CN104277827A - 一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，包括：一、采用高温固相法制备Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+两种中间产物；二、将上述两中间产物按摩尔比为x:y，充分混合，在1300～1500℃下还原气氛中保温4～6小时，冷却后，取出再次研磨均匀，得到硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+，其中m＝(9x+15y)/(3x+y)；n＝24x/(3x+y)；a＝3(xp+yq)/(3x+y)。本发明可以通过改变中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+的摩尔比，制备出发光光谱不同的蓝绿荧光粉，达到发光光谱可调的目的。

Description

一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及制备发光光谱可调的硅氮基蓝绿荧光粉领域，具体涉及一种基于Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+两种中间产物制备硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+的制备方法。
背景技术
白光LED作为一种新型的固态照明光源，具有使用寿命长、高效、节能、环保等特点，并有望成为下一代理想的照明系统。目前，通过在近紫外LED芯片上涂覆红、绿、蓝荧光粉的方法来合成白光是制备白光LED的主要方法之一，因此荧光粉的性能直接影响到LED的光转换效率、发光强度、寿命等。商业化的LED荧光粉主要有YAG、硫属化合物、硅氮基化合物等。其中，硅氮基化合物因具有较高的稳定性和热稳定性、温度特性好等荧光性能，被视为理想的荧光材料，能有效得提高白光LED的发光性能。
硅氮基蓝绿荧光粉作为一种发光效率较高的荧光材料，能很好的匹配近紫外LED芯片，从而吸引了越来越多的人对其进行研究。而且，硅氮基蓝绿荧光粉由于其发光光谱中的红光区域发光强度不高，导致其具有较高的色温，非常适合应用于高色温冷色系白光LED的制备。目前，制备此类荧光粉的方法众多，而高温固相法具有操作简单、成本低廉、安全无污染等特点，成为制备此类荧光粉的主要方法，但是制得的荧光粉仍存在粒度较大，结块严重，成分偏析等现象，极大影响了其结晶度与发光性能。
申请公布号为CN 103834391A的中国发明专利申请公开了一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的组成成分由下述化学式表示：M3(1-x)Si2O4N2:3xEu2+，其中，M元素为Ca、Mg、Sr或Ba中的一种或多种，0.002≤x≤0.01。该铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)根据化学通式M3(1-x)Si2O4N2:3xEu2+分别计算，称取反应试剂MCO3，纯度99.99％，SiO2，纯度99.6％，Si3N4，纯度99.99％，Eu2O3，纯度99.99％；(2)将上述步骤(1)称取的MCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3放入研体中，加入适量的酒精，研磨30分钟直至混合均匀；(3)将上述混合物干燥后置于坩埚中，然后放入高温管式炉中，在还原气氛下升温加热煅烧；(4)将产物加热后再降温，待冷却至室温后取出，取出的样品经研磨过筛，把产物放入烘箱内80～100℃干燥2小时得到铕掺杂的硅基氮氧化物绿色荧光粉。该技术方案通过高温固相法制备荧光粉，制备的荧光粉在蓝光460nm附近区域也有很强的激发峰，能与紫外光、蓝光LED芯片的发射峰吻合，可以很好地匹配LED芯片。但是仍存在制得的荧光粉粒度较大、粉体团聚、成分偏析等现象，影响了其结晶度与发光性能。
发明内容
本发明针对现有技术制备硅氮基蓝绿荧光粉所存在的问题，利用高温固相法的原有设备，提供多步法制备发光光谱可调的硅氮基蓝绿荧光粉。本发明提供了一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，能极大的改善荧光粉制备中出现的结块严重、颗粒较大等现象，制备出发光性能好、纯度高的蓝绿荧光粉。
一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
一、采用高温固相法制备Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+两种中间产物(其中0＜p＜1，0＜q＜1)；
(1)根据Ba3-pSi6O3N8:pEu2+的化学计量比称取碳酸钡(BaCO3)、氮化硅(Si3N4)、氧化铕(Eu2O3)为原料，研磨均匀混合后，放入还原气氛中，升温至1300℃～1500℃，保温时间设为4～6小时，降温后取出充分研磨，获得中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+；
(2)根据Ba1-qSi2O5:qEu2+的化学计量比称取二氧化硅(SiO2)、碳酸钡(BaCO3)和氧化铕(Eu2O3)，经研磨均匀混合后，在还原气氛中1000℃～1200℃煅烧反应4～8小时，冷却后，取出再次研磨，制得中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+；
二、制备Ba3-aSi6OmNn:aEu2+荧光粉
(3)将步骤(1)中制得的中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和步骤(2)中制得的中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+按照摩尔比为x:y，充分混合，在1300℃～1500℃下还原气氛中保温4～6小时，冷却后，取出再次研磨均匀，得到硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+，其中m＝(9x+15y)/(3x+y)；n＝24x/(3x+y)；a＝3(xp+yq)/(3x+y)。
