CN106917192A - 一种阻燃非织造布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织技术领域，涉及一种阻燃非织造布的制备方法。将含磷液晶高分子与聚合物的切片按1：（1‑19）的比例共混均匀，经真空干燥8‑24小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒，制备复合聚合物切片；将上述制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机，采用熔喷技术或纺黏法，完成阻燃非织造布的制备。本发明制备的非织造布具有较好的阻燃性能、力学性能，此外，由于含磷液晶高分子熔融时黏度较低，在外力作用下可以高度取向，因此含磷液晶高分子与常规聚合物共同挤出时，可以显著降低聚合物的熔体黏度，获得纤维直径较小的非织造布，进一步提升布料的过滤、透气等性能。

Description

一种阻燃非织造布的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种阻燃非织造布的制备方法。
背景技术
非织造布又称无纺布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，然后经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理形成的无编织的布料，是一种具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，广泛应用于医疗卫生、工业、农业、家用等领域。
普通的非织造布材料不具有阻燃性能，遇到明火极易燃烧。随着人们安全意识的提升和国家相关法制法规的健全实施，要求应用在汽车内饰、家居装饰、电子电器等领域的非织造布需具有一定的阻燃性能。目前，阻燃非织造布的生产大都是由成品布料经阻燃剂后整理或在成网，加固时添加阻燃纤维和阻燃粘合剂而完成的。如专利CN103628254A公开的阻燃非织造布的生产方法，是将成品布用阻燃剂、热稳定剂、载体树脂和助剂配制成水溶液进行上涂，再经烘干后赋予布料阻燃性能。专利CN104911812A公开了一种蜂巢结构的阻燃非织造布，是在复合纤网层之间撒上阻燃粉赋予非织造布阻燃功能。上述阻燃非织造布的生产方法存在着工艺流程繁琐、阻燃效果不佳、布料手感差、成本高等缺点。另一方面，液晶高分子具有优异的力学性能、热稳定性能、成型加工性能及尺寸稳定性能，可以用于制备高强高模纤维和工程塑料，用于国防军事、电子工业等领域。
发明内容
本发明为解决目前阻燃非织造布生产工艺中存在的流程复杂、成本高、阻燃效果差等技术问题，公开了一种阻燃非织造布的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃非织造布的制备方法，步骤如下：
(1)将液晶高分子与聚合物的切片按1：(1-19)的比例共混均匀，经真空干燥8-24小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒，制备复合聚合物切片；
(2)将步骤(1)中制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机，采用熔喷技术或纺黏法，完成阻燃非织造布的制备。
所述步骤(1)中液晶高分子为含磷液晶高分子，含磷液晶高分子具有如下结构单元：
其中，R1的结构为
R2为以下结构中的任意一种： 其中n为4-10的整数；
R3为以下结构的任意一种：
所述含磷液晶高分子的熔点为150-280℃，含磷液晶高分子的分子结构中的含量为10-40mol％，含磷液晶高分子可采用熔融酯交换缩聚方法制备，也可采用溶液聚合方法制备。
所述步骤(1)中聚合物为尼龙树脂、聚丙烯、涤纶树脂、聚对苯二甲酸丁二醇或聚乳酸树脂中的任意一种。
所述步骤(1)中真空干燥的真空度为20-1000pa，温度为60-130℃；熔融挤出的温度为150-300℃。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆的长径比为25-65，螺杆的进料段温度为100-180℃，螺杆的压缩段的温度为160-280℃，螺杆的计量段的温度为210-320℃，螺杆的转速为10-60转/min。
本发明的有益效果在于：本发明在液晶高分子结构中引入含磷结构10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)，所得到的含磷液晶高分子在拥有常规液晶高分子上述优异性能的同时，还可具有优异的阻燃性能；含磷液晶高分子具有优异的力学性能(强度大于0.7GPa，模量大于2GPa)、热稳定性能(热分解温度大于400℃)、成型加工性能(熔融黏度较常规聚合物低1-2个数量级)和阻燃性能(极限氧指数大于35)。将含磷液晶高分子与聚合物切片共同挤出，采用熔喷或纺黏技术制备非织造布，具有以下优点：
(1)本发明制备的非织造布可以赋予非织造布较好的阻燃性能(极限氧指数可提升5-20)、力学性能(强力提升10-60N)，此外，由于含磷液晶高分子熔融时黏度较低，在外力作用下可以高度取向，因此含磷液晶高分子与常规聚合物共同挤出时，可以显著降低聚合物的熔体黏度，获得纤维直径较小(直径降低10％左右)的非织造布，进一步提升布料的过滤、透气等性能。
(2)含磷液晶高分子可以较为均匀稳定的分布在制得的非织造布纤维中，较后整理方法不会损失阻燃成分，且阻燃非织造布不含卤素，遇火阻燃时不会产生有害烟气，符合绿色环保的使用要求。
具体实施方式
一种阻燃非织造布的制备方法，步骤如下：
(1)将液晶高分子与聚合物的切片按1：(1-19)的比例共混均匀，经真空干燥8-24小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒，制备复合聚合物切片；
(2)将步骤(1)中制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机，采用熔喷技术或纺黏法，完成阻燃非织造布的制备。
所述步骤(1)中液晶高分子为含磷液晶高分子，含磷液晶高分子具有如下结构单元：
其中，R1的结构为
R2为以下结构中的任意一种： 其中n为4-10的整数；
R3为以下结构的任意一种：
所述含磷液晶高分子的熔点为150-280℃，含磷液晶高分子的分子结构中的含量为10-40mol％，含磷液晶高分子可采用熔融酯交换缩聚方法制备，也可采用溶液聚合方法制备。
所述步骤(1)中聚合物为尼龙树脂、聚丙烯、涤纶树脂、聚对苯二甲酸丁二醇或聚乳酸树脂中的任意一种。
