CN104292772B - 一种聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制备方法。本发明提供了一种聚四氟乙烯防熔滴母粒，所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80‑97％的热塑性树脂和20‑3％的粒径在1μm‑120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。本发明还提供了制备所述聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其包括将粒径为1‑20μm的聚四氟乙烯粉末进行辐照，并采用挤出机将辐照后的聚四氟乙烯粉末和干燥后的热塑性树脂进行熔融共混、造粒、干燥，从而制得本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。本发明的防熔滴母粒用于通过纤维纺丝而制备防熔滴聚酯、聚酰胺热塑性纤维，具有分散性好、易纺丝等优点，克服了现有热塑性纤维及其阻燃纤维熔融滴落的问题，简单易行、应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性纤维改性用母粒，具体涉及一种聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制备方法。
背景技术
热塑性纤维，如聚酯、聚酰胺纤维等，具有耐磨性好、耐疲劳强度和断裂强度高、容易染色等突出性能，因而广泛应用在服装、生活用品及工业用品等领域。但它们在燃烧时的熔融滴落可以传播火焰，引燃其它物质；粘在皮肤上，则会使皮肤烫伤，这大大限制了其在婴幼儿服装、内衣、劳保服、军事作战服等方面的应用。
目前阻燃防熔滴的方法有共混法、共聚法、后处理法以及接枝交联法等。共混法主要是添加抗滴落剂聚四氟乙烯粉体等来增加熔体粘度以减少熔滴现象。该方法不改变所用生产工艺，简单易行，适用面较广，已经广泛用来改善PC、ABS、PC/ABS、HIPS等塑料的阻燃抗滴落性。然而，由于聚四氟乙烯粉体的粒径较粗，其无法通过熔融共混而用于纤维纺丝，因为纤维纺丝要求聚四氟乙烯粉体的粒径达到1μm以下，并在基体中具有良好的分散性。
因此，本发明先将粒径在1-20μm的聚四氟乙烯粉末进行辐照，然后利用双螺杆挤出机的剪切作用使其粉碎为粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉，并制备了聚四氟乙烯防熔滴母粒。所述聚四氟乙烯防熔滴母粒可用于热塑性聚酯或聚酰胺的纤维纺丝，从而解决了热塑性聚酯或聚酰胺纤维的熔融滴落问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前热塑性纤维的熔融滴落问题，提供一种聚四氟乙烯防熔滴母粒及其制备方法，所述防熔滴母粒可用于通过纤维纺丝而制备防熔滴热塑性纤维。
因此，在一方面，本发明提供了一种聚四氟乙烯防熔滴母粒，所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80-97％的热塑性树脂和20-3％的粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。
在一个实施方案中，所述热塑性树脂为聚酯、聚酰胺、阻燃聚酯或阻燃聚酰胺。
在一个实施方案中，所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，所述聚酰胺选自聚己内酰胺(PA6)和聚己二酰己二胺(PA66)，所述阻燃聚酯选自磷系共聚型阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，所述阻燃聚酰胺选自磷系共聚型阻燃聚己内酰胺(PA6)。
在另一方面，本发明提供了一种制备聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，所述方法包括：
1)将粒径为1-20μm的聚四氟乙烯粉末进行辐照，辐照的剂量为200kGy-2000kGy；
2)将热塑性树脂在105-120℃下干燥4-5小时；
3)预混合干燥后的热塑性树脂和辐照后的聚四氟乙烯粉末，并采用挤出机进行熔融共混、挤出、造粒、干燥，从而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80-97％的热塑性树脂和20-3％的粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。
在又一方面，本发明提供了一种制备聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，所述方法包括：
1)将粒径在1-20μm的的聚四氟乙烯粉末进行辐照，辐照的剂量为200kGy-2000kGy；
2)将热塑性树脂在105-120℃下干燥4-5小时；
3)在采用挤出机将干燥后的热塑性树脂熔融挤出过程中，从侧喂料口将辐照后的聚四氟乙烯粉末加入到挤出机的熔融段，然后将离开挤出机的物料进行造粒、干燥，从而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80-97％的热塑性树脂和20-3％的粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。
本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒可用于通过纤维纺丝而制得防熔滴热塑性纤维，该纤维可用于婴幼儿服装、内衣、劳保衣、军用作战服。
本发明具有如下优点：当本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒应用于热塑性纤维的纺丝时，其具有分散性好，不改变现有纺丝工艺等优点，纺出的热塑性纤维在燃烧时无熔融滴落现象。同时，本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的制备方法简单实用，应用前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体说明。除非另外指出，否则本说明书中所用的百分比均以重量计。
如下实施例中所用的PA6粉料、PA6切片、PA6阻燃粉料、PA6阻燃切片、PET粉料、PET切片、PET阻燃粉料、PET阻燃切片和聚四氟乙烯超细粉由浙江金彩新材料有限公司提供。
实施例1
将粒径5μm的聚四氟乙烯粉末在电子束加速器上辐照200kGy。
将PA6粉料在105℃下的真空烘箱中干燥4小时，使其含水率低于0.08重量％，然后将80重量％的PA6粉料和20重量％的辐照后的聚四氟乙烯粉末进行预混合，采用双螺杆挤出机进行熔融共混，再将离开双螺杆挤出机的物料进行造粒、干燥，从而制得本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
