CN104280417B - 用于快速筛选最低熔点多元合金的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于快速筛选最低熔点多元合金的装置，其特征在于，包括：反应箱、样品容器阵列、搅拌器阵列、温度传感器阵列、程控制冷器阵列、温度调节器以及计算机。本发明提供的方法可以在未知多元合金信息的情况下用实验的方法找到最低熔点多元合金各组分的比例，这种方法可以适用于任何n元体系。
Description
技术领域
本发明涉及多元合金筛选领域，具体涉及一种用于快速筛选最低熔点多元合金的装置和方法。
背景技术
液态金属是一类过去较少受到注意的材料，与传统流体相比，这种材料具有热导率和电导率较高，比热较大，粘度低，过冷度大等特点，这些性质使得液态金属在能源，核工业，军事航空，计算机，电子等领域中具有广阔的应用前景。但是液态金属材料在应用上仍面临着亟待解决的重要问题，主要就是已有材料的种类相当匮乏，室温下呈液态的纯金属只有3种，分别是汞（熔点-38.87℃），镓（熔点29.8℃）和铯（熔点28.65℃），其它低熔点材料均是以合金的形式存在。为了寻找这些合金，过去人们通常是通过大量的实验获取，或者是通过先进行理论上的相图计算，然后根据计算的相图找到合适的配比，但是当已有的相关数据非常缺乏时，这种方法也存在着准确度不高等缺点。
为了从实验上快速而不重复的找到一个体系的最低熔点合金，本发明提供一种筛选装置并采用最速下降法寻找多元合金在最低熔点时组分的配比。根据相图理论，对于n元合金体系来说，任何一个组元配比在组分图形上都对应于一个点，多元合金在取得最低熔点时组分间的配比，也就是体系液相面上最低点所对应的组分配比，因此寻找多元合金最低熔点就变成了如何找到“凸凹不平”液相面上的最低点。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中寻找最低熔点合金的方法中存在的盲目，大量重复实验等缺点，提供一种相对快捷，批量处理的快速筛选最低熔点合金的装置和方法。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供一种用于快速筛选最低熔点多元合金的装置，其特征在于，包括：可通保护气氛的反应箱、样品容器阵列、搅拌器阵列、温度传感器阵列、程控制冷器阵列、温度调节器以及计算机。
优选地，所述可通保护气氛的反应箱中抽真空或通入保护气氛。
优选地，所述样品容器阵列用于配制和盛装多个样品。
优选地，所述搅拌器阵列置于所述样品容器阵列内，用于对样品加热的同时进行搅拌，使得样品混合均匀。
优选地，所述温度传感器置于所述样品容器阵列底部，用于检测升降温过程中样品温度的变化，并将温度信号传送至温度调节器。
优选地，所述程控制冷器置于所述样品容器阵列底部，用于给所述样品容器阵列升温或降温过程中提供热量或冷量，以对样品容器进行升、降温。
优选地，所述温度调节器用于接收温度信号并控制所述程控制冷器对样品容器进行升、降温。
优选地，所述计算机用于当输入合金成分比例时，自动输出需要进行批量实验的各种合金的成分比例，采用最速下降法的算法进行最低熔点合金的筛选。
优选地，所述样品容器阵列、所述搅拌器阵列、所述温度传感器阵列以及所述程控制冷器阵列的数目的选取是由所研究的体系组元个数决定的，若所述体系组元数为n，则所述阵列包含的数目为2*n+1。
本发明还提供一种用于快速筛选最低熔点多元合金的方法，包括：（1）任选一个初始配比，在成分图形上对应一个点，在该点周围以步长距离d沿平行于成分图形边长的方向取2*n个点，其中，n为组元个数，然后剔除落在成分图形之外的b个点，对这2*n+1-b个点所对应的配比进行批量试验，测量出各点对应的熔化温度，比较得出其中最低温度所对应的点；（2）以上述最低点为中心，按照步骤（1）的方式继续取点并进行批量试验，比较出新的最低温度对应的点；（3）如此进行下去，直到第k次下降后在最低点周围没有温度更低的点，然后缩小范围，即减小步长d的值，做同样的筛选；（4）第N次试筛选后，当d小于设定的值，就认为此时温度最低的点就是此次筛选的终点，即局域温度最低点；（5）在成分图形中不同的位置再设置几个初值，重复进行步骤（1）～（4），筛选到几个不同的局域温度最低点，比较得出该n元系的温度最低点。
（三）有益效果
本发明提供的方法可以在未知多元合金信息的情况下用实验的方法找到最低熔点多元合金各组分的比例，这种方法可以适用于任何n元体系。
附图说明
图1为本发明实施例中并行实验装置示意图；
图2为本发明实施例中二元系最低熔点合金筛选方法示意图；
图3为本发明实施例中三元系最低熔点合金筛选方法示意图。
其中：1.样品容器阵列；2.保护气入口；3.保护气出口；4.搅拌器阵列；5.程控制冷器阵列；6.温度传感器阵列；7.反应箱；8.计算机；9.温度调节器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种快速筛选最低熔点多元合金的装置，包括：反应箱、样品容器阵列、搅拌器阵列、温度传感器阵列、程控制冷器阵列、温度调节器、计算机。