所述步骤(1)中真空干燥的真空度为20-1000pa，温度为60-130℃；熔融挤出的温度为150-300℃。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆的长径比为25-65，螺杆的进料段温度为100-180℃，螺杆的压缩段的温度为160-280℃，螺杆的计量段的温度为210-320℃，螺杆的转速为10-60转/min。
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
用于制备非织造布的常规聚合物PP、PET、PBT、PLA、PA的熔点范围为160-280℃，为更好地发挥含磷液晶高分子的优点，优先选用与上述常规聚合物加工窗口温度较为吻合的液晶高分子进行复合造粒挤出，制备阻燃非织造布。对应于上述聚合物，本发明实施例中所选定的含磷液晶高分子具有下表所示的结构，但不限于下表所列出的结构。
实施例1
将含磷液晶高分子A与PA-66按质量比3:17均匀共混，在110℃，真空度20Pa条件下干燥12h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融温度为270℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为45的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180℃、280℃、310℃，螺杆转速为25转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PA-66非织造布。
实施例2
将含磷液晶高分子B与PET按质量比1:4均匀共混，在110℃，真空度50Pa条件下干燥18h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为280℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170℃、280℃、300℃，螺杆转速为25转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PET非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PET非织造布。
实施例3
将含磷液晶高分子C与PBT按质量比3:7均匀共混，在90℃，真空度100Pa条件下干燥16h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为230℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为65的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为160℃、210℃、250℃，螺杆转速为15转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PBT非织造布。
实施例4
将含磷液晶高分子D与PLA按质量比1:1均匀共混，在80℃，真空度200Pa条件下干燥24h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为150℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为150℃、180℃、210℃，螺杆转速为10转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PLA非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PLA非织造布。
实施例5
将含磷液晶高分子E与PP按质量比1:19均匀共混，在90℃，真空度1000Pa条件下干燥8h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为200℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为50的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170℃、200℃、230℃，螺杆转速为15转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PP非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PP非织造布。
实施例6
将含磷液晶高分子C与PLA按质量比1:2均匀共混，在120℃，真空度500Pa条件下干燥16h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为170℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为45的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为160℃、180℃、220℃，螺杆转速为60转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PLA非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PLA非织造布。
阻燃熔喷PLA非织造布纤维直径为0.6-5μm，纤网强力为88N，极限氧指数为34。
阻燃纺黏PLA非织造布纤维直径约为5-9μm，纤网强力138N，极限氧指数40。
实施例7
将含磷液晶高分子D与PBT按质量比1:7均匀共混，在130℃，真空度800Pa条件下干燥11h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为220℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为35的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为100℃、190℃、260℃，螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为1-5μm，纤网强力为145N，极限氧指数为30。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-10μm，纤网强力229N，极限氧指数33。
实施例8
