CN104278161A - 一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法,包括:焙烧;钼镍分离:将焙砂粉碎至粒度0.1mm以下,在液固比为2:1~8:1下水浸,浸出温度70~100℃,时间至少1h,过滤洗涤,得深灰色滤渣;镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和滤渣的液固比为3:1~8:1,硫酸浓度为10~20wt%,浸出温度70~100℃,超声波振荡至少4h,在浸出液中得到镍。本发明述方法有效地实现了镍钼的分离,镍的浸出率可达到85%,且本试验采用硫酸浓度较低,不但节省了原料,而且污染小、危险性低、对设备要求不高,有一定的使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及硫化钼镍矿的浸出领域,具体地,本发明涉及一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法。
背景技术
矿产资源是不可再生的一次性资源。我国矿产资源人均占有量远低于世界平均水平,且矿产资源综合利用率低,总回收率不到30%,因此,积极推进矿产资源和工业废物的回收和综合利用,是建设节约型社会和发展循环经济的重要环节。据媒体报道,金属分析机构CRU的分析师Maartje Collignon表示,主要是因不锈钢产量增长的影响,全球镍市场将出现4年来首度供给短缺。
钼镍矿为我国多金属复杂矿种,主要分布在湘、鄂、渝、黔、川、桂、陕、甘等省区。由于矿物形态的特殊性,钼镍矿物资源的综合回收、选矿效果均不理想,而目前停留在电炉冶炼钼铁、焙烧—浸出、高温氧压浸出、常温湿法浸出等工艺方法上,并且都局限在对品位较高矿物的处理,同时对环境造成严重的污染。例如:
CN102676803A提供一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法,其步骤为:A)将钼镍矿破碎、碾磨,得到粒度为100~300目钼镍矿粉;B)将硝酸盐、酸和水按比例配制成溶浸液;B)将步骤A)得到的钼镍矿粉、催化剂和步骤B)得到的溶浸液加入到反应釜中进行浸出反应后得到浸出液;D)、将浸出液过滤,滤液经膜分离方法或离子交换方法实现酸和盐的分离,酸溶液继续返回循环使用,含盐分离液通过调节pH值,分别沉淀得到镍和钼的化合物。
CN101323915A涉及一种钼镍矿全湿法提取钼镍方法,涉及一种有色金属湿法冶炼,特别是黑色岩系钼镍矿的全湿法提取钼镍方法。其特征在于其提取过程将磨细的钼镍矿进行加压氧化浸出,得到含镍和钼的镍浸出液和含钼氧化物的浸出渣;再将浸出液进行萃取分离钼镍,产出镍盐和钼酸铵或三氧化钼;将浸出渣中的钼进行常压碱浸、净化、再酸沉钼酸铵加以回收。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法。
所述方法包括以下步骤:
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.01mm以下,按质量配比1:2~2:1,加入无水碳酸钠,在530~600℃下焙烧4~8h,再升温至600~800℃,焙烧1~3h,得到焙砂;
(2)钼镍分离:由于加无水碳酸钠焙烧时,钼的氧化物能与碱反应生成可溶于水的盐,而镍的氧化物不与碱反应,用水浸就可以将镍与钼分离开来;将步骤(1)得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下,在液固比为2:1~8:1下水浸,浸出温度70~100℃,时间至少1h,过滤洗涤,得深灰色滤渣;
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为3:1~8:1,硫酸浓度为10~20wt%,浸出温度70~100℃,超声波振荡至少4h,在浸出液中得到镍。
优选地,步骤(1)所述矿样粒径为0.008mm以下,特别优选为0.006mm以下。
优选地,步骤(1)所述矿样与无水碳酸钠的质量配比为2:3~3:2,特别优选为10:9。
优选地,步骤(1)所述第一段焙烧温度为550~580℃,特别优选为560℃。
优选地,步骤(1)所述第二段焙烧温度为620~700℃,特别优选为660℃。
优选地,所述步骤(1)焙烧过程中通入空气。
优选地,所述步骤(1)焙烧过程中每20~40min搅拌一次。
优选地,步骤(2)所述粉碎为采用振动磨样机在900~1000r/min下磨至少1min。
优选地,步骤(2)所述焙砂的粒度为0.09mm以下,特别优选为0.08mm以下。
优选地,步骤(2)所述液固比为3:1~6:1,特别优选为4:1。
优选地,步骤(2)所述浸出温度为80~98℃,特别优选为95℃。
优选地,步骤(3)所述液固比为5:1~7:1,特别优选为6:1。
优选地,步骤(3)所述硫酸浓度为15wt%。
优选地,步骤(3)所述浸出温度为80~98℃,特别优选为95℃。
优选地,步骤(3)所述液体为水和硫酸的混合液。
优选地,在步骤(3)所述浸出混合液中添加Na2S2O3;优选地,所述Na2S2O3浓度为1~6wt%,特别优选为3wt%。
本发明述方法有效地实现了镍钼的分离,镍的浸出率可达到85%,且本试验采用硫酸浓度较低,不但节省了原料,而且污染小、危险性低、对设备要求不高,有一定的使用价值。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)焙烧:将矿样磨至0.0061mm以下,取800g,按配比1:0.9,加无水碳酸钠720g,在560℃下焙烧6h,焙烧过程中,通入空气,每30min搅拌一次,再升温至650℃,焙烧1.5h,得焙砂1344g。经分析,焙砂中镍品位2.67%,镍的回收率为96.70%,钼品位为3.50%,回收率为99.85%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在960r/min下磨3min,粒度为下雨0.076mm。水浸采用液固比4:1,浸出温度95℃,时间2h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.51%的镍,镍的回收率为99.70%;经分析95.43%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的浸渣的液固比为6:1,硫酸浓度为15wt%,Na2S2O3浓度为3wt%,浸出温度95℃,超声波振荡6h,在浸出液中得到镍,浸出率为80%。
