CN104293635A - 一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，属于白酒品质安全控制领域。本发明步骤：（一）对白酒原酒降度；（二）进行壶式蒸馏；（三）蒸馏后的酒避免高温贮存。本发明使用壶式蒸馏器，对加水降度的白酒原酒进行二次蒸馏，严格控制好蒸馏参数，采用适当的掐头、去尾方法，蒸馏得到氨基甲酸乙酯（ethylcarbamate，EC）含量较低的二次蒸馏酒。本方法是一种新的白酒品质安全指标控制技术，操作简单，能够有效降低白酒原酒中氨基甲酸乙酯的含量，从而对白酒品质安全进行有效的控制。

Description

一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
技术领域
本发明涉及一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，特别是涉及一种运用壶式蒸馏来降低白酒中的氨基甲酸乙酯含量。此方法的特别之处在于只需通过对白酒原酒进行二次蒸馏掐头、去尾，即可获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。属于白酒品质安全控制技术领域。
背景技术
氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）是一种广泛存在于酒精饮料中的致癌物，被国际癌症研究机构（IARC）归类为2A类致癌物。白酒是世界八大蒸馏酒（威士忌（whisky）、白兰地（brandy）、伏特加（vodka）、金酒（gin）、朗姆酒（rum）、龙舌兰酒（tequila）、日本清酒（shochu）、中国白酒（baijiu））之一，白酒有多种香型，目前主要有浓香、酱香、清香、米香、凤香、药香、豉香、芝麻香、兼香、特型和老白干等11种香型。中国白酒多采用单次蒸馏，即经甑桶蒸馏，陈酿勾兑而得；而国外蒸馏酒多经液态壶式蒸馏、二次蒸馏甚至多次蒸馏，木桶贮存制得。国外有研究表明二次蒸馏能够显著降低威士忌、甘蔗蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的含量。
随着人们对食品安全的日渐重视，各酒企也越来越关注白酒中的安全指标，所以对白酒中安全指标的控制显得尤为重要。
我国白酒中氨基甲酸乙酯的研究起步较晚，多集中在检测方面，而在白酒生产过程中如何降低氨基甲酸乙酯含量的研究仍然处于空白。国外关于降低酒精饮料中氨基甲酸乙酯的方法，主要有：
1、物理方法
去除富含氰化物的果核；烈酒的避光贮存并缩短贮存时间；控制发酵和贮存的温度；分离酒尾并不再重蒸酒尾；采用低温和高回流率的蒸馏方法等等。
2、化学方法
采用一种阴离子交换柱吸附化学本质为酸的氨基甲酸乙酯前体物质；利用铜催化降低氨基甲酸乙酯前体物质；添加焦亚硫酸钾作为一种杭氧化剂降低氨基甲酸乙酯含量等等。
3、生物方法
对酿酒酵母的基因进行改造，降低其精氨酸酶活性，阻断精氨酸代谢生成尿素途径；将乳酸酵母生成酸性脲酶的基因转入酿酒酵母中并表达，使其自行降解尿素；添加酸性脲酶降低尿素的含量等等。
本发明旨在降低白酒中氨基甲酸乙酯的含量，只需利用壶式蒸馏通过对白酒原酒进行二次蒸馏掐头去尾，即可获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。由于氨基甲酸乙酯属于2A类致癌物，极可能对人类致癌，为了广大消费者的健康考虑，建立一种降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，本发明使用一种壶式蒸馏器，通过对降度后的白酒原酒（原低酒度的原酒也可不降度）进行二次蒸馏，最终得到氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。本发明建立了一种全新的白酒质量安全控制技术，操作简单，结果直观可靠。
本发明的技术方案：一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，仅需通过对白酒原酒进行二次蒸馏掐头去尾，即获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒，步骤如下：
（一）使用纯水对白酒高度原酒进行降度
（1）原酒香型：本发明适用于大曲法或小曲法生产的浓香型、清香型、芝麻香型、酱香型、兼香型、米香型、豉香型、老白干香型、凤香型（凤型）、药香型、特型等多种香型白酒原酒；
（2）降度后的酒精度：通过向白酒原酒中加纯水降度至降至10%~40%vol，或直接使用10%~40%vol的初次蒸馏酒；
（二）二次蒸馏：壶式蒸馏参数控制
（1）壶式蒸馏器的选择：铜制的壶式蒸馏器由罐体、鹅颈、导管、冷凝器组成，容量范围在7.5 L~30000 L；
（2）壶式蒸馏器的装液量：装液量一般不超过有效容积的2/3；
