CN104291489A - 高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种应用于高温气冷堆燃料元件核芯制备废水的处理方法。其步骤包括：(1)将废水蒸发去除氨，(2)废水投加絮凝剂，过滤去除固态物质；(3)将滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体；(4)将过滤后的滤液进行活性炭吸附；(5)铀吸附处理，吸附剂为粒度为100-200目、比表面积为500-600m2/g的硅胶；(6)对步骤(4)和(5)中使用的吸附剂用硝酸溶液淋洗及再生；(7)对步骤(5)除铀后的废水进行反渗透处理，所得减容浓水暂存，淡水则直接排放。本发明实现了高温气冷堆燃料元件核芯制备废水中氨、铀的回收，废水体积可减容至10％以下，铀含量低于0.05ppm。基本不产生二次废水及废物。

Description

高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种含有放射性元素的废水的处理方法。
背景技术
高温气冷堆核燃料元件二氧化铀陶瓷核芯采用溶胶-凝胶法制备(Sol-Gel法制备球形UO2陶瓷颗粒，无机材料学报，2007，22(2)，259)，核芯经过多层包覆后具有良好的安全性，在熔盐堆、压水堆等核反应堆型中都有潜在的应用前景。然而，陶瓷核芯在生产过程中会产生大量的含氨、铀、有机物、硝酸盐等物质的低放射性废水。迄今为止尚无一套完整的处理该废水的工艺流程，面对高温气冷堆的商业化趋势，燃料元件生产走向规模化，迫切需要一套适应生产要求的燃料元件制造废水处理方法。
核工业领域的放射性废水传统处理工艺一般直接将放射性核素浓缩富集到液体介质或者固体介质中(如膜工艺，蒸发工艺，吸附工艺等)。高温气冷堆燃料元件核芯制备工艺废水不同于常规的废水处理，难度较大，主要表现在以下几个方面：1)放射性废水中含有高浓度的氨氮，而常规的水处理技术(如反渗透、离子交换树脂等)对待处理水的pH值要求须为近似中性，因此必须将氨氮几乎全部去除，而常规的氨氮去除方法(如蒸发法、吹脱法等)很难实现将氨氮全部去除。在专利(CN103440894A)中提到利用膜蒸馏法可较彻底地去除废水中的氨氮，然而该方法的成本较高。2)有机物含量较高。由于制备工艺的特殊要求，废水中含有浓度较高的有机物，而这些化合物会对后续处理产生不利影响，例如“硅胶中毒”、“树脂中毒”。在专利(CN103204601A)中,开发了一种核工业放射性废水处理技术,包括蒸氨、过滤、中和预处理、铀吸附、浓缩结晶等工艺流程。在中和预处理过程中，泵入硝酸会增加工艺流程的潜在危险，另外对于pH接近中性时的流速控制与信号监测等实际操作都比较困难。因此在本专利中提出了一种新的处理工艺流程，该流程省略了中和预处理步骤，实用性更强。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的是以蒸氨-絮凝-活性炭吸附-硅胶吸附-反渗透技术为核心的高温气冷堆燃料元件核芯制备工艺废水处理方法。
实现本发明目的的技术方案为：
一种高温气冷堆元件核芯制备过程废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将废水蒸发去除氨，将氨蒸气以去离子水吸收，得到回用氨水；
(2)对步骤(1)处理后的废水投加絮凝剂，过滤去除固态物质；
(3)将滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体；
(4)将过滤后的滤液进行活性炭吸附有机物处理，所述活性炭装在吸附柱中；
(5)对步骤(4)除铀后的废水进行铀吸附处理，吸附剂为粒度为100-200目、比表面积为500-600m2/g的硅胶；