本发明通过中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+的制备来制备荧光粉的方法能有效得改善制备过程中产生的粉体团聚现象，提高荧光粉的发光强度，得到高结晶度、高纯度的LED荧光粉。本发明中，通过反应步骤、温度、反应时间等，得到Ba3-aSi6OmNn:aEu2+硅氮基蓝绿荧光粉，该方法能有效地提高荧光粉的发光强度，从而制备出颗粒形貌较好，结晶度高，纯度高的LED蓝绿荧光粉。并且，本发明可以通过改变中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+的摩尔比，制备出发光光谱不同的蓝绿荧光粉，达到发光光谱可调的目的。
步骤(1)中，放入还原气氛中，以10～30℃/min升温至1300℃～1500℃，采用合适的升温速率，有利于颗粒形貌较好，结晶度高的中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+的形成。进一步优选，放入还原气氛中，以20℃/min升温至1300℃～1500℃。
所述的碳酸钡(BaCO3)、氮化硅(Si3N4)、氧化铕(Eu2O3)的摩尔比为3-p：2：p/2。
步骤(1)中，降温至温度0～100℃。
步骤(2)中，所述的二氧化硅(SiO2)、碳酸钡(BaCO3)和氧化铕(Eu2O3)的摩尔比为2:1-q:q/2。
步骤(3)中，所述的x:y为1:3、1:9、3:3、5:3。
步骤(1)、(2)和(3)中，所述的还原气氛由体积百分数90％～99％的氮气和1％～10％的氢气组成，进一步优选，所述的还原气氛由体积百分数95％的氮气和5％的氢气组成。
步骤(1)、(2)和(3)中，所述的还原气氛通过气体通入到碳管炉中形成，反应在碳管炉中进行。所述的气体的流量为50～120mL/min。进一步优选，所述的气体的流量为80mL/min。所述的管炉为高温碳管炉。
本发明中，该硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+是由摩尔比为x:y的Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+制备而成，其中0＜p＜1，0＜q＜1，x:y可取为1:3、1:9、3:3、5:3。此类荧光粉的组成成分可由以下化学式表示：Ba3-aSi6OmNn:aEu2+，其中m＝(9x+15y)/(3x+y)；n＝24x/(3x+y)；a＝3(xp+yq)/(3x+y)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、本发明基于高温固相法的原理，没有涉及高温固相法设备的改进，因此实施简单有效，成本低廉。
二、在相同的稀土离子掺杂浓度下，本发明制备的蓝绿荧光粉的杂质明显比高温固相法直接制备得的荧光粉要少；而随着稀土离子掺杂浓度的变化，能实现荧光粉发光强度的调控。
三、通过本发明的荧光粉制备方法，蓝绿荧光粉的色温得到显著地提升，极其适合应用于高色温冷色系白光LED的封装。
四、本发明通过改变中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+的摩尔比，制备出发光光谱不同的蓝绿荧光粉，达到发光光谱可调的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的激发光谱图；
图3为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的发射光谱图；
图4为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉与对比例1和对比例2制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的发射光谱对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图，对本发明进行详细阐述：
实施例1
(1)按照Ba2.97Si6O3N8:0.03Eu2+的化学计量比准确称量1.172g的碳酸钡(BaCO3)、0.561g的氮化硅(Si3N4)、0.011g的氧化铕(Eu2O3)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2(体积比)气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1400℃，保温5h，待炉内温度降至室温时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到Ba2.97Si6O3N8:0.03Eu2+中间产物。
(2)称量0.721g二氧化硅(SiO2)、1.125g碳酸钡(BaCO3)和0.053g的氧化铕(Eu2O3)，将混合物在玛瑙研钵中混匀并研磨，然后将样品转移到坩埚中，在1150℃充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中，且气体流量为80ml/min，煅烧5h，获得Ba0.95Si2O5:0.05Eu2+中间产物。
(3)将(1)步骤和(2)步骤制得的Ba2.97Si6O3N8:0.03Eu2+和Ba0.95Si2O5:0.05Eu2+两种中间产物以摩尔比为1:3混合均匀，在1400℃下反应5h，反应在充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中进行，且气体流量为80ml/min。把制得的样品放入研钵中碾磨均匀，获得高纯度的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
如图1所示，图1为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的X射线衍射图。
