CN104292579B - 一种无卤阻燃ldpe/pc复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料及其制备方法，复合材料包括以下组分：LDPE，PC，聚丙烯，季戊四醇，氢氧化铝，二氧化硅，环氧氯丙烷，焦亚硫酸钠，丙烯酸，羧甲基纤维素和甲苯二异氰酸酯。制备方法为首先将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，然后将混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温并在真空条件下，搅拌40‑60分钟，最后将混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。本发明提供的无卤阻燃LDPE/PC复合材料没有添加传统的有卤阻燃剂就能达到很好的阻燃效果，同时极大提升了材料的机械性能，因此具有更大的推广与使用价值。

Description

一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工复合材料制备技术领域，具体涉及一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着技术的进步，无处不在的新产品、新事物给人们的生活、工作带来了方便快捷的服务，人们的生活发生了翻天覆地的变化。为了保障国家公共财产和公民人身安全，为了消除火灾隐患，在享受舒适、快了生活的同时，“高质量安全生活”将逐渐成为生活中不可或缺的重要因素。在这样一日千里的时代背景下，阻燃塑料制品也就成了市场的宠儿。近年来，国内外也有不少纤维生产企业开始研究开发出阻燃复合材料，但目前添加的阻燃剂以卤系阻燃剂较多，在长期使用过程中尤其是燃烧过程中会产生卤化氢的有毒物质，对人们的健康和环境都会造成极大的危害，同时随着社会的不断发展，目前的常规材料已经不能满足需要，因此需要更进一步提高各种材料的综合性能。
申请号为CN201210410912.7的专利公开了一种LDPE用复合环保阻燃剂及LDPE阻燃塑料，所述LDPE用复合环保阻燃剂，由下述重量份的组分组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、三氧化二锑10-20份、氢氧化铝40-60份。所述LDPE阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：LDPE树脂100份，LDPE用复合环保阻燃剂20-40份。本发明的LDPE用复合环保阻燃剂，不含卤素，具有良好的阻燃功能，主要用作薄膜产品，还用于注塑制品，医疗器具，药品和食品包装材料，吹塑中空成型制品等。但是其性能仍然不能满足日益提高的使用需要；申请号为CN201310371265.8的发明专利公开了一种LDPE阻燃塑料，由下述组分组成：LDPE、滑石粉、氧化锌、苯乙烯、丙烯腈、烷基苯磺酸酯、水镁石、铝酸酯、蒙脱土、氢氧化镁和过氧化二异丙苯。制得的LDPE阻燃塑料具有良好的阻燃功能，用量很少就能明显起到阻燃作用；同时同树脂的相容性要好，在塑料制品中不迁移、不析出、不被萃取；在塑料中易于分散均匀，耐候性好，持久性好，使塑料具有长期阻燃性，但是该材料的其他性能，如拉伸强度、冲击强度等性能仍然不足，需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料及其制备方法，不使用传统的无卤阻燃剂就可以达到非常好的阻燃效果，同时进一步提高了复合材料的机械性能。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 60-70份，PC 20-30份，聚丙烯5-10份，季戊四醇2-6份，氢氧化铝3-8份，二氧化硅1-5份，环氧氯丙烷1-5份，焦亚硫酸钠2-5份，丙烯酸1-3份，羧甲基纤维素1-5份，甲苯二异氰酸酯0.8-2份。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，可以优选为以重量组分计包括：LDPE 66-68份，PC 25-58份，聚丙烯6-8份，季戊四醇4-6份，氢氧化铝5-7份，二氧化硅3-5份，环氧氯丙烷2-4份，焦亚硫酸钠3-5份，丙烯酸2-3份，羧甲基纤维素2-4份，甲苯二异氰酸酯1.5-1.8份。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，可以进一步优选为以重量组分计包括：LDPE 67份，PC 26份，聚丙烯7份，季戊四醇5份，氢氧化铝6份，二氧化硅4份，环氧氯丙烷3份，焦亚硫酸钠4份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素3份，甲苯二异氰酸酯1.6份。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，所述二氧化硅的粒径可以为150-200目。
一种以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70-80℃，保持真空度为0.03-0.07MPa，搅拌40-60分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，步骤二中搅拌混合均匀的条件可以为搅拌速度200-300转/分钟，搅拌时间30-50分钟。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，步骤三中搅拌的速度可以为60-80转/分钟。
所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，步骤四中双螺杆挤出机挤出条件可以为挤出温度为170-190℃，转速40-50转/分钟。
与现有技术相比，本发明提供的无卤阻燃LDPE/PC复合材料具有如下特点：
本发明提供的无卤阻燃LDPE/PC复合材料具有优异的性能，其中冲击强度能达到15.8KJ/m2以上，拉伸强度达到了48MPa以上，弯曲强度达到了85MPa以上，弯曲模量达到了3927MPa以上，阻燃性能达到了V-0级，综合性能都远远大于现有技术的水平。
本发明提供的无卤阻燃LDPE/PC复合材料没有添加传统的有卤阻燃剂就能达到很好的阻燃效果，避免了传统有卤阻燃剂的所引起的环保及安全因素，因此具有更大的推广与使用价值。
具体实施方式：
实施例1
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 60份，PC 20份，聚丙烯5份，季戊四醇2份，氢氧化铝3份，二氧化硅(150目)1份，环氧氯丙烷1份，焦亚硫酸钠2份，丙烯酸1份，羧甲基纤维素1份，甲苯二异氰酸酯0.8份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度200转/分钟，搅拌时间30分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70℃，保持真空度为0.03MPa，搅拌40分钟，搅拌速度60转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为170℃，转速40转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
实施例2
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 66份，PC 25份，聚丙烯6份，季戊四醇4份，氢氧化铝5份，二氧化硅(160目)3份，环氧氯丙烷2份，焦亚硫酸钠3份，丙烯酸2份，羧甲基纤维素2份，甲苯二异氰酸酯1.5份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度220转/分钟，搅拌时间36分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至75℃，保持真空度为0.04MPa，搅拌45分钟，搅拌速度68转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为175℃，转速42转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
实施例3
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 67份，PC 26份，聚丙烯7份，季戊四醇5份，氢氧化铝6份，二氧化硅(180目)4份，环氧氯丙烷3份，焦亚硫酸钠4份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素3份，甲苯二异氰酸酯1.6份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度260转/分钟，搅拌时间40分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70-80℃，保持真空度为0.05MPa，搅拌50分钟，搅拌速度70转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180℃，转速50转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
实施例4
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 68份，PC 58份，聚丙烯8份，季戊四醇6份，氢氧化铝7份，二氧化硅(180目)5份，环氧氯丙烷4份，焦亚硫酸钠5份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素4份，甲苯二异氰酸酯1.8份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度280转/分钟，搅拌时间45分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至78℃，保持真空度为0.06MPa，搅拌55分钟，搅拌速度80转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为190℃，转速48转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
实施例5
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 70份，PC 30份，聚丙烯10份，季戊四醇6份，氢氧化铝8份，二氧化硅(200目)5份，环氧氯丙烷5份，焦亚硫酸钠5份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素5份，甲苯二异氰酸酯2份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度300转/分钟，搅拌时间50分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至80℃，保持真空度为0.07MPa，搅拌60分钟，搅拌速度80转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为190℃，转速50转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
对照例1
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 67份，PC 26份，聚丙烯7份，季戊四醇5份，氢氧化铝6份，二氧化硅(180目)4份，环氧氯丙烷3份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素3份，甲苯二异氰酸酯1.6份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度260转/分钟，搅拌时间40分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70-80℃，保持真空度为0.05MPa，搅拌50分钟，搅拌速度70转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180℃，转速50转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
对照例2
一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，以重量组分计包括：LDPE 67份，PC 26份，聚丙烯7份，季戊四醇5份，氢氧化铝6份，二氧化硅(180目)4份，焦亚硫酸钠4份，丙烯酸3份和甲苯二异氰酸酯1.6份。
以上所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度260转/分钟，搅拌时间40分钟；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70-80℃，保持真空度为0.05MPa，搅拌50分钟，搅拌速度70转/分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出温度为180℃，转速50转/分钟，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
对以上实施例和对照例制备得到的无卤阻燃LDPE/PC复合材料进行性能测试，具体结果见下表。
从以上试验结果可以看出，本发明提供的无卤阻燃LDPE/PC复合材料具有优异的性能，其中冲击强度能达到15.8KJ/m2以上，拉伸强度达到了48MPa以上，弯曲强度达到了85MPa以上，弯曲模量达到了3927MPa以上，阻燃性能达到了V-0级，其中实施例3的综合性能最为优异，因此可以作为最优选实施例。
对照例1与对照例2是在实施例3的基础上进行的组分筛选试验，其中对照例1中没有加入焦亚硫酸钠，结果导致产品的阻燃性能下降，因此可以得出，该组分可以提高本发明产品的阻燃性能；对照例2中没有加入环氧氯丙烷和羧甲基纤维素，结果导致产品中冲击强度与拉伸强度有明显下降，而弯曲强度与弯曲模量也有了一定下降，因此该两种组分可以提高本发明复合材料的机械性能。

