CN104289093A - 一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法 - Google Patents

一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法 Download PDF

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余春文
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Abstract

本发明公开了一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法，所述第一文丘里管、第二文丘里管的入口分别通过对应的进口液体泵和气液固分离罐相连，所述第一文丘里管的收缩段上设有空气入口，第一文丘里管的扩散段和撞击吸收室相连，第二文丘里管的收缩段上设有硫化氢气体入口，第二文丘里管的扩散段和撞击吸收室相连，气液固分离罐内设有铁基离子液体，撞击吸收室的出口端通过出口液体泵连接到气液固分离罐。本发明大大强化了气液传质过程，促进脱硫与再生反应；整个过程加大了硫化氢的溶解，传质推动力增大，促进硫化氢分子向离子液体液膜扩散，进一步提高铁基离子液体中三价铁离子利用率。

Description

一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种含硫化氢气体净化技术，尤其涉及的是一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法。 
背景技术
克劳斯尾气中的含硫危害组分，现在工艺上采用尾气加氢工艺，将有机硫及CS2等全部转化无机H2S，再用醇胺水溶液吸收。其中的醇胺吸收提浓的工艺存在的问题:先降温再升温,存在严重的耗能问题；醇胺水溶液的腐蚀性很强、醇胺本身易降解等,最后产生大量的污染,成为严重的污染源。 
而传统其它水相湿法脱硫工艺效率高，可再生循环使用，应用广泛，但由于脱硫过程是在碱性的水溶液中进行，使得反应过程中水相的生成极易稀释脱硫剂失去活性，同时副产大量的无机盐，随废水外排，造成二次污染，必须定期地补充脱硫催化剂，消耗大量的碱液调控脱硫体系，加大运行成本。 
铁基离子液体是一种功能化离子液体，具有良好的疏水性、弱酸性，有效解决传统水相湿法脱硫工艺的弊端，具有脱硫效率高，同时铁基离子液体热稳定性好脱硫温度范围宽，对温度表现出良好的适用性，可以适用于常温、中高温含硫气体脱硫。但在脱硫实验过程中发现，理论硫容远远高于实测硫容，存在数量级上的差异，这表明铁基离子液体中三价铁的利用率并不高，直接导致脱硫液的投入量过大，脱硫成本增加。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种湿法硫化氢废气净化装置及其方法，提高铁基离子液体的利用率，强化气液混合传质过程。 
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括多级曝气撞击流反应器、多个进口液体泵、出口液体泵和气液固分离罐，所述多级曝气撞击流反应器包括多组加速管和撞击吸收室；每组加速管包括分别设置于撞击吸收室两侧的第一文丘里管和第二文丘里管，所述第一文丘里管、第二文丘里管的入口分别通过对应的进口液体泵和气液固分离罐相连，所述第一文丘里管的收缩段上设有空气入口，第一文丘里管的扩散段和撞击吸收室相连，第二文丘里管的收缩段上设有硫化氢 气体入口，第二文丘里管的扩散段和撞击吸收室相连，气液固分离罐内设有铁基离子液体，撞击吸收室的出口端通过出口液体泵连接到气液固分离罐，撞击吸收室的底部设有废液废渣出口，气液固分离罐的顶部设有净化尾气出口，底部设有废液废渣出口。 
所述空气入口上设有空气流量计，硫化氢气体入口上设有硫化氢流量计。用于监测和设定气体的流量。 
所述铁基离子液体为氯化烷基咪唑、氯化烷基吡啶或烷基胺类盐酸盐与六水合三氯化铁按摩尔比1:4～1:1混合搅拌反应，然后液液或液固两相分离制得。 
所述氯化烷基咪唑是由氯代丁烷、氯代己烷、氯代辛烷、氯代十二烷的氯代烷与N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丁基咪唑的咪唑反应获得。 
所述氯化烷基吡啶是由氯代丁烷、氯代己烷、氯代辛烷、氯代十二烷的氯代烷与N-甲基吡啶、N-乙基吡啶和N-丁基吡啶的吡啶反应获得。 