如图2所示，图2为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的激发光谱图；从图2可知，该蓝绿荧光粉Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+在激发光300～450nm的波长下能够较好地响应。
如图3所示，图3为本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的发射光谱图，其主要产生450～550nm可见光。并且通过改变中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和Ba1-qSi2O5:qEu2+的摩尔比，制备出发光光谱不同的蓝绿荧光粉。
通过观察和电镜扫描照片可知，Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉粉体团聚现象极少，颗粒形貌较好，结晶度高。
实施例2
(1)按照Ba2.91Si6O3N8:0.09Eu2+的化学计量比准确称量0.574g的碳酸钡(BaCO3)、0.281g的氮化硅(Si3N4)、0.016g的氧化铕(Eu2O3)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2(体积比)气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1400℃，保温5h，待炉内温度降至室温时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到Ba2.91Si6O3N8:0.09Eu2+中间产物。
(2)称量1.082g二氧化硅(SiO2)、1.296g碳酸钡(BaCO3)和0.428g的氧化铕(Eu2O3)，将混合物在玛瑙研钵中混匀并研磨，然后将样品转移到坩埚中，在1150℃充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中，且气体流量为80ml/min，煅烧5h，获得Ba0.73Si2O5:0.27Eu2+中间产物。
(3)将(1)步骤和(2)步骤制得的Ba2.91Si6O3N8:0.09Eu2+和Ba0.73Si2O5:0.27Eu2+两种中间产物以摩尔比为1:9混合均匀，在1400℃下反应5h，反应在充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中进行，且气体流量为80ml/min。把制得的样品放入研钵中碾磨均匀，获得高纯度的Ba2.91Si6O12N2:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
实施例3
(1)按照Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+的化学计量比准确称量0.580g的碳酸钡(BaCO3)、0.281g的氮化硅(Si3N4)、0.011g的氧化铕(Eu2O3)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1400℃，保温5h，待炉内温度降至室温时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+中间产物。
(2)称量0.120g二氧化硅(SiO2)、0.185g碳酸钡(BaCO3)和0.011g的氧化铕(Eu2O3)，将混合物在玛瑙研钵中混匀并研磨，然后将样品转移到坩埚中，在1150℃充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中，且气体流量为80ml/min，煅烧5h，获得Ba0.94Si2O5:0.06Eu2+中间产物。
(3)将(1)步骤和(2)步骤制得的Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+和Ba0.94Si2O5:0.06Eu2+两种中间产物以摩尔比为3:3混合均匀，在1400℃下反应5h，反应在充满95％N2/5％H2气氛的高温碳管炉中进行，且气体流量为80ml/min。把制得的样品放入研钵中碾磨均匀,获得高纯度的Ba2.91Si6O6N6:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
实施例4
(1)按照Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+的化学计量比准确称量2.901g的碳酸钡(BaCO3)、1.403g的氮化硅(Si3N4)、0.053g的氧化铕(Eu2O3)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2(体积比)气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1400℃，保温5h，待炉内温度降至室温时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+中间产物。
(2)称量0.361g二氧化硅(SiO2)、0.545g碳酸钡(BaCO3)和0.042g的氧化铕(Eu2O3)，将混合物在玛瑙研钵中混匀并研磨，然后将样品转移到坩埚中，在1150℃充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中，且气体流量为80ml/min，煅烧5h，获得Ba0.92Si2O5:0.08Eu2+中间产物。
(3)将(1)步骤和(2)步骤制得的Ba2.94Si6O3N8:0.06Eu2+和Ba0.92Si2O5:0.08Eu2+两种中间产物以摩尔比为5:3混合均匀，在1400℃下反应5h，反应在充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中进行，且气体流量为80ml/min。把制得的样品放入研钵中碾磨均匀,获得高纯度的Ba2.91Si6O5N20/3:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
