CN104278161A - 一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法 - Google Patents

一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法 Download PDF

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CN104278161A CN201310292211.2A CN201310292211A CN104278161A CN 104278161 A CN104278161 A CN 104278161A CN 201310292211 A CN201310292211 A CN 201310292211A CN 104278161 A CN104278161 A CN 104278161A
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Abstract

本发明涉及一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法，包括：焙烧；钼镍分离：将焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比为2:1～8:1下水浸，浸出温度70～100℃，时间至少1h，过滤洗涤，得深灰色滤渣；镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和滤渣的液固比为3:1～8:1，硫酸浓度为10～20wt%，浸出温度70～100℃，超声波振荡至少4h，在浸出液中得到镍。本发明述方法有效地实现了镍钼的分离，镍的浸出率可达到85%，且本试验采用硫酸浓度较低，不但节省了原料，而且污染小、危险性低、对设备要求不高，有一定的使用价值。

Description

一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法
技术领域
本发明涉及硫化钼镍矿的浸出领域，具体地，本发明涉及一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法。
背景技术
矿产资源是不可再生的一次性资源。我国矿产资源人均占有量远低于世界平均水平，且矿产资源综合利用率低，总回收率不到30%，因此，积极推进矿产资源和工业废物的回收和综合利用，是建设节约型社会和发展循环经济的重要环节。据媒体报道，金属分析机构CRU的分析师Maartje Collignon表示，主要是因不锈钢产量增长的影响，全球镍市场将出现4年来首度供给短缺。
钼镍矿为我国多金属复杂矿种，主要分布在湘、鄂、渝、黔、川、桂、陕、甘等省区。由于矿物形态的特殊性，钼镍矿物资源的综合回收、选矿效果均不理想，而目前停留在电炉冶炼钼铁、焙烧—浸出、高温氧压浸出、常温湿法浸出等工艺方法上，并且都局限在对品位较高矿物的处理，同时对环境造成严重的污染。例如：
CN102676803A提供一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法，其步骤为：A）将钼镍矿破碎、碾磨，得到粒度为100～300目钼镍矿粉；B）将硝酸盐、酸和水按比例配制成溶浸液；B）将步骤A）得到的钼镍矿粉、催化剂和步骤B）得到的溶浸液加入到反应釜中进行浸出反应后得到浸出液；D）、将浸出液过滤，滤液经膜分离方法或离子交换方法实现酸和盐的分离，酸溶液继续返回循环使用，含盐分离液通过调节pH值，分别沉淀得到镍和钼的化合物。
CN101323915A涉及一种钼镍矿全湿法提取钼镍方法，涉及一种有色金属湿法冶炼，特别是黑色岩系钼镍矿的全湿法提取钼镍方法。其特征在于其提取过程将磨细的钼镍矿进行加压氧化浸出，得到含镍和钼的镍浸出液和含钼氧化物的浸出渣；再将浸出液进行萃取分离钼镍，产出镍盐和钼酸铵或三氧化钼；将浸出渣中的钼进行常压碱浸、净化、再酸沉钼酸铵加以回收。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法。
所述方法包括以下步骤：
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.01mm以下，按质量配比1:2～2:1，加入无水碳酸钠，在530～600℃下焙烧4～8h，再升温至600～800℃，焙烧1～3h，得到焙砂；
（2）钼镍分离：由于加无水碳酸钠焙烧时，钼的氧化物能与碱反应生成可溶于水的盐，而镍的氧化物不与碱反应，用水浸就可以将镍与钼分离开来；将步骤（1）得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比为2:1～8:1下水浸，浸出温度70～100℃，时间至少1h，过滤洗涤，得深灰色滤渣；
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为3:1～8:1，硫酸浓度为10～20wt%，浸出温度70～100℃，超声波振荡至少4h，在浸出液中得到镍。
优选地，步骤（1）所述矿样粒径为0.008mm以下，特别优选为0.006mm以下。
优选地，步骤（1）所述矿样与无水碳酸钠的质量配比为2:3～3:2，特别优选为10:9。
优选地，步骤（1）所述第一段焙烧温度为550～580℃，特别优选为560℃。
优选地，步骤（1）所述第二段焙烧温度为620～700℃，特别优选为660℃。
优选地，所述步骤（1）焙烧过程中通入空气。
优选地，所述步骤（1）焙烧过程中每20～40min搅拌一次。
优选地，步骤（2）所述粉碎为采用振动磨样机在900～1000r/min下磨至少1min。
优选地，步骤（2）所述焙砂的粒度为0.09mm以下，特别优选为0.08mm以下。
优选地，步骤（2）所述液固比为3:1～6:1，特别优选为4:1。
优选地，步骤（2）所述浸出温度为80～98℃，特别优选为95℃。
