CN104291325B - 一种石墨烯透明薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯透明薄膜的制备方法。发明针对制备石墨烯薄膜存在的生产成本高、产品成品率低的技术问题，采用在真空炉中滴注加入碳源液体的方法，在高温下分解成活性碳原子，在不锈钢金属基片表面形成石墨烯透明薄膜。本发明取得的石墨烯薄膜完整、平坦，无裂纹、无起泡，与支撑层接触良好。克服了现有技术制备方法中普遍存在的石墨烯薄膜杂质多，生产成本高的缺点，金属基片可以反复使用，降低了制备石墨烯透明薄膜的成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯材料的制备方法，具体涉及一种石墨烯透明薄膜的制备方法。
背景技术：
石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构,它可以构成富勒烯、碳纳米管或者三维的石墨,是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯是一种新型高性能材料,因其特殊的分子构造,显示出优良的机械性能,耐热性以及电性能。
石墨烯主要有两种制备方法：物理方法以及化学方法。物理方法是以石墨原料,通过微机械剥离法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯,此法原料易得, 操作相对简单,合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少,但不足之处是费时、产率低下,不适于大规模生产。
化学气相沉积法可以制备出大面积且性能优异的石墨烯薄膜材料,但现有的工艺不成熟以及成本较高都限制了其大规模应用,还需进一步探索、完善。因此,制备石墨烯的方法都遇到如何大产量、低成本地制备出高质量的石墨烯材料的技术问题，有必要对现有技术的生产工艺进行优化。
发明内容：
本发明的目的为了克服现有技术在制备石墨烯的不足，提供一种石墨烯透明薄膜的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯透明薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1、制作不锈钢金属基片：
基片厚度0.3-1.0mm、基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小设置有刻划线；
所述的不锈钢金属材料成分优选为： C≤0.03， Si≤1.00， Mn≤2.00， P≤0.035， S≤0.03， Ni:23.0-28.0， Cr:18.0-23.0， Mo:5-6， Cu:1.0-2.0， N≤0.1；
所述的不锈钢金属基片的表面粗糙度为：Ra≤0.01；
2、装炉加热：将不锈钢金属基片分别悬挂在挂具上固定，基片之间间隔10mm以上；将基片和挂具安放到真空热处理加热炉中，开启罗茨真空泵抽取炉中绝对真空度为1.3×103—1.3帕斯卡；以15～20℃/min 的升温速度，从室温升温至600～700℃,保持温度25～30min,再以10～15℃/min 的升温速度，升温至1000～1100℃,保持温度。
3、化学气相沉积石墨烯薄膜：到温后保温30～60min；同时将煤油以100～180滴/min的速度滴入加热炉中，然后随炉冷却至室温；
4、表面涂覆聚合物：使用滚涂涂装设备在不锈钢金属基片表面涂覆一层丙烯酸聚合物，涂层厚度1.5～3μm；干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撑层。
5、石墨烯透明薄膜剥离：按照不锈钢金属基片表面的刻划线再次刻划一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超声波表面剥离法将石墨烯透明薄膜及支撑层从不锈钢金属基片表面剥离下来，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜。
本发明取得的石墨烯薄膜完整、平坦，无裂纹、无起泡，与支撑层接触良好。克服了现有技术制备方法中普遍存在的石墨烯薄膜杂质多，生产成本高的缺点，金属基片可以反复使用，降低了制备石墨烯透明薄膜的成本。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种石墨烯透明薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1、制作不锈钢金属基片：
基片厚度0.8mm、基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小设置有刻划线；
所述的不锈钢金属材料成分优选为： C≤0.03， Si≤1.00， Mn≤2.00， P≤0.035， S≤0.03， Ni:23.0-28.0， Cr:18.0-23.0， Mo:5-6， Cu:1.0-2.0， N≤0.1；
所述的不锈钢金属基片的表面粗糙度为：Ra≤0.01；
2、装炉加热：将不锈钢金属基片分别悬挂在挂具上固定，基片之间间隔10mm以上；将基片和挂具安放到真空热处理加热炉中，开启罗茨真空泵抽取炉中绝对真空度为1.3×103帕斯卡；以18℃/min 的升温速度，从室温升温至650℃,保持温度28min,再以12℃/min的升温速度，升温至1050℃,保持温度。
3、化学气相沉积石墨烯薄膜：到温后保温45min；同时将煤油以120滴/min的速度滴入加热炉中，然后随炉冷却至室温；
4、表面涂覆聚合物：使用滚涂涂装设备在不锈钢金属基片表面涂覆一层丙烯酸聚合物，涂层厚度2μm；干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撑层；
5、石墨烯透明薄膜剥离：按照不锈钢金属基片表面的刻划线再次刻划一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超声波表面剥离法将石墨烯透明薄膜及支撑层从不锈钢金属基片表面剥离下来，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜。
实施例2：
一种石墨烯透明薄膜的制备方法，该方法包括和实施例1相同的步骤，其特征在于：制作的不锈钢金属基片形状为圆筒形，能减少基片在加热时发生的变形，提高大尺寸石墨烯透明薄膜的成品率；所述的不锈钢金属基片材料还可以选用304或316或316L牌号的不锈钢，以降低生产成本；滴注的液体还可以是丙酮。
以上的实施例是本发明的二个较佳实施例，体现了本发明的实质技术特征和最佳制备效果，但并不是对本发明的具体限制，那种简单的工艺参数变化仍在本发明的保护范围中。
Claims (1)
1.一种石墨烯透明薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）制作不锈钢金属基片：基片厚度0.3～1.0mm，基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小设置有刻划线，所述的不锈钢金属基片的表面粗糙度Ra≤0.01；
2) 装炉加热：将不锈钢金属基片分别悬挂在挂具上固定，基片之间间隔10mm以上；将基片和挂具安放到真空热处理加热炉中，开启罗茨真空泵抽取炉中绝对真空度为1.3帕斯卡；以15～20℃/min 的升温速度，从室温升温至600～700℃，保持温度25～30min，再以10～15℃/min 的升温速度，升温至1000～1100℃，保持温度；
3) 化学气相沉积石墨烯薄膜：到温后保温30～60min，同时将煤油以100～180滴/min的速度滴入加热炉中，然后随炉冷却至室温；
4）表面涂覆聚合物：使用滚涂涂装设备在不锈钢金属基片表面涂覆一层丙烯酸聚合物，涂层厚度1.5～3μm，干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撑层；
5）石墨烯透明薄膜剥离：按照不锈钢金属基片表面的刻划线再次刻划一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超声波表面剥离法将石墨烯透明薄膜及支撑层从不锈钢金属基片表面剥离下来，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜；
所述的不锈钢金属基片的材料为304或306或306L不锈钢，不锈钢金属材料成分为： C≤0.03， Si≤1.00， Mn≤2.00， P≤0.035， S≤0.03， Ni:23.0-28.0， Cr:18.0-23.0，Mo:5-6， Cu:1.0-2.0， N≤0.1；所述的不锈钢金属基片的形状为平片形状或圆筒形状。
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