(6)对步骤(4)和(5)中使用的吸附剂用硝酸溶液淋洗及再生；
(7)对步骤(5)除铀后的废水进行反渗透处理，所得减容浓水暂存，淡水则直接排放。
其中，所述高温气冷堆元件核芯制备过程废水中NH3-N质量百分比为5-10％，经过步骤(1)蒸发后的废水内氨的NH3-N质量百分比为1.8-2.5％。
所述的高温气冷堆元件核芯制备过程废水中，还含有浓度为5-10mg/L的铀，浓度为8-12mg/L的硝酸铵，废水的COD值4-6×105mg/L。铀的放射性使该废水不能够直接套用常规工业废水处理方法，必须事先经过除铀处理。
进一步地，步骤(1)中，最终废水内氨的质量百分比不大于2.5％。由于蒸氨消耗的热动力比较大，尤其是当液体中氨浓度下降至2-3％左右时，每下降一个百分点所需要的热消耗均成倍增加，对设备的温度控制也有较高的要求。而氨对常规铀处理回收工艺设备有较大的腐蚀性和破坏性，对废水中氨的去除是过滤和硅胶吸附工艺所要求的，若蒸氨不完全则要进一步采取加酸中和的方法。而在本方法中，不需要将氨完全蒸除，加入明矾与体系中的残氨反应生成絮凝沉淀，即可利用蒸氨废水中的残氨，避免过量的热消耗，又能通过絮凝作用回收溶液中绝大部分铀，降低后续操作步骤的放射性风险。
其中，步骤(2)中所述絮凝剂为明矾或明矾与聚丙烯酰胺的组合。
作为本发明优选技术方案之一，所述絮凝剂为明矾，明矾加入的摩尔量为废水中氨摩尔含量的0.001-0.03倍。
其中，絮凝温度为20-30℃，絮凝时间为1-6小时。
作为本发明另一优选技术方案，所述絮凝剂为明矾与聚丙烯酰胺的混合絮凝剂，明矾加入的摩尔量为废水中氨含量的0.0002-0.005倍，两种絮凝剂的质量比为1:1.2-1.4。
其中，投加明矾与聚丙烯酰胺混合絮凝剂时，明矾与聚丙烯酰胺先后加入，投料时间间隔0.5-2小时。
其中，投加明矾与聚丙烯酰胺混合絮凝剂时，絮凝温度为20-30℃，絮凝时间为4-6小时。
步骤(2)中，采用明矾或明矾与聚丙烯酰胺的组合，除去废水中90％以上的铀与50％以上的有机物。
其中，步骤(3)中，焙烧温度为300-600℃，焙烧时间为6-12时。
其中，步骤(4)中，装有活性炭的吸附柱入口压力值在0.26-0.35MPa之间，出口压力在0.10-0.22MPa之间。活性炭吸附饱和后采用0.05-0.5mol/L稀硝酸浸泡解吸，使活性炭颗粒再生从而循环利用。步骤(5)使用的吸附剂硅胶也用同样浓度的硝酸溶液淋洗再生。
进一步作为优选，步骤(2)过滤得到的沉淀与步骤(6)中得到的饱和硅胶淋洗铀溶液混合，蒸发后焙烧得到可回用铀氧化物，焙烧温度为300-600℃。
本发明的有益效果在于：
提供了一套完整的针对高温气冷堆燃料元件核芯制备废水的处理方法；实现了有用物质氨、铀及硝酸铵的回收；基本不产生二次废水废物，废水减容体积为原体积90％以上，且减容后废水中含铀浓度低于0.05ppm。
附图说明
图1为本发明高温气冷堆元件核芯制备工艺废水处理的流程图。
具体实施方式
以下具体实施方式用于说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例1：
某批次高温气冷堆燃料二氧化铀核芯生产有300升工艺废水需要处理，原水中NH3-N质量浓度为7.3％，铀浓度为8mg/L，硝酸铵浓度为8.2g/L，有机物COD值为5.2×105mg/L。
为实现废水中主要成分的回收及废水体积减容，采取如下方案：蒸发法回收氨→絮凝沉淀→活性炭过滤→硅胶吸附→解吸回收铀→反渗透过滤→得到减容浓水(如图1所示)。
废水首先通过蒸发除氨装置中蒸发釜加热，蒸出的氨以去离子水吸收。经除氨后废水中氨质量浓度降低至2.5％，并得到质量浓度为11.2％的回用氨水。