一种湿法硫化氢废气净化方法，包括以下步骤： 
(1)铁基离子液体高速注入加速管，在气体入口处产生负压，空气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股高流速的气液流进入撞击吸收室，在撞击吸收室的中心撞击形成湍动区； 
(2)混合物进入气液固分离罐进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用。 
所述空气和硫化氢气体的进气为自然吸入或加压进气，气液比1：20～5：1。可以确保气液的高效混合。 
作为本发明的优选方式之一，所述反应温度为20～100℃，可以在保证铁基离子液体的热稳定性前提下，进行脱硫反应。 
所述步骤(1)中，使用氧气代替空气，也可以达到同样的效果。 
作为本发明的优选方式之一，所述硫化氢气体的体积浓度为0～100％。 
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明大大强化了气液传质过程，促进脱硫与再生反应；整个过程加大了硫化氢的溶解，传质推动力增大，促进硫化氢分子向离子液体液膜扩散，进一步提高铁基离子液体中三价铁离子利用率，减少脱硫液投入量循环量，降低工艺运行成本；反应与再生同时进行，保证工艺连续化，使铁基离子液体始终保持高活性；设置多级曝气撞击单元，可根据净化要求 及实际情况调整气液两相在撞击室的停留时间；同时由于撞击流反应器整个装置结构简单，有利于副产物硫磺沉积，脱除硫化氢的同时实现废物资源化。 
附图说明
图1是本发明的结构示意图； 
图2是传统鼓泡塔脱硫装置； 
图3是氯化咪唑离子液体不同温度下的拉曼光谱图； 
图4是氯化咪唑铁基离子液体的热重分析图； 
图5是不同扫描速率下氯化咪唑铁基离子液体的循环伏安曲线； 
图6是本发明的脱硫效率示意图； 
图7是传统鼓泡塔脱硫效率示意图。 
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 
实施例1 
如图1所示，本实施例包括多级曝气撞击流反应器、多个进口液体泵1、出口液体泵2和气液固分离罐3，所述多级曝气撞击流反应器包括两组加速管和撞击吸收室4；每组加速管包括分别设置于撞击吸收室4两侧的第一文丘里管5和第二文丘里管6，所述第一文丘里管5、第二文丘里管6的入口分别通过对应的进口液体泵1和气液固分离罐3相连，所述第一文丘里管5的收缩段上设有空气入口7，第一文丘里管5的扩散段和撞击吸收室4相连，第二文丘里管6的收缩段上设有硫化氢气体入口8，第二文丘里管6的扩散段和撞击吸收室4相连，气液固分离罐3内设有铁基离子液体9，撞击吸收室4的出口端通过出口液体泵2连接到气液固分离罐3，撞击吸收室4的底部设有废液废渣出口9，气液固分离罐3的顶部设有净化尾气出口12，底部设有废液废渣出口9，所述空气入口7上设有空气流量计10，硫化氢气体入口8上设有硫化氢流量计11，进口液体泵1和撞击吸收室4之间设有液体流量计。 
一种湿法硫化氢废气净化方法包括以下步骤： 
(1)取10L铁基离子液体以5L/min的速度注入加速管，在气体入口处产生 负压，进气口的压力为0.1～0.2Mpa，空气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股高流速的气液流进入撞击吸收室4，在撞击吸收室4的中心撞击形成湍动区，本实施例用1％体积浓度的硫化氢标准气体模拟实际体系硫化氢，本实施例加压进气，气液比1：20； 
(2)混合物进入气液固分离罐3进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用，反应温度为40℃，时间2h。 
本实施例的铁基离子液体为N-甲基氯代丁烷咪唑与六水合三氯化铁按摩尔比1:2混合搅拌反应，然后液液两相分离制得。表1是混合产物的物化特性参数。由表1可知，通过自动水分滴定仪测定铁基离子液体中脱硫剂中不含有水分，且单离子测定仪测得的铁基离子液体中铁离子的质量百分含量达到14.4％，元素分析结果表明C、H、N的质量百分含量分别为26.2％、4.3％、8.6％，因此，铁基离子液体脱硫剂可以记为[Bmim]Fe0.9Cl4.7，该铁基离子液体为纯净物靠离子键力相结合。 
表1[Bmim]FexCly的物化特性参数 
图3的拉曼谱图证明本实施例的铁基离子液体在100～250℃热稳定性好。 