其中，反应箱中可抽真空或通入保护气氛如氮气、氩气等，以避免或减少并行实验中的氧化现象。反应箱中若抽成真空，真空度应大于0.2MPa,若通入保护气氛，应选择惰性气体或不与样品反应的气体如N2。
样品容器阵列用于同时配制和盛装多个样品，样品可以是粉末，液体或块状固体，容器的熔点要高于样品熔点200℃以上，容器不与样品发生反应。称量的样品放于样品容器阵列中，在样品熔化后进行磁力搅拌，对各个容器样品搅拌的速度，时间均相同以保证各样品有相同的均匀程度。
搅拌器阵列置于样品容器阵列内，用于对样品加热的同时进行搅拌，以使样品混合均匀。各个样品混合搅拌之后，在熔化状态下静置5个小时至3天，以使样品充分混匀。
温度传感器置于样品容器阵列底部中间，用于检测升降温过程中样品温度的变化，并将温度信号传送至温度调节器。在各样品配制之后，可采用可以一次测多个试样的带自动进样器的DSC系统进行熔化温度测试，确定出各个样品的熔点。
程控制冷器置于样品容器阵列底部，用于给样品容器阵列升温或降温过程中提供热量或冷量，以对样品容器进行升降温；
温度调节器用于接收温度信号并控制程控制冷器对样品容器进行升降温，温度调节器中可手动设置升降温程序，控制程控制冷器对各个样品容器进行同样的升降温操作。
计算机，运行计算程序，当输入合金成分比例时，自动输出需要进行批量实验的各种合金的成分比例，采用最速下降法的算法进行最低熔点合金的搜寻。将一次批量实验所确定出最低熔点的成分比例输入计算机中，由程序算出下次批量实验的各样品的成分比例。
其中，样品容器阵列、搅拌器阵列、温度传感器阵列以及程控制冷器阵列的数目的选取是由所研究的体系组元个数决定的。一般来说，若体系组元数为n，则以上阵列包含的数目应为2*n+1。
本发明提供的快速筛选最低熔点多元合金的方法，包括步骤：
（1）任选一个初始配比，在成分图形（对两元系是成分线段，对三元系是成分三角形，对四元系是成分四面体，等等）上对应一个点，在该点周围以步长距离d沿平行于成分图形边长的方向取2*n个点（n为组元个数），然后剔除落在成分图形之外的点（假设有b个），对这2*n+1-b个点所对应的配比进行批量试验，测量出各点对应的熔化温度，比较得出其中最低温度所对应的点；
（2）以上述最低点为中心，按照步骤（1）的方法继续取点并进行批量试验，比较出新的最低温度对应的点；
（3）如此进行下去，直到第k次下降后在最低点周围没有温度更低的点，然后缩小范围，即减小步长d的值，做同样的探索；
（4）第N次试探后，当d小于设定的值，就认为此时温度最低的点就是此次搜寻的终点，即局域温度最低点；
（5）在成分图形中不同的位置再设置几个初值，重复进行步骤（1）-（4），搜寻到几个不同的局域温度最低点，比较得出该n元系的温度最低点。
实施例1：筛选二元系A-B最低熔点合金的装置和方法
本实施例提供的装置包括3个样品容器，3个搅拌器，3个温度传感器，3组程控制冷器，温度调节器，计算机，以上组件按图1进行配置。
筛选方法如图2所示，在A-B成分线段上任取初值点P0，以P0为中心，d为步长在线段AB上截取两点1和2，用图1所示实验装置测量点P0，点1，点2的熔化温度，假设经比较得出点2的熔化温度最小，则以点2为中心，d为步长截取两点，左边的点与点P0重合，右边为点3，则只需测量出点3的温度并从2，P0，3三点中选出最低温度点，假设点3，点4，点5，点6，点7依次为随后几次比较的温度最低点，若在7,6,8三点的比较中点7仍然为温度最低点，则将步长d缩小为d1(d1<d)，以点7为中心，d1为步长截取两点9和10，若点10为7,9,10三点的温度最低点，则以点10为中心截取两点，其中左边一点与点7重合，右边截得点11，以后的步骤与前述类似，最终找到点E，E点的温度即为以P0为初值点时的局域最低温度点。多取几个初值点即可比较找出A-B二元系的温度最低点。
实施例2：筛选三元系A-B-C最低熔点合金的装置和方法
本实施例提供的装置包括7个样品容器，7个搅拌器，7个温度传感器，7组程控制冷器，温度调节器，计算机，以上组件按图1进行配置。
筛选方法如图3所示，在A-B-C成分三角形上任取初值点P0，以P0为中心，d为步长，在分别平行于AB,BC,AC的线段上截取3,6,2,5,1,4六个点，用图1所示的实验装置批量测出点P0，1,2,3,4,5,6这7个点的熔化温度，假设经比较得出点4的熔化温度最小，则以点4为中心，d为步长同样在平行于AB,BC,AC的线段上截取6点，其中3个点与点P0，3,5重合，假设点7，点8，点9，点10，点11，点12，点13，点14依次为随后几次比较的温度最低点，若在点14周围没有温度更低的点，则将步长d减小，做同样的探索，直到N次试探后，d小于设定的值，则认为此时温度最低的点是搜寻的局域温度最低点。多取几个初值点即可比较找出A-B-C三元系的温度最低点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于快速筛选最低熔点多元合金的装置，其特征在于，包括：反应箱、样品容器阵列、搅拌器阵列、温度传感器阵列、程控制冷器阵列、温度调节器以及计算机；