将含磷液晶高分子E与PA-66按质量比1:9均匀共混，在85℃，真空度200Pa条件下干燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融温度为200℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170℃、240℃、270℃，螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PA-66非织造布。
阻燃熔喷PA-66非织造布纤维直径为0.5-5μm，纤网强力为200N，极限氧指数为32。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为5-9μm，纤网强力300N，极限氧指数35。
实施例9
将含磷液晶高分子B与PBT按质量比1:15均匀共混，在110℃，真空度700Pa条件下干燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为230℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170℃、200℃、270℃，螺杆转速为40转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为0.3-6μm，纤网强力为123N，极限氧指数为25。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-9μm，纤网强力198N，极限氧指数35。
实施例10
将含磷液晶高分子E与PET按质量比1:9均匀共混，在85℃，真空度200Pa条件下干燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融温度为250℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为130℃、260℃、320℃，螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PET非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PET非织造布。
阻燃熔喷PET非织造布纤维直径为0.5-5μm，纤网强力为147N，极限氧指数为33。
阻燃纺黏PET非织造布纤维直径约为6-8μm，纤网强力为270N，极限氧指数37。
实施例11
将含磷液晶高分子C与PBT按质量比1:3均匀共混，在120℃，真空度560Pa条件下干燥21h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融挤出温度为220℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180℃、220℃、260℃，螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为0.8-5μm，纤网强力为150N，极限氧指数为31。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-10μm，纤网强力234N，极限氧指数37。
实施例12
将含磷液晶高分子C与PA-66按质量比1:12均匀共混，在70℃，真空度510Pa条件下干燥13h后在造粒机中熔融挤出进行造粒，得到含磷复合聚合物切片，熔融温度为240℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为50的双螺杆挤出机中，经预热、熔融、过滤、计量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180℃、260℃、270℃，螺杆转速为30转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后，在接收装置上凝聚成网，纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术，熔体细流形成的长丝，丝束经气流冷却牵伸后，均匀铺放在成网帘上，经加固后得到阻燃纺黏PA-66非织造布。
阻燃熔喷PA-66非织造布纤维直径为0.7-6μm，纤网强力为196N，极限氧指数为30。
阻燃纺黏PA-66非织造布纤维直径约为6-10μm，纤网强力301N，极限氧指数33。

Claims (6)

1.一种阻燃非织造布的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将液晶高分子与聚合物的切片按1：(1-19)的比例共混均匀，经真空干燥8-24小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒，制备复合聚合物切片；
(2)将步骤(1)中制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机，采用熔喷技术或纺黏法，完成阻燃非织造布的制备。
2.如权利要求1所述的阻燃非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中液晶高分子为含磷液晶高分子，含磷液晶高分子具有如下结构单元：
其中，R1的结构为
R2为以下结构中的任意一种： 其中n为4-10的整数；
R3为以下结构的任意一种：
3.如权利要求2所述的阻燃非织造布的制备方法，其特征在于：所述含磷液晶高分子的熔点为150-280℃，含磷液晶高分子的分子结构中的含量为10-40mol％。
4.如权利要求1所述的阻燃非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚合物为尼龙树脂、聚丙烯、涤纶树脂、聚对苯二甲酸丁二醇或聚乳酸树脂中的任意一种。
5.如权利要求1所述的阻燃非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空干燥的真空度为20-1000pa，温度为60-130℃；熔融挤出的温度为150-300℃。
6.如权利要求1所述的阻燃非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆的长径比为25-65，螺杆的进料段温度为100-180℃，螺杆的压缩段的温度为160-280℃，螺杆的计量段的温度为210-320℃，螺杆的转速为10-60转/min。
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