Claims (8)

1. 一种无卤阻燃LDPE/PC复合材料，其特征在于，以重量组分计包括：LDPE 60-70份，PC 20-30份，聚丙烯5-10份，季戊四醇2-6份，氢氧化铝3-8份，二氧化硅1-5份，环氧氯丙烷1-5份，焦亚硫酸钠2-5份，丙烯酸1-3份，羧甲基纤维素1-5份，甲苯二异氰酸酯0.8-2份。
2. 根据权利要求1所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，其特征在于，以重量组分计包括：LDPE 66-68份，PC 25-58份，聚丙烯6-8份，季戊四醇4-6份，氢氧化铝5-7份，二氧化硅3-5份，环氧氯丙烷2-4份，焦亚硫酸钠3-5份，丙烯酸2-3份，羧甲基纤维素2-4份，甲苯二异氰酸酯1.5-1.8份。
3. 根据权利要求1所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，其特征在于，以重量组分计包括：LDPE 67份，PC 26份，聚丙烯7份，季戊四醇5份，氢氧化铝6份，二氧化硅4份，环氧氯丙烷3份，焦亚硫酸钠4份，丙烯酸3份，羧甲基纤维素3份，甲苯二异氰酸酯1.6份。
4. 根据权利要求1所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料，其特征在于，所述二氧化硅的粒径为150-200目。
5. 一种以上权利要求1-4任一项所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分加入到混合机中搅拌混合均匀；
步骤三，将步骤二混合均匀后的混合物加入到反应釜中，在惰性气体保护的条件下升温至70-80℃，保持真空度为0.03-0.07MPa，搅拌40-60分钟；
步骤四，将步骤三得到的混合物于双螺杆挤出机中进行挤出，得到无卤阻燃LDPE/PC复合材料。
6. 根据权利要求5所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌混合均匀的条件为搅拌速度200-300转/分钟，搅拌时间30-50分钟。
7. 根据权利要求5所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌的速度为60-80转/分钟。
8. 根据权利要求5所述的无卤阻燃LDPE/PC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中双螺杆挤出机挤出条件为挤出温度为170-190℃，转速40-50转/分钟。
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