CN104293370B - 一种制备烷烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶(9-1)，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌1～10h，减压蒸馏等，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。因此有显著的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备烷烃的方法。
背景技术
酸催化法[Ono，Y.J.Catal，2003，216(1-2)：406]具有反应活性高，对原料要求小，可以是高酸值或者含水的原料油，而且没有皂化等副反应的发生。但传统多使用硫酸等液体酸为催化剂，存在设备腐蚀严重，催化剂分离困难，且无法重复使用等缺点。
生物柴油具有优良的环保性能，含硫量低，二氧化硫和硫化物的排放比普通柴油减少约30％，点火性能好，故燃烧时排出的HC、CO等有害物比普通柴油大大减少，由于其排放不含二氧化硫、铅、卤等有害物，非常有利于环境保护，而符合环保要求。因此生物柴油是目前一种新型绿色的环保能源。而柴油主要是由含10～22个碳原子的烷烃、烯烃、环烷烃等组成，其燃烧热值高，是设备的优良燃料。但动植物油脂主要是由饱和及一些不饱和的脂肪酸酯组成，生物柴油与柴油相比其含氧量高、黏度大、燃烧热值低等，因此，通常将生物柴油通过加氢脱氧、脱羧、脱羰等方式转变为直链烃类即可得到清洁的可再生柴油。碱催化[盛梅等，高校化学工程学报，2004，18(2)：231-236]多采用均相催化剂如NaOH、KOH、甲醇钠等，存在着对原料要求严格，需要无水无酸的苛刻条件，同时存在皂化现象，产品后处理复杂等缺点。
生物柴油是一种长链脂肪酸的单烷基酯，不含硫和芳烃，十六烷值高，并且润滑性能好，是一种优质清洁燃料。同时，生物柴油具有传统石化燃料不可比拟的优点，原料是可再生的生物质的油脂，产品本身环境友好，可生物降解，闪点高，无毒，挥发性有机物(VOC)含量低，热值高、燃烧完全，不用更换和经常清洗发动机，也是制造可生物降解的具有高附加值的精细化工产品原料。
生物柴油最为重要的环保效应是以一种间接方式，通过CO2重新转变为碳氢化合物，使CO2净排放量大大降低。随着石油等矿物资源的日益减少以及其对地球环境影响，开发新型绿色可再生燃油资源成为目前广泛关注的问题。
科学家们经研究认为，使用生物质原料能源是一种比增加森林资源(作为CO2吸收)更有作为和更有效的策略。生物柴油的生产方法主要是通过植物油或者动物脂肪与低碳醇的酯交换反应来制备。通常使用的催化剂主要有酸催化、碱催化、酶催化和超临界法。
酶催化[聂开立等，生物加工过程，2005，3(1)：58-62]存在催化剂价格昂贵，容易失活，反应时间长等缺点。用超临界非催化法存在反应温度与压力超过甲醇的临界温度与临界压力，生产工艺对设备要求高。
生物柴油是利用各类动植物油脂为原料，与甲醇等低碳醇经过酯交换反应，使其最终变成可供内燃机使用的一种燃料——脂肪酸甲酯。
已报道有关烷烃制备过程中的一些文献中均有加氢脱氧反应，而加氢脱羧过程中需要在高温高压下进行，由于异构体的生成，会使碳链裂解，而形成部分易挥发短链的烷烃，因此制得的再生柴油的热值较低。同时由于高温需要的热量比较高，浪费了资源，提高了生产成本。
发明内容
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶(9-1)，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌1～10h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
具体实施方式
实施例1
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶1，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌10h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例2
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶2，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌9h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例3
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶2，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌7h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例4
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶3，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌2h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例5
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶4，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌3h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例6
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶6，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌4h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
实施例7
一种制备烷烃的方法，酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶3，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌3h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
Claims (7)
1.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶6，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌4h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
2.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶1，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌10h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
3.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶2，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌9h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
4.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶2，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌7h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
5.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶3，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌2h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
6.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶4，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌3h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
7.一种制备烷烃的方法，其特征在于：酸化油与乙醇及碳基固体酸催化剂的质量分数比为100∶20∶3，酯化反应温度控制在150℃，反应时间在6h，反应结束后分离出固体酸催化剂，经水洗、蒸馏得到脂肪酸甲酯；在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈容器中加入油脂、低碳醇、碳基固体酸催化剂进行加热回流搅拌3h；加热温度控制在160℃；将反应后的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物中加入质量分数为12％的NaHCO3溶液，其加入量为上层混合物质量的7倍，洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近浅黄色透明产品即为烷烃。
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