图4的热重分析图上可以看出铁基离子液体在高于250℃开始出现质量变化，因此证明离子液体在250℃以下热稳定性良好，适用于中高温度脱硫。图5的循环伏安曲线证明铁基离子液体具有可再生性能，能够循环利用。 
实施例2 
本实施例的一种湿法硫化氢废气净化方法包括以下步骤： 
(1)取10L铁基离子液体以6L/min的速度注入加速管，在气体入口处产生负压，进气口的压力为0.1～0.2Mpa，氧气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股高流速的气液流进入撞击吸收室4，在撞击吸收室4的中心撞击形成湍动区，本实施例用1％体积浓度的硫化氢标准气体模拟实际体系硫化氢，本实施例加压进气，气液比5:1； 
(2)混合物进入气液固分离罐3进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用，反应温度为50℃，时间2h。 
本实施例的铁基离子液体为N-甲基氯代辛烷吡啶与六水合三氯化铁按摩尔比1:4混合搅拌反应，然后液液两相分离制得。 
其他实施方式和实施例1相同。 
实施例3 
本实施例的一种湿法硫化氢废气净化方法包括以下步骤： 
(1)取10L铁基离子液体以7L/min的速度注入加速管，在气体入口处产生负压，进气口的压力为0.1～0.2Mpa，空气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股同流速的气液流进入撞击吸收室4，在撞击吸收室4的中心撞击形成湍动区，本实施例用1％体积浓度的硫化氢标准气体模拟实际体系硫化氢，本实施例加压进气，气液比1：1； 
(2)混合物进入气液固分离罐3进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用，反应温度为70℃，时间2h。 
本实施例的铁基离子液体为N-乙基氯代丁烷咪唑与六水合三氯化铁按摩尔比1:3混合搅拌反应，然后液液两相分离制得。 
其他实施方式和实施例1相同。 
实施例4 
本实施例的一种湿法硫化氢废气净化方法包括以下步骤： 
(1)取10L铁基离子液体以8L/min的速度注入加速管，在气体入口处产生负压，进气口的压力为0.1～0.2Mpa，空气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股高流速的气液流进入撞击吸收室4，在撞击吸收室4的中心撞击形成湍动区，本实施例用1％体积浓度的硫化氢标准气体模拟实际体系硫化氢，本实施例加压进气，气液比1：2； 
(2)混合物进入气液固分离罐3进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用，反应温度为100℃，时间2h。 
本实施例的铁基离子液体为N-丁基氯代辛烷吡啶与六水合三氯化铁按摩尔比1:1混合搅拌反应，然后液液两相分离制得。 
其他实施方式和实施例1相同。 
实施例5 
如图2所示，图2为传统的鼓泡式脱硫实验装置，脱硫反应器13和再生反应器14通过蠕动泵15相连，脱硫反应器13和再生反应器14的底部分别通过法兰16连接玻璃砂芯漏斗17，硫化氢储气罐18和脱硫反应器13之间设有气体流量计19，脱硫反应器13和再生反应器14内分别设有铁基离子液体9，氧气储气罐20和再生反应器14之间设有气体流量计19，氢氧化钠溶液21和脱硫反应器13的瓶口相连，采样点22设置于脱硫反应器13的瓶口。往脱硫反应器13和再生反应器14中共注入10L的铁基离子液体，打开蠕动泵15使铁基离子液体在脱硫反应器13和再生反应器14中循环流动，并调节流量使液体流动的流量为100mL/min，调节恒温水浴温度，将浓度为1％的硫化氢标准气体以30mL/min、40L/min、50L/min、60L/min分别通入到脱硫反应器13中，同时以50mL/min的流量将氧气通入到再生反应器14中，在此条件下进行氧化脱硫2h，测定不同硫化氢流量下的脱硫效率如图7所示。 
测定实施例1～4的脱硫率如图6所示，可以看出随着液速的增大，脱除效率也随着增大，而且脱硫效率也都高达99.9％，证明该工艺及装置具有良好的脱硫性能。 
由实施例5测定的图7说明随着气体流量的增大，脱硫效率降低；综合图6可以看出，多级曝气与撞击流反应器液体流量增大，必然吸入的气体越多，即是气体流量越大，从图6中可以看出气体流量越大，脱硫效率越高，同时整体平均脱硫效率也几乎都是高于传统的鼓泡塔，证明多级曝气与撞击流反应器确能实现过程强化，促进硫化氢溶解并向液膜扩散，增大传质推动力，提高三价铁离子利用率。 