除氨后废水投加明矾166g，搅拌均匀，静置6小时后过滤除去絮凝沉淀，滤液经过布袋式过滤器去除固态杂质，以保证活性炭吸附柱的进水要求。经过絮凝单元后的成分变化程度为：铀去除率为92％，有机物去除率为67.2％。
经过絮凝处理后的废水进入活性炭吸附单元。选择20-60目之间的活性炭400g装在Ф5cm的有机玻璃柱中，待处理水由蠕动泵泵入活性炭吸附柱，废水中的有机物可被吸附，流出液有机物COD值可降低至100以下。过滤单元入口压力值在0.26-0.35MPa之间，出口压力在0.10-0.22MPa之间。活性炭用浓度为0.1mol/L硝酸溶液淋洗再生。
经过活性炭柱处理后的废水进入硅胶吸附单元。选择粒度为100-200目、比表面积为550m2/g的硅胶作为吸附剂，200g硅胶装在Ф3cm的玻璃柱中。废水由蠕动泵泵入硅胶吸附柱，废水中铀可被选择性吸附，流出液中含铀量可降低至0.05ppm以下，而硝酸根则不被吸附。
硅胶吸附饱和后，采用浓度为0.1mol/L硝酸溶液将吸附的铀淋洗下来，得到铀浓度为102g/L的浓缩解吸液。当流出液中铀浓度低于0.05mg/L时，以去离子水淋洗硅胶至流出液为中性，硅胶循环使用。絮凝后过滤所得沉淀与饱和硅胶淋洗得到的铀浓缩解吸溶液混合，蒸发后焙烧得到可回用铀氧化物，焙烧温度为500℃。
将硅胶吸附处理后的液体集中，每50L为一批待处理液，进入二级反渗透处理。经过反渗透处理后的淡水可直接排放，浓水集中待处理。减容后浓水体积为24.1升，含铀0.02ppm。
实施例2：
某批次高温气冷堆燃料二氧化铀核芯生产有约300升废水需要处理，原水中NH3-N质量浓度为5.6％，铀浓度约为6.7mg/L，硝酸铵浓度为8.5g/L，有机物COD值为4.3×105。
为实现废水中主要成分的去除和回收，采取如下方案：蒸发法回收氨→絮凝沉淀→活性炭过滤→硅胶吸附→解吸回收铀→反渗透过滤→得到减容浓水(如图1所示)。
废水首先通过蒸发除氨装置中蒸发釜加热，蒸出的氨以去离子水吸收。经除氨后废水中氨质量浓度降低至2.3％，并得到浓度为10.8％的回用氨水。
除氨后废水投加明矾30g，搅拌均匀后静置2小时，再加入聚丙烯酰胺36g，搅拌均匀后静置4小时，过滤除去絮凝沉淀，滤液经过布袋式过滤器去除固态杂质，以保证活性炭吸附柱的进水要求。经过絮凝单元后的成分变化程度为：铀去除率为94.5％，有机物去除率为78.3％。
经过絮凝处理后的废水进入活性炭吸附单元。选择20-60目之间的活性炭400g装在Ф5cm的有机玻璃柱中，待处理水由蠕动泵泵入活性炭吸附柱，废水中的有机物可被吸附，流出液有机物COD值可降低至100以下。过滤单元入口压力值在0.26-0.35MPa之间，出口压力在0.10-0.22MPa之间。
经过活性炭柱处理后的废水进入硅胶吸附单元。选择粒度为100-200目、比表面积为550m2/g的硅胶作为吸附剂，200g硅胶装在Ф3cm的玻璃柱中。废水由蠕动泵泵入硅胶吸附柱，废水中铀可被选择性吸附，流出液中含铀量可降低至0.05ppm以下，而硝酸根则不被吸附。
硅胶吸附饱和后，采用硝酸将吸附的铀淋洗下来，得到铀浓度为98g/L的浓缩解吸液。当流出液中铀浓度低于0.05mg/L时，以去离子水淋洗硅胶至流出液为中性，硅胶循环使用。
将硅胶吸附处理后的液体集中，每50L为一批待处理液，进入二级反渗透处理。经过反渗透处理后的淡水可直接排放，浓水集中待处理。减容后浓水体积为20.8升，含铀0.01ppm。
实施例3
处理对象为和实施例1同批次的工艺废水。
废水首先通过蒸发除氨装置中蒸发釜加热，蒸出的氨以去离子水吸收。经除氨后废水中氨质量浓度降低至2.5％，并得到浓度为11.3％的回用氨水。
除氨后废水投加明矾30g，搅拌均匀后静置2小时，再加入聚丙烯酰胺38g，搅拌均匀后静置4小时，过滤除去絮凝沉淀，滤液经过布袋式过滤器去除固态杂质。经过絮凝单元后的成分变化程度为：铀去除率为94.3％，有机物去除率为80.2％。