将PA6切片经干燥后，使其含水率低于0.08重量％，用体积计量方式的注射机将上述聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PA6切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含量以所述混合物总重量计为2重量％，采用常规纺丝设备和工艺纺丝，然后对长丝进行防熔滴测试。
实施例2
将粒径10μm的聚四氟乙烯粉末在电子束加速器上辐照1000kGy。
将PA6阻燃粉料在105℃下的真空烘箱中干燥5小时，使其含水率低于0.08重量％，然后在采用挤出机将所述PA6阻燃粉料熔融挤出过程中，从侧喂料口用体积计量方式的注射机将辐照后的聚四氟乙烯粉末添加到所述PA6阻燃粉料中形成混合物，使得聚四氟乙烯粉末的含量以所述混合物总重量计为10重量％，然后将离开挤出机的物料进行造粒、干燥，从而制得本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
将PA6阻燃切片经干燥后，使其含水率低于0.08重量％，用体积计量方式的注射机上述聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PA6阻燃切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含量以所述混合物总重量计为1重量％，采用常规纺丝设备和工艺纺丝，然后对长丝进行防熔滴测试。
实施例3
将粒径12μm的聚四氟乙烯粉末在电子束加速器上辐照1500kGy。
将PET粉料在120℃下的真空烘箱中干燥4小时，使其含水率达到300ppm，然后将80重量％的PET粉料和20重量％的辐照后的聚四氟乙烯粉末进行预混合，采用双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出、造粒、干燥，从而制得本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
将PET切片经干燥后，使其含水率达到300ppm，用体积计量方式的注射机将干燥后的聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PET切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含量以所述混合物总重量计为1重量％，采用常规纺丝设备和工艺纺丝，然后对长丝进行防熔滴测试。
实施例4
将粒径20μm的聚四氟乙烯粉末在电子束加速器上辐照2000kGy。
将阻燃PET粉料在120℃下的真空烘箱中干燥5小时，使其含水率达到300ppm，然后在采用挤出机将所述PET阻燃粉料熔融挤出过程中，从侧喂料口用体积计量方式的注射机将辐照后的聚四氟乙烯粉末添加到所述PET阻燃粉料中形成混合物，使得聚四氟乙烯粉末的含量以所述混合物总重量计为10重量％，然后将离开挤出机的物料进行造粒、干燥，从而制得本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒。
将PET切片经干燥后，使其含水率达到300ppm，用体积计量方式的注射机将干燥后的聚四氟乙烯防熔滴母粒定量添加到所述PET切片中形成混合物，使得聚四氟乙烯的含量以所述混合物总重量计为0.5重量％，采用常规纺丝设备和工艺纺丝，然后对长丝进行防熔滴测试。
对比例1
将未添加本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通PA6切片熔融纺丝。
对比例2
将未添加本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通阻燃PA6切片熔融纺丝。
对比例3
将未添加本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通PET切片熔融纺丝。
对比例4
将未添加本发明的聚四氟乙烯防熔滴母粒的普通阻燃PET切片熔融纺丝。
将实施例1-4和对比例1-4中所得到的长丝进行防熔滴性能测试并比较。
将实施例1-4和对比例1-4中所得到的长丝称取一定的质量，整理成有效长度为10cm的加捻纤维束，捻度为14捻/10cm。用镊子夹住样品开口一端使样品垂直，用相同的火焰点火，记录燃烧时间内的总熔滴数。
评价结果如下表，可以看出未添加聚四氟乙烯超细粉的纤维涤纶或锦纶在燃烧过程中滴落明显，而添加了聚四氟乙烯超细粉的涤纶或锦纶在燃烧过程中均无熔滴滴落。
| 燃烧时间(s) | 熔滴数 | 强度(cN/dtex) | |
| 实施例1 | 33.21 | 0 | 4.0 |
| 对比例1 | 29.19 | 13 | 4.6 |
| 实施例2 | 0 | 0 | 3.18 |
| 对比例2 | 0 | 熔融 | 3.36 |
| 实施例3 | 36.23 | 0 | 3.29 |
| 对比例3 | 32.45 | 14 | 4.03 |
| 实施例4 | 0 | 0 | 3.07 |
| 对比例4 | 0 | 熔融 | 3.31 |
Claims (2)
1.一种制备聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将粒径为1-20μm的聚四氟乙烯粉末进行辐照，辐照的剂量为200kGy-2000kGy；
2)将热塑性树脂在105-120℃下干燥4-5小时；
3)预混合干燥后的热塑性树脂和辐照后的聚四氟乙烯粉末，并采用挤出机进行熔融共混、挤出、造粒、干燥，从而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80-97％的热塑性树脂和20-3％的粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。
2.一种制备聚四氟乙烯防熔滴母粒的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将粒径在1-20μm的聚四氟乙烯粉末进行辐照，辐照的剂量为200kGy-2000kGy；
2)将热塑性树脂在105-120℃下干燥4-5小时；
3)在采用挤出机将干燥后的热塑性树脂熔融挤出过程中，从侧喂料口将辐照后的聚四氟乙烯粉末加入到挤出机的熔融段，然后将离开挤出机的物料进行造粒、干燥，从而制得聚四氟乙烯防熔滴母粒，
其中所述聚四氟乙烯防熔滴母粒以其重量计由80-97％的热塑性树脂和20-3％的粒径在1μm-120nm之间的聚四氟乙烯超细粉组成。
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