殖有显著性差异；
采用ALP实验来检测骨水泥材料对细胞活性的影响。细胞在骨水泥表面培养7、14天后，吸掉培养板中的培养基，PBS洗一次，每孔加300ul预冷的Triton X-100裂解细胞，震荡涡旋，4℃孵育30min后，4℃2000rpm离心15min取上清。96孔板中加入100ul DEA缓冲液、50ul pNPP，以及50ul相应的细胞裂解上清，37度孵育45min后每孔加50ul NaOH终止反应，酶标仪405nm检测光吸收值。采用Thermo Scientific公司的BCA蛋白定量试剂盒，562nm检测光吸收值。对照标准曲线，获得各样品的蛋白浓度。ALP相对酶活性＝ALP光吸收值/总蛋白浓度(Relative activity of ALP＝absorbance/total protein content)。实验结果如图6，14天时，实验组镁黄长石/PMMA复合骨水泥相对于对照组PMMA骨水泥，细胞活性有显著性差异。以上细胞实验说明本发明得到的镁黄长石/PMMA复合骨水泥具有良好的生物相容性以及诱导成骨能力。
Claims (7)
1.一种具有诱导成骨功能的镁黄长石/PMMA复合骨水泥，其特征在于，所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的组成包括镁黄长石、PMMA骨水泥，其中，所述PMMA骨水泥由PMMA骨水泥单体与PMMA粉体配制而成，所述镁黄长石与所述PMMA粉体之间的质量比为5-60%；所述PMMA骨水泥单体与PMMA粉体的液/粉比为（1-1.5ml）：2mg。
2.根据权利要求1所述的镁黄长石/PMMA复合骨水泥，其特征在于，所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的聚合温度为60～90℃，凝固时间10～15分钟。
3.一种权利要求1或2所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将镁黄长石粉体、PMMA粉体以及PMMA骨水泥单体，按照所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥中组成的比例关系，均匀混合后即得所述镁黄长石/PMMA复合骨水泥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，先将镁黄长石粉体、PMMA粉体混合均匀后，再加入PMMA骨水泥单体。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镁黄长石粉体的粒径为5-40μm。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述镁黄长石粉体通过溶胶凝胶法制备。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，首先，室温下将正硅酸乙酯与去离子水以及1-3mol·L-1的硝酸混合，并在搅拌作用下水解，得到混合液；其次，将硝酸钙和硝酸镁按照镁黄长石中钙、镁元素的计量比加入混合液中，搅拌直至得到澄清溶液；再者，将制得的澄清溶液密封在50-70℃烘箱中陈化24-30小时并在100-150℃干燥48-60小时得到干凝胶；最后，将干凝胶球磨后过筛，在1300-1370℃煅烧2-4小时，自然冷却，得到所述镁黄长石粉体。
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Non-Patent Citations (3)
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| CaSiO3/PMMA复合骨水泥的制备与体外性能研究;陈蕾等;《2011年第十一届上海地区医用生物材料研讨会论文集》;20121016;第26页第1-4段 * |
| Micro and nano MgO particles for the improvement of fracture toughness of bone-cement interfaces;Morshed Khandaker et al.;《Journal of Biomechanics》;20131231;第46卷(第5期);第1035-1039页 * |
| 溶胶-凝胶法与两步沉淀法制备的镁黄长石粉体的体外生物活性比较;吴成铁等;《硅酸盐学报》;20050228;第33卷(第2期);第225-229页 * |
Also Published As
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