经过絮凝处理后的废水进入活性炭吸附单元。选择20-60目之间的活性炭400g装在Ф5cm的有机玻璃柱中，待处理水由蠕动泵泵入活性炭吸附柱，废水中的有机物可被吸附，流出液有机物COD值可降低至100以下。过滤单元入口压力值为0.3MPa，出口压力为0.2MPa。
经过活性炭柱处理后的废水进入硅胶吸附单元。选择粒度为100-200目、比表面积为550m2/g的硅胶作为吸附剂，200g硅胶装在Ф3cm的玻璃柱中。废水由蠕动泵泵入硅胶吸附柱，废水中铀可被选择性吸附，流出液中含铀量可降低至0.05ppm，而硝酸根则不被吸附。
硅胶吸附饱和后，采用硝酸将吸附的铀淋洗下来，得到铀浓度为98g/L的浓缩解吸液。当流出液中铀浓度低于0.05mg/L时，以去离子水淋洗硅胶至流出液为中性，硅胶循环使用。
将硅胶吸附处理后的液体集中，每50L为一批待处理液，进入二级反渗透处理。经过反渗透处理后的淡水可直接排放，浓水集中待处理。减容后浓水体积为21.2升，含铀0.01ppm。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高温气冷堆元件核芯制备过程废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)将废水蒸发去除氨，将氨蒸气以去离子水吸收，得到回用氨水；
(2)对步骤(1)处理后的废水投加絮凝剂，过滤去除固态物质；
(3)将滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体；
(4)将过滤后的滤液进行活性炭吸附有机物处理，所述活性炭装在吸附柱中；
(5)对步骤(4)除铀后的废水进行铀吸附处理，吸附剂为粒度为100-200目、比表面积为500-600m2/g的硅胶；
(6)对步骤(4)和(5)中使用的吸附剂用硝酸溶液淋洗及再生；
(7)对步骤(5)除铀后的废水进行反渗透处理，所得减容浓水暂存，淡水则直接排放。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述高温气冷堆元件核芯制备过程废水中NH3-N质量百分比为5-10％，经过步骤(1)蒸发后的废水内氨的NH3-N质量百分比为1.8-2.5％。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述絮凝剂为明矾或明矾与聚丙烯酰胺的组合。
4.如权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂为明矾，明矾加入的摩尔量为废水中氨摩尔含量的0.001-0.03倍。
5.如权利要求4所述的处理方法，絮凝温度为20-30℃，絮凝时间为1-6小时。
6.如权利要求3所述的废水处理方法，其特征在于，所述絮凝剂为明矾与聚丙烯酰胺的混合絮凝剂，明矾加入的摩尔量为废水中氨摩尔含量的0.0002-0.005倍，两种絮凝剂的质量比为1:1.2-1.4。
7.如权利要求6所述的废水处理方法，其特征在于，投加明矾与聚丙烯酰胺混合絮凝剂时，明矾与聚丙烯酰胺先后加入，投料时间间隔0.5-2小时。
8.如权利要求6所述的废水处理方法，其特征在于，投加明矾与聚丙烯酰胺混合絮凝剂时，絮凝温度为20-30℃，絮凝时间为4-6小时。
9.如权利1-8任一所述的废水处理方法，步骤(3)中，焙烧温度为300-600℃，焙烧时间为6-12时。
10.如权利1-8任一所述的废水处理方法，步骤(4)中，活性炭吸附饱和后采用0.05-0.5mol/L稀硝酸浸泡解吸，使活性炭颗粒再生从而循环利用。
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