CN104291303A - 一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下三个步骤：原料混合反应、制备磷酸二氢钾、制备芝麻专用复合肥。通过对制备磷酸二氢钾的工艺调整，针对芝麻所需的元素进行氮、磷、钾、钙、铁、硼的元素搭配，生产出符合芝麻生长的专用复合肥。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法。
背景技术
芝麻，胡麻科，是胡麻的籽种。虽然它的近亲在非洲出现，但品种的自然起源仍然是未知的。它遍布世界上的热带地区。芝麻是我国四大食用油料作物的佼佼者，是我国主要油料作物之一。芝麻产品具较高的应用价值。它的种子含油量高达61％。我国自古就有许多用芝麻和芝麻油制作的名特食品和美味佳肴，一直著称于世，芝麻还有抗关节炎和润肤的功效，对神经系统也有益，还可帮助消化并加快血液循环，芝麻油可做优质按摩油。黑芝麻具有滋养肝肾、护肤瘦身的功效，还能够使头发变黑。芝麻的种植离不开肥料，普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被土壤和土壤微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳铵的利用率是20％一46％，磷肥(二铵、一铵、重钙)是10％一25％，钾肥45％一60％。由此可见，普通肥料利用率是很低的。为此，本发明人针对芝麻的特点与喜肥特性研究了一种制备芝麻专用肥的方法，芝麻的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾，如缺乏其他养分，就不能正常生长发育，本发明是含有多种养分的综合体，不是养分单一的化学肥料，它除了含氮、磷、钾等大量营养元素外还富含钙、铁、硼等作物必需的元素，起到了调节土壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养螯合专用肥料。本专用肥是根据芝麻进行正常的生长发育、栽培特点，灌溉习性，需要的营养元素制备的。加入多种营养元素，保护芝麻健康，肥力更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产量。大大改善作物品质，提高芝麻自身的免疫力，能很好的预防芝麻常发病。
磷酸二氢钾，农业上用作高效磷钾复合肥，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用。磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在中国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法。
如公开号为CN100999312A的专利文件公开了一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方，不仅解决了湿法磷酸制备磷酸二氢钾的杂质干扰问题，而且还能副产无氯的硫基复合肥，同时联产聚合氯化铝，原料利用率高，提高了经济效益。
目前制备磷酸二氢钾还存在产品纯度低，杂质多，设备要求高，母液回收难等问题，而施肥问题主要出现在施肥不均匀，残留多，造成环境污染等，因此，本发明人通过大量的研究和实践从芝麻所需元素搭配为主，在提高磷酸制备磷酸二氢钾产品的纯度的同时针对作物对所需元素的吸收率调整整个生产工艺和参数联产出适用于芝麻的专用高效复合肥。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的制备方法，其具有环境污染低、设备要求低、生产成本低、磷酸二氢钾产品纯度高等优点，而且副产的芝麻专用复合肥能够被植物充分吸收，复合肥营养元素搭配得当，具有一定的环保价值和经济价值。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，用尿素与磷酸按摩尔比1：1.4-1.8混合，将温度升至102-112℃，搅拌反应2h，分离得到中间体，将中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为3.7-4.1，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6-15.9％，五氧化二磷含量为7.6-7.9％，氧化钾含量为8.6-8.9％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾，然后向获得的滤液中加入芝麻所需的元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品。
具体包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.4-1.7混合，将温度升至102-111℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为3.7-4，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6-15.8％，五氧化二磷含量为7.6-7.8％，氧化钾含量为8.6-8.8％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
所述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
所述磷酸的浓度为73％。
所述碱性钾为氢氧化钾。
所述冷却结晶的冷却温度为22℃。
所述芝麻所需的元素为钙、铁、硼。
所述芝麻专用复合肥为化合态复混肥。
所述化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
本发明的有益效果在于：通过磷酸与尿素反应制备磷酸二氢钾，使得产出的磷酸二氢钾产品纯度高，弥补了传统湿法磷酸制备磷酸二氢钾时，杂质处理困难的问题，降低了生产成本，而且在制备磷酸二氢钾的过程中，通过对原料，温度，元素含量的控制，得到了可以制备成芝麻专用复合肥的滤液，使用该滤液制备出来的的复合肥不仅能满足芝麻对营养元素的需求，而且不会出现因为肥量残留而导致土壤环境污染的问题，具有较高的环保价值和经济价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明：
尿素与磷酸反应生成磷酸脲，磷酸脲在含有磷酸及高温环境下会形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，而磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的H2NCONH3 +离子与磷酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为CO5PN2H8 +离子，进而使得磷酸脲中间体中含有大量的H2PO4 -和CO5PN2H8 +离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子形成磷酸二氢钾晶体被析出来，多余钾离子与CO5PN2H8 +离子反应，并置换出部分NH4+，使得溶液中含有CO5PNH4K+的复盐离子，通过对元素调整，最后加入干燥滤液即可获得复合肥。具体反应方程式如下：
反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
反应方程式三：
H2PO4 -+K+—KH2PO4
反应方程式四:
反应方程式五：
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述：
实施例1
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.4混合，将温度升至102℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为3.7，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6％，五氧化二磷含量为7.6％，氧化钾含量为8.6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
实施例2