（3）控制料液温度10~70℃，环境温度为正常室温，冷凝水为常温自来水；
（4）加热方式：电炉、煤气或蒸汽加热，慢火或快火蒸馏；
（5）酒头、酒身、酒尾、残液的划分：装液量的1.5%体积的初馏液作为酒头；酒头之后到馏分酒精度接近60 %vol这段作为酒身；酒身之后到馏分酒精度接近0%vol这段作为酒尾；关闭加热源，壶式蒸馏器中残留的液体即为残液；酒头、酒尾可参与下一批蒸馏时配制降度的白酒原酒以进行重复利用；
（三）二次蒸馏后的酒避免高温贮存
经步骤（二）二次蒸馏后的酒身避免贮存在高温环境下（控制低于50℃），以防止贮存过程中氨基甲酸乙酯含量上升。
本发明的有益效果：本发明利用二次蒸馏，通过对降度后的白酒原酒（原低酒度的原酒也可不降度）进行壶式蒸馏掐头去尾，最终获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。本发明建立了一种新的白酒质量安全控制技术，操作简单，能够有效降低白酒原酒中氨基甲酸乙酯的含量，并不影响白酒的风味质量，结果直观可靠。
附图说明
图1某浓香型白酒原酒经慢火、快火壶式蒸馏时的酒精蒸馏规律
图2某浓香型白酒原酒经壶式蒸馏后在不同温度、光照贮存条件下72 h内氨基甲酸乙酯浓度的变化
图3某浓香型白酒原酒经壶式蒸馏后在不同光照贮存条件下15天内氨基甲酸乙酯浓度的变化。
具体实施方式
实施例1：浓香香型白酒中氨基甲酸乙酯的去除
（一）使用Millipore-Q超纯水系统（美国Millipore公司）生产的超纯水对白酒原酒进行降度
向某浓香型白酒原酒（72.7%vol，EC浓度为233.33 μg L-1）中加超纯水降度至28 %vol，降度所需原酒（1731.2 mL）和水（2817.6 mL）的体积均通过质量计算得到。
（二）壶式蒸馏参数控制
（1）壶式蒸馏器的选择：7.5 L铜制的壶型蒸馏器，购自葡萄牙公司Iberian Coppers S.A.。
（2）壶式蒸馏器的装液量：4.5L（未超过有效容积的2/3）。
（3）控制料液温度28℃、环境温度20℃、冷凝水为常温自来水（水温20℃左右）。
（4）加热方式：2000 W电炉加热，慢火（调至500 W）或快火（调至1500 W）蒸馏，酒精蒸馏规律见图1，慢火蒸馏耗时（232 min）达快火蒸馏（71 min）的3倍多。
（5）酒头、酒身、酒尾、残液的划分：装液量的1.5%体积（67.5 mL）的初馏液作为酒头；酒头之后到馏分酒精度接近60%vol这段（约1232.5 mL，占装液量的27.4%）作为酒身；酒身之后到馏分酒精度接近0%vol这段（约1200 mL，占装液量的26.7%）作为酒尾；关闭电炉，壶式蒸馏器中残留的液体即为残液（约2040 mL）。酒头、酒尾可参与下一批蒸馏时配制降度的白酒原酒以进行重复利用。
慢火与快火蒸馏的酒头、酒身、酒尾及残液的比例、酒精度、氨基甲酸乙酯含量见表1。可见，1731.2 mL EC浓度为233.33 μg L-1的该浓香型白酒原酒，经壶式蒸馏后可获得1232.5 mL EC浓度低于80 μg L-1的二次蒸馏酒，EC去除率高达90%以上，酒精蒸馏效率达97%以上；快火蒸馏比慢火蒸馏更省时、高效，并能达到92.8%的EC去除率。
表1某浓香型白酒原酒经慢火、快火壶式蒸馏时的酒精蒸馏效率及各馏分的体积、氨基甲酸乙酯（EC）浓度、EC去除率
（三）贮存条件
将经二次蒸馏后的酒身平均分为四份，置于不同温度（20℃和50℃）、不同光照（常规日光和避光），四种组合条件下贮存，氨基甲酸乙酯含量变化见图2。结果表明，四种条件下的蒸馏后72 h内EC变化趋势一致，均呈上升趋势。50℃条件下，72 h后EC浓度上升至最初浓度的2.0倍（光照），1.7倍（避光）；而20℃条件下，EC浓度上升至最初浓度的1.3倍（光照），1.2倍（避光）。说明时间和温度对二次蒸馏后72 h内EC的形成影响较大，光照与否在20℃下并未显著地影响EC的形成，而在50℃下光的存在促进了EC的形成。因此经二次蒸馏后的酒避免储存在高温环境下，能有效防止氨基甲酸乙酯的形成。
考察二次蒸馏后的酒身在室温环境（20℃）下15天内EC含量的变化，结果见图3。可见在蒸馏后第5天开始，EC含量不再上升而是趋于稳定，光照与否在室温下对EC的形成无显著影响，因此二次蒸馏后酒身的贮存不必注意光照的影响，正常放置于货架即可。
（四）感官品评
经感官品评，二次蒸馏去除了该浓香型原酒中的臭味，并且二次蒸馏酒明显比蒸馏前纯净，缺点是相对于原酒而言爆辣、酸少。
实施例2：清香型白酒中氨基甲酸乙酯的去除
1938 mL EC浓度为110.21 μg L-1的某清香型白酒原酒（65%vol），由表2可知，经同实施例1一样的快火壶式蒸馏后可获得1232.5 mLEC浓度低于50 μg L-1的二次蒸馏酒（72%vol），EC去除率高达80%以上，酒精蒸馏效率达97%以上。
表2某清香型白酒原酒经快火壶式蒸馏时的酒精蒸馏效率及各馏分的体积、氨基甲酸乙酯（EC）浓度、EC去除率