对比例1
按照Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+的化学计量比准确称量1.148g的碳酸钡(BaCO3)、0.281g的氮化硅(Si3N4)、0.361g的二氧化硅(SiO2)、0.032g的氧化铕(Eu2O3)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2(体积比)气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1400℃，保温5h，待炉内温度降至室温25℃时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
对比例2
(1)按照BaSiO3的化学计量比准确称量1.148g的碳酸钡(BaCO3)、0.349g二氧化硅(SiO2)。将称好的原料置于玛瑙研钵中，使其充分混合、研磨均匀，装入刚玉坩埚，并放入充满95％N2/5％H2(体积比)气氛且气体流量为80ml/min的高温碳管炉中，以20℃/min的升温速度升温至1150℃，保温5h，待炉内温度降至室温时，取出坩埚，对样品进行研磨，得到BaSiO3前驱体。
(2)称量0.289g的氮化硅(Si3N4)和0.032g的氧化铕(Eu2O3)与步骤(1)中制得的BaSiO3混合，并将混合物在玛瑙研钵中混匀并研磨，然后将样品转移到坩埚中，在1400℃充满95％N2/5％H2(体积比)气氛的高温碳管炉中，且气体流量为80ml/min，煅烧5h，获得Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉。
如图4所示，本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉与对比例1和对比例2制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+结构荧光粉的发射光谱对比图。本发明实施例1制备的硅氮基蓝绿荧光粉和对比例1一步法和对比例2两步法制备的硅氮基蓝绿荧光粉比较，在不降低荧光粉纯度的基础上，发光强度要提高30％以上。
本发明实施例2～4制备的硅氮基蓝绿荧光粉的激发光谱图和发射光谱图与实施例1基本一致，具有较好的发光性能。
本发明实施例1制备的Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+硅氮基蓝绿荧光粉和实施例2～4制备的硅氮基蓝绿荧光粉与现有的发明专利申请CN 103834391A实施例4制备的Ba2.91Si2O4N2:0.03Eu2+相比，发光强度要提高20％以上，其中，本发明实施例1制备的蓝绿荧光粉Ba2.91Si6O9N4:0.09Eu2+发光强度最好，比Sr1-mBamAl2O4∶Eu2+荧光材料高27％。

Claims (8)

1.一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据Ba3-pSi6O3N8:pEu2+的化学计量比称取碳酸钡、氮化硅、氧化铕为原料，其中0＜p＜1，研磨均匀混合后，放入还原气氛中，升温至1300℃～1500℃，保温时间设为4～6小时，降温后取出充分研磨，获得中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+；
(2)根据Ba1-qSi2O5:qEu2+的化学计量比称取二氧化硅、碳酸钡和氧化铕，其中0＜q＜1，经研磨均匀混合后，在还原气氛中1000℃～1200℃煅烧反应4～8小时，冷却后，取出再次研磨，制得中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+；
(3)将步骤(1)中制得的中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和步骤(2)中制得的中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+按照摩尔比为x:y，充分混合，在1300℃～1500℃下还原气氛中保温4～6小时，冷却后，取出再次研磨均匀，得到硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+，其中m＝(9x+15y)/(3x+y)；n＝24x/(3x+y)；a＝3(xp+yq)/(3x+y)。
2.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，放入还原气氛中，以10～30℃/min升温至1300℃～1500℃。
3.根据权利要求2所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，放入还原气氛中，以20℃/min升温至1300℃～1500℃。
4.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的x:y为1:3、1:9、3:3、5:3。
5.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(3)中，所述的还原气氛由体积百分数90％～99％的氮气和1％～10％的氢气组成。
6.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(3)中，所述的还原气氛通过气体通入到碳管炉中形成，反应在碳管炉中进行。
7.根据权利要求6所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的气体的流量为50～120mL/min。
8.根据权利要求7所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的气体的流量为80mL/min。
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