实施例2
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.01mm以下,按质量配比1:2,加入无水碳酸钠,在530℃下焙烧8h,再升温至600℃,焙烧3h,焙烧过程中通入空气,每20min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.75%,镍的回收率为96.59%,钼品位为3.53%,回收率为99.91%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在900r/min下磨5min,至粒度0.1mm以下,在液固比为2:1下水浸,浸出温度70℃,时间3h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.57%的镍,镍的回收率为99.81%;经分析95.57%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为3:1,硫酸浓度为10wt%,Na2S2O3浓度为6wt%,浸出温度70℃,超声波振荡6h,在浸出液中得到镍,浸出率为84%。
实施例3
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.008mm以下,按质量配比2:1,加入无水碳酸钠,在600℃下焙烧4h,再升温至800℃,焙烧1h,焙烧过程中通入空气,每40min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.59%,镍的回收率为96.67%,钼品位为3.52%,回收率为99.81%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在1000r/min下磨1min,至粒度0.09mm以下,在液固比为8:1下水浸,浸出温度100℃,时间1h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.50%的镍,镍的回收率为99.68%;经分析95.41%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为8:1,硫酸浓度为20wt%,Na2S2O3浓度为1wt%,浸出温度100℃,超声波振荡4h,在浸出液中得到镍,浸出率为81%。
实施例4
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.009mm以下,按质量配比3:2,加入无水碳酸钠,在560℃下焙烧5h,再升温至700℃,焙烧2h,焙烧过程中通入空气,每30min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.71%,镍的回收率为96.75%,钼品位为3.54%,回收率为99.89%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在960r/min下磨2min,至粒度0.06mm以下,在液固比为5:1下水浸,浸出温度90℃,时间2h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.58%的镍,镍的回收率为99.77%;经分析95.49%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为5:1,硫酸浓度为15wt%,Na2S2O3浓度为4wt%,浸出温度80℃,超声波振荡6h,在浸出液中得到镍,浸出率为85%。
实施例5
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.007mm以下,按质量配比2:3,加入无水碳酸钠,在590℃下焙烧4.5h,再升温至650℃,焙烧2.5h,焙烧过程中通入空气,每30min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.62%,镍的回收率为96.74%,钼品位为3.58%,回收率为99.72%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在940r/min下磨6min,至粒度0.02mm以下,在液固比为4:1下水浸,浸出温度85℃,时间3h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.42%的镍,镍的回收率为99.67%;经分析95.34%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为6:1,硫酸浓度为18wt%,Na2S2O3浓度为5wt%,浸出温度95℃,超声波振荡5h,在浸出液中得到镍,浸出率为84.6%。
实施例6
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.005mm以下,按质量配比10:9,加入无水碳酸钠,在540℃下焙烧7h,再升温至780℃,焙烧3h,焙烧过程中通入空气,每35min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.62%,镍的回收率为96.71%,钼品位为3.55%,回收率为99.84%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在920r/min下磨4min,至粒度0.03mm以下,在液固比为3:1下水浸,浸出温度76℃,时间4h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.48%的镍,镍的回收率为99.63%;经分析95.40%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为7:1,硫酸浓度为16wt%,Na2S2O3浓度为2wt%,浸出温度86℃,超声波振荡8h,在浸出液中得到镍,浸出率为82%。