Claims (1)

1.一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征在于仅需通过对白酒原酒进行二次蒸馏掐头、去尾，即获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒，步骤如下：
（一）使用纯水对白酒高度原酒进行降度
（1）原酒香型：本发明适用于大曲法或小曲法生产的浓香型、清香型、芝麻香型、酱香型、兼香型、米香型、豉香型、老白干香型、凤香型、药香型、或特型多种香型白酒原酒；
（2）降度后的酒精度：通过向白酒原酒中加纯水降度，降至10%~40%vol，或直接使用10%~40%vol的初次蒸馏酒；
（二）二次蒸馏：壶式蒸馏参数控制
（1）壶式蒸馏器的选择：铜制的壶式蒸馏器由罐体、鹅颈、导管、冷凝器组成，容量范围在7.5 L~30000 L；
（2）壶式蒸馏器的装液量：装液量不超过有效容积的2/3；
（3）控制料液温度10~70℃，环境温度为正常室温，冷凝水为常温自来水；
（4）加热方式：电炉、煤气或蒸汽加热，快火或慢火蒸馏；
（5）酒头、酒身、酒尾、残液的划分：装液量的1.5%体积的初馏液作为酒头；酒头之后到馏分酒精度60%vol这段作为酒身；酒身之后到馏分酒精度接近0%vol这段作为酒尾；关闭加热源，壶式蒸馏器中残留的液体即为残液；酒头、酒尾参与下一批蒸馏时配制降度的白酒原酒以进行重复利用；
（三）二次蒸馏后的酒避免高温贮存
经步骤（二）二次蒸馏后的酒身避免贮存在高温环境下，控制低于50℃，以防止贮存过程中氨基甲酸乙酯含量上升。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104630014A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 江南大学 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
CN107177466A (zh) * 2017-06-07 2017-09-19 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107216986A (zh) * 2017-06-07 2017-09-29 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工生产线及其方法
CN110106057A (zh) * 2018-08-21 2019-08-09 陈家坤 一种高度酱香蒸馏酒制作及勾调方法
CN110144275A (zh) * 2019-05-16 2019-08-20 泸州纳贡庄园酒业有限公司 一种清雅型白酒及其制备工艺
CN110747089A (zh) * 2019-12-16 2020-02-04 江西陶令酒业有限公司 一种降低特香型白酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN113345534A (zh) * 2021-06-21 2021-09-03 贵州茅台酒股份有限公司 酱香型白酒中氨基甲酸乙酯含量的预测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1079255A (zh) * 1993-05-31 1993-12-08 山东省无棣酿酒厂 一种枣木杠酒的生产方法
CN101798556A (zh) * 2010-04-01 2010-08-11 河北农业大学 一种柿子白兰地酒及其酿造方法
WO2013177645A1 (pt) * 2012-05-29 2013-12-05 Universidade Estadual Paulista "Julio De Mesquita Filho" "processo de destilação para redução de contaminação por carbamato de etila em bebidas alcoólicas"

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1079255A (zh) * 1993-05-31 1993-12-08 山东省无棣酿酒厂 一种枣木杠酒的生产方法
CN101798556A (zh) * 2010-04-01 2010-08-11 河北农业大学 一种柿子白兰地酒及其酿造方法
WO2013177645A1 (pt) * 2012-05-29 2013-12-05 Universidade Estadual Paulista "Julio De Mesquita Filho" "processo de destilação para redução de contaminação por carbamato de etila em bebidas alcoólicas"

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王欢，等: "白酒中氨基甲酸乙酯的研究进展", 《酿酒科技》, no. 9, 30 September 2014 (2014-09-30), pages 88 - 91 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104630014A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 江南大学 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
CN107177466A (zh) * 2017-06-07 2017-09-19 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107216986A (zh) * 2017-06-07 2017-09-29 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工生产线及其方法
CN107177466B (zh) * 2017-06-07 2020-08-14 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107216986B (zh) * 2017-06-07 2023-05-02 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工生产线及其方法
CN110106057A (zh) * 2018-08-21 2019-08-09 陈家坤 一种高度酱香蒸馏酒制作及勾调方法
CN110144275A (zh) * 2019-05-16 2019-08-20 泸州纳贡庄园酒业有限公司 一种清雅型白酒及其制备工艺
CN110747089A (zh) * 2019-12-16 2020-02-04 江西陶令酒业有限公司 一种降低特香型白酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN113345534A (zh) * 2021-06-21 2021-09-03 贵州茅台酒股份有限公司 酱香型白酒中氨基甲酸乙酯含量的预测方法

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