所述反应箱中抽真空或通入保护气体；
所述样品容器阵列用于配制和盛装多个样品；
所述搅拌器阵列置于所述样品容器阵列内，用于对样品加热的同时进行搅拌，使得样品混合均匀；
所述温度传感器阵列置于所述样品容器阵列底部，用于检测升降温过程中样品温度的变化，并将温度信号传送至温度调节器；
所述程控制冷器置于所述样品容器阵列底部，用于给所述样品容器阵列升温或降温过程中提供热量或冷量，以对样品容器进行升、降温；
所述温度调节器用于接收温度信号并控制所述程控制冷器对样品容器进行升、降温；
所述计算机用于当输入合金成分比例时，自动输出需要进行批量实验的各种合金的成分比例，采用最速下降法的算法进行最低熔点合金的筛选；
其中，采用最速下降法的算法进行最低熔点合金的筛选，包括：
(1)任选一个初始配比，在成分图形上对应一个点，在该点周围以步长距离d沿平行于成分图形边长的方向取2*n个点，其中，n为组元个数，然后剔除落在成分图形之外的b个点，对这2*n+1-b个点所对应的配比进行批量试验，测量出各点对应的熔化温度，比较得出其中最低温度所对应的点；
(2)以步骤(1)中的最低温度所对应的点为中心，按照步骤(1)的方式继续取点并进行批量试验，比较出新的最低温度对应的点；
(3)如此进行下去，直到第k次下降后在最低点周围没有温度更低的点，然后缩小范围，即减小步长d的值，做同样的筛选；
(4)重复步骤(3)至第N次试筛选后，当d小于设定的值，就认为此时温度最低的点就是此次筛选的终点，即局域温度最低点；
(5)在成分图形中不同的位置再设置几个初值，重复进行步骤(1)～(4)，筛选到几个不同的局域温度最低点，比较得出该合金的温度最低点。
2.根据权利要求1中任一项所述的装置，其特征在于：所述样品容器阵列、所述搅拌器阵列、所述温度传感器阵列以及所述程控制冷器阵列的数目的选取是由所研究的体系组元个数决定的，若所述体系组元数为n，则所述样品容器阵列、所述搅拌器阵列、所述温度传感器阵列以及所述程控制冷器阵列所包含的阵列数目均为2*n+1。
3.一种用于快速筛选最低熔点多元合金的方法，其特征在于，包括：
(1)任选一个初始配比，在成分图形上对应一个点，在该点周围以步长距离d沿平行于成分图形边长的方向取2*n个点，其中，n为组元个数，然后剔除落在成分图形之外的b个点，对这2*n+1-b个点所对应的配比进行批量试验，测量出各点对应的熔化温度，比较得出其中最低温度所对应的点；
(2)以步骤(1)中的最低温度所对应的点为中心，按照步骤(1)的方式继续取点并进行批量试验，比较出新的最低温度对应的点；
(3)如此进行下去，直到第k次下降后在最低点周围没有温度更低的点，然后缩小范围，即减小步长d的值，做同样的筛选；
(4)重复步骤(3)至第N次试筛选后，当d小于设定的值，就认为此时温度最低的点就是此次筛选的终点，即局域温度最低点；
(5)在成分图形中不同的位置再设置几个初值，重复进行步骤(1)～(4)，筛选到几个不同的局域温度最低点，比较得出该合金的温度最低点。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20150114 Assignee: BEIJING DREAM INK TECHNOLOGIES Co.,Ltd. Assignor: Technical Institute of Physics and Chemistry Chinese Academy of Sciences Contract record no.: X2021110000040 Denomination of invention: Apparatus and method for rapid screening of minimum melting point multicomponent alloys Granted publication date: 20170208 License type: Exclusive License Record date: 20210924 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240218 Address after: 100081 room 9009, 9 / F, 65 North Fourth Ring Road West, Haidian District, Beijing Patentee after: BEIJING DREAM INK TECHNOLOGIES Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 29 East Zhongguancun Road, Haidian District, Beijing 100190 Patentee before: Technical Institute of Physics and Chemistry Chinese Academy of Sciences Country or region before: China |