实施例7
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.006mm以下,按质量配比4:5,加入无水碳酸钠,在580℃下焙烧5h,再升温至740℃,焙烧2.4h,焙烧过程中通入空气,每30min搅拌一次,得到焙砂,经分析,焙砂中镍品位2.61%,镍的回收率为96.79%,钼品位为3.51%,回收率为99.9%。
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂采用振动磨样机在990r/min下磨2min,至粒度0.1mm以下,在液固比为4:1下水浸,浸出温度80℃,时间3h,过滤洗涤,得深灰色滤渣,其含4.55%的镍,镍的回收率为99.78%;经分析95.42%的钼进入滤液。
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为5:1,硫酸浓度为19wt%,Na2S2O3浓度为3wt%,浸出温度91℃,超声波振荡6h,在浸出液中得到镍,浸出率为81%。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法,包括以下步骤:
(1)焙烧:将矿样磨至粒径为0.01mm以下,按质量配比1:2~2:1,加入无水碳酸钠,在530~600℃下焙烧4~8h,再升温至600~800℃,焙烧1~3h,得到焙砂;
(2)钼镍分离:将步骤(1)得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下,在液固比为2:1~8:1下水浸,浸出温度70~100℃,时间至少1h,过滤洗涤,得深灰色滤渣;
(3)镍的强化浸出:在浸出混合液中,液体和步骤(2)得到的滤渣的液固比为3:1~8:1,硫酸浓度为10~20wt%,浸出温度70~100℃,超声波振荡至少4h,在浸出液中得到镍。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述矿样粒径为0.008mm以下,特别优选为0.006mm以下。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述矿样与无水碳酸钠的质量配比为2:3~3:2,特别优选为10:9。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第一段焙烧温度为550~580℃,特别优选为560℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第二段焙烧温度为620~700℃,特别优选为660℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)焙烧过程中通入空气;
优选地,所述步骤(1)焙烧过程中每20~40min搅拌一次。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述粉碎为采用振动磨样机在900~1000r/min下磨至少1min;
优选地,步骤(2)所述焙砂的粒度为0.09mm以下,特别优选为0.08mm以下。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述液固比为3:1~6:1,特别优选为4:1;
优选地,步骤(2)所述浸出温度为80~98℃,特别优选为95℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述液固比为5:1~7:1,特别优选为6:1;
优选地,步骤(3)所述硫酸浓度为15wt%;
优选地,步骤(3)所述浸出温度为80~98℃,特别优选为95℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述液体为水和硫酸的混合液;
优选地,在步骤(3)所述浸出混合液中添加Na2S2O3;
优选地,所述Na2S2O3浓度为1~6wt%,特别优选为3wt%。
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CN201310292211.2A CN104278161A (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法 |
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Cited By (2)
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CN109055727A (zh) * | 2018-11-05 | 2018-12-21 | 中南大学 | 一种综合回收镍钼矿中镍钼的方法 |
CN109207742A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-01-15 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种从硫化钴镍废料中高效浸出钴镍的方法 |
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2013
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