优选地，步骤（3）所述液固比为5:1～7:1，特别优选为6:1。
优选地，步骤（3）所述硫酸浓度为15wt%。
优选地，步骤（3）所述浸出温度为80～98℃，特别优选为95℃。
优选地，步骤（3）所述液体为水和硫酸的混合液。
优选地，在步骤（3）所述浸出混合液中添加Na2S2O3；优选地，所述Na2S2O3浓度为1～6wt%，特别优选为3wt%。
本发明述方法有效地实现了镍钼的分离，镍的浸出率可达到85%，且本试验采用硫酸浓度较低，不但节省了原料，而且污染小、危险性低、对设备要求不高，有一定的使用价值。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
（1）焙烧：将矿样磨至0.0061mm以下，取800g，按配比1:0.9，加无水碳酸钠720g，在560℃下焙烧6h，焙烧过程中，通入空气，每30min搅拌一次，再升温至650℃，焙烧1.5h，得焙砂1344g。经分析，焙砂中镍品位2.67%，镍的回收率为96.70%，钼品位为3.50%，回收率为99.85%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在960r/min下磨3min，粒度为下雨0.076mm。水浸采用液固比4:1，浸出温度95℃，时间2h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.51%的镍，镍的回收率为99.70%；经分析95.43%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的浸渣的液固比为6:1，硫酸浓度为15wt%，Na2S2O3浓度为3wt%，浸出温度95℃，超声波振荡6h，在浸出液中得到镍，浸出率为80%。
实施例2
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.01mm以下，按质量配比1:2，加入无水碳酸钠，在530℃下焙烧8h，再升温至600℃，焙烧3h，焙烧过程中通入空气，每20min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.75%，镍的回收率为96.59%，钼品位为3.53%，回收率为99.91%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在900r/min下磨5min，至粒度0.1mm以下，在液固比为2:1下水浸，浸出温度70℃，时间3h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.57%的镍，镍的回收率为99.81%；经分析95.57%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为3:1，硫酸浓度为10wt%，Na2S2O3浓度为6wt%，浸出温度70℃，超声波振荡6h，在浸出液中得到镍，浸出率为84%。
实施例3
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.008mm以下，按质量配比2:1，加入无水碳酸钠，在600℃下焙烧4h，再升温至800℃，焙烧1h，焙烧过程中通入空气，每40min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.59%，镍的回收率为96.67%，钼品位为3.52%，回收率为99.81%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在1000r/min下磨1min，至粒度0.09mm以下，在液固比为8:1下水浸，浸出温度100℃，时间1h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.50%的镍，镍的回收率为99.68%；经分析95.41%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为8:1，硫酸浓度为20wt%，Na2S2O3浓度为1wt%，浸出温度100℃，超声波振荡4h，在浸出液中得到镍，浸出率为81%。
实施例4
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.009mm以下，按质量配比3:2，加入无水碳酸钠，在560℃下焙烧5h，再升温至700℃，焙烧2h，焙烧过程中通入空气，每30min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.71%，镍的回收率为96.75%，钼品位为3.54%，回收率为99.89%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在960r/min下磨2min，至粒度0.06mm以下，在液固比为5:1下水浸，浸出温度90℃，时间2h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.58%的镍，镍的回收率为99.77%；经分析95.49%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为5:1，硫酸浓度为15wt%，Na2S2O3浓度为4wt%，浸出温度80℃，超声波振荡6h，在浸出液中得到镍，浸出率为85%。
实施例5