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.5混合，将温度升至104℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为3.8，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.7％，五氧化二磷含量为7.7％，氧化钾含量为8.7％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
实施例3
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.6混合，将温度升至106℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为3.9，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6％，五氧化二磷含量为7.7％，氧化钾含量为8.6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
实施例4
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.6混合，将温度升至108℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为3.8，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.7％，五氧化二磷含量为7.8％，氧化钾含量为8.6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
实施例5
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.7混合，将温度升至109℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为3.9，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.8％，五氧化二磷含量为7.8％，氧化钾含量为8.6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
实施例6
一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.7混合，将温度升至111℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与1.2mol氢氧化钾混合反应，控制PH值为4，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.7％，五氧化二磷含量为7.6％，氧化钾含量为8.8％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的钙、铁、硼元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品；
下面结合具体实验例对本发明的产品和技术效果作进一步的说明。
实验例1
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的芝麻专用复合肥按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
表1本发明芝麻专用复合肥的元素含量检测
| 检测项目 | 合格标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 氮磷钾 | 30％ | 31.8％ | 32.1％ | 31.9％ | 32.1％ | 32.2％ | 32.1％ |
| 氮 | 15％ | 15.6％ | 15.7％ | 15.6％ | 15.7％ | 15.8％ | 15.7％ |
| 磷 | 7％ | 7.6％ | 7.7％ | 7.7％ | 7.8％ | 7.8％ | 7.6％ |
| 钾 | 8/％ | 8.6％ | 8.7％ | 8.6％ | 8.6％ | 8.6％ | 8.8％ |
| 含水量 | ≤10％ | 5％ | 5％ | 5％ | 5％ | 5％ | 5％ |
由表1中可以得知本发明制备的芝麻专用复合肥的元素含量不仅达到了合格标准，而且远优于合格标准，说明本复合肥能满足芝麻的营养元素需求，在技术效果上具有显著地进步。
实验例2
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的磷酸二氢钾产品按GBT278-1997的检测方法进行检测。
表2本发明磷酸二氢钾产品纯度检测
由表2中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢钾不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢钾产品具有显著的进步。
Claims (9)
1.一种制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.4-1.8混合，将温度升至102-112℃，搅拌反应2h，分离得到中间体，将中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为3.7-4.1，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6-15.9％，五氧化二磷含量为7.6-7.9％，氧化钾含量为8.6-8.9％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾，然后向获得的滤液中加入芝麻所需的元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1：1.4-1.7混合，将温度升至102-111℃，搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2h，分离得到中间体；
(2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为3.7-4，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.6-15.8％，五氧化二磷含量为7.6-7.8％，氧化钾含量为8.6-8.8％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
(3)制备芝麻专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入芝麻所需的元素，并采取4℃/min的升温速度将滤液升温至28℃进行干燥，干燥18min后，当含水量为5％时，得到芝麻专用复合肥成品。
3.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复 合肥的方法，其特征在于：所述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
4.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸的浓度为73％。
5.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述碱性钾为氢氧化钾。
6.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述冷却结晶的冷却温度为22℃。
7.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述芝麻所需的元素为钙、铁、硼。
8.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述芝麻专用复合肥为化合态复混肥。
9.根据权利要求8所述的制备磷酸二氢钾联产芝麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
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