Claims (10)

1.一种湿法硫化氢废气净化装置，其特征在于，包括多级曝气撞击流反应器、多个进口液体泵(1)、出口液体泵(2)和气液固分离罐(3)，所述多级曝气撞击流反应器包括多组加速管和撞击吸收室(4)；每组加速管包括分别设置于撞击吸收室(4)两侧的第一文丘里管(5)和第二文丘里管(6)，所述第一文丘里管(5)、第二文丘里管(6)的入口分别通过对应的进口液体泵(1)和气液固分离罐(3)相连，所述第一文丘里管(5)的收缩段上设有空气入口(7)，第一文丘里管(5)的扩散段和撞击吸收室(4)相连，第二文丘里管(6)的收缩段上设有硫化氢气体入口(8)，第二文丘里管(6)的扩散段和撞击吸收室(4)相连，气液固分离罐(3)内设有铁基离子液体，撞击吸收室(4)的出口端通过出口液体泵(2)连接到气液固分离罐(3)，撞击吸收室(4)的底部设有废液废渣出口(9)，气液固分离罐(3)的顶部设有净化尾气出口(12)，底部设有废液废渣出口(9)。
2.根据权利要求1所述的湿法硫化氢废气净化装置，其特征在于，所述空气入口(7)上设有空气流量计(10)，硫化氢气体入口(8)上设有硫化氢流量计(11)。
3.根据权利要求1所述的湿法硫化氢废气净化装置，其特征在于，所述铁基离子液体为氯化烷基咪唑、氯化烷基吡啶或烷基胺类盐酸盐与六水合三氯化铁按摩尔比1:4～1:1混合搅拌反应，然后液液或液固两相分离制得。
4.根据权利要求3所述的湿法硫化氢废气净化装置，其特征在于，所述氯化烷基咪唑是由氯代丁烷、氯代己烷、氯代辛烷、氯代十二烷的氯代烷与N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丁基咪唑的咪唑反应获得。
5.根据权利要求3所述的湿法硫化氢废气净化装置，其特征在于，所述氯化烷基吡啶是由氯代丁烷、氯代己烷、氯代辛烷、氯代十二烷的氯代烷与N-甲基吡啶、N-乙基吡啶和N-丁基吡啶的吡啶反应获得。
6.一种如权利要求1所述的湿法硫化氢废气净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铁基离子液体高速注入加速管，在气体入口处产生负压，空气和硫化氢气体快速吸入并与铁基离子液体曝气混合，两股高流速的气液流进入撞击吸收室(4)，在撞击吸收室(4)的中心撞击形成湍动区；
(2)混合物进入气液固分离罐(3)进行三相分离，净化尾气排出，固体硫磺回收，铁基离子液体循环使用。
7.根据权利要求6所述的一种湿法硫化氢废气净化方法，其特征在于，所述空气和硫化氢气体的进气为自然吸入或加压进气，气液比1：20～5：1。
8.根据权利要求6所述的一种湿法硫化氢废气净化方法，其特征在于，所述反应温度为20～100℃。
9.根据权利要求6所述的一种湿法硫化氢废气净化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，使用氧气代替空气。
10.根据权利要求6所述的一种湿法硫化氢废气净化方法，其特征在于，所述硫化氢气体的体积浓度为0～100％。
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