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.007mm以下，按质量配比2:3，加入无水碳酸钠，在590℃下焙烧4.5h，再升温至650℃，焙烧2.5h，焙烧过程中通入空气，每30min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.62%，镍的回收率为96.74%，钼品位为3.58%，回收率为99.72%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在940r/min下磨6min，至粒度0.02mm以下，在液固比为4:1下水浸，浸出温度85℃，时间3h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.42%的镍，镍的回收率为99.67%；经分析95.34%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为6:1，硫酸浓度为18wt%，Na2S2O3浓度为5wt%，浸出温度95℃，超声波振荡5h，在浸出液中得到镍，浸出率为84.6%。
实施例6
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.005mm以下，按质量配比10:9，加入无水碳酸钠，在540℃下焙烧7h，再升温至780℃，焙烧3h，焙烧过程中通入空气，每35min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.62%，镍的回收率为96.71%，钼品位为3.55%，回收率为99.84%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在920r/min下磨4min，至粒度0.03mm以下，在液固比为3:1下水浸，浸出温度76℃，时间4h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.48%的镍，镍的回收率为99.63%；经分析95.40%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为7:1，硫酸浓度为16wt%，Na2S2O3浓度为2wt%，浸出温度86℃，超声波振荡8h，在浸出液中得到镍，浸出率为82%。
实施例7
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.006mm以下，按质量配比4:5，加入无水碳酸钠，在580℃下焙烧5h，再升温至740℃，焙烧2.4h，焙烧过程中通入空气，每30min搅拌一次，得到焙砂，经分析，焙砂中镍品位2.61%，镍的回收率为96.79%，钼品位为3.51%，回收率为99.9%。
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂采用振动磨样机在990r/min下磨2min，至粒度0.1mm以下，在液固比为4:1下水浸，浸出温度80℃，时间3h，过滤洗涤，得深灰色滤渣，其含4.55%的镍，镍的回收率为99.78%；经分析95.42%的钼进入滤液。
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为5:1，硫酸浓度为19wt%，Na2S2O3浓度为3wt%，浸出温度91℃，超声波振荡6h，在浸出液中得到镍，浸出率为81%。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硫化钼镍矿中镍的强化浸出方法，包括以下步骤：
（1）焙烧：将矿样磨至粒径为0.01mm以下，按质量配比1:2～2:1，加入无水碳酸钠，在530～600℃下焙烧4～8h，再升温至600～800℃，焙烧1～3h，得到焙砂；
（2）钼镍分离：将步骤（1）得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比为2:1～8:1下水浸，浸出温度70～100℃，时间至少1h，过滤洗涤，得深灰色滤渣；
（3）镍的强化浸出：在浸出混合液中，液体和步骤（2）得到的滤渣的液固比为3:1～8:1，硫酸浓度为10～20wt%，浸出温度70～100℃，超声波振荡至少4h，在浸出液中得到镍。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述矿样粒径为0.008mm以下，特别优选为0.006mm以下。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述矿样与无水碳酸钠的质量配比为2:3～3:2，特别优选为10:9。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述第一段焙烧温度为550～580℃，特别优选为560℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述第二段焙烧温度为620～700℃，特别优选为660℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）焙烧过程中通入空气；
优选地，所述步骤（1）焙烧过程中每20～40min搅拌一次。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述粉碎为采用振动磨样机在900～1000r/min下磨至少1min；
优选地，步骤（2）所述焙砂的粒度为0.09mm以下，特别优选为0.08mm以下。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述液固比为3:1～6:1，特别优选为4:1；
优选地，步骤（2）所述浸出温度为80～98℃，特别优选为95℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述液固比为5:1～7:1，特别优选为6:1；
优选地，步骤（3）所述硫酸浓度为15wt%；
优选地，步骤（3）所述浸出温度为80～98℃，特别优选为95℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述液体为水和硫酸的混合液；
优选地，在步骤（3）所述浸出混合液中添加Na2S2O3；
优选地，所述Na2S2O3浓度为1～6wt%，特别优选为3wt%。
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