CN104275484A - 烧结体和制造烧结体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烧结体和制造烧结体的方法。具体地，本发明涉及一种制造一侧具有粘结金属盖层并且另一侧没有粘结金属盖层的烧结切削体的方法。本发明还涉及所制造的烧结切削体。

Description

烧结体和制造烧结体的方法
技术领域
本发明涉及制造根据权利要求1所述的烧结体的方法。本发明还涉及根据权利要求14所述的烧结体。
背景技术
在过去，在制造烧结体、特别是用于为各种加工和切削目的提供切削刃的切削用烧结体时，一直有困难。通常，切削用烧结体由具有包含钴的粘结剂相的金属陶瓷或硬质合金制成。当烧结包含钴的坯体时，钴有时倾向于在烧结过程期间上升至坯体表面，产生含钴量高于向着切削用坯体的中间更远处的表面层。
发明内容
不期望所有应用都在切削用坯体的表面上具有较高的钴量。表面钴会降低对添加至表面的其它涂层例如CVD层的胶粘能力。另外对于不使用任何其它层的切削体，表面钴可能也是缺点，因为在物件加工期间形成的碎屑可焊接至钴并从而造成磨损问题。当制造切削用烧结体时，期望烧结体具有能够从烧结体表面释放碎屑的能力。以前，已经通过研磨或通过冲击除去钴层来加工这些烧结后的切削体。
对于其它应用，特别地，如果应将切削表面焊接或钎焊至例如锯条时，那么表面钴是有利的。如果烧结工艺得到没有表面钴的切削体，那么需要处理这些坯体以实现期望的焊接或钎焊性质。出于这个原因，非常期望能够控制烧结工艺以实现表面钴或不实现表面钴。
因此对于其它应用，期望能够控制同一坯体的表面以在烧结之后在坯体的预定表面上具有钴和在坯体另外的表面上没有钴。
为了解决这个问题，本发明提供：
制造烧结切削体的方法，其包括以下步骤：
-提供包含碳和粘结金属的金属陶瓷或硬质合金的坯体
-提供烧结所述坯体的烧结装置
-在烧结工艺中借助于所述烧结装置烧结所述坯体
-提供烧结工艺，其具有作为加热时间范围的时间范围A，其中在时间t中的特定时刻的温度T是恒定的或升高的，
-提供所述烧结工艺的后续冷却时间范围B，其中将在范围B内的温度T在时间t中的特定时刻设置成恒定的或降低的，
特征在于
-至少在范围B的第一部分范围B1期间提供包含至少一种惰性气体的在压力P下的气氛以提供脱碳条件，其中在时间范围B1期间在烧结装置中的压力P满足条件100Pa≤P≤15000Pa、优选地500Pa≤P≤1500Pa
-其中至少在继时间范围B1之后的时间范围B2期间，在一侧或一侧的部分，将粘结金属分压维持较高，并且其中所述侧的其它部分或坯体的其它侧具有较低的粘结金属分压，以使粘结金属蒸发，因此在已经实施所述方法之后立刻向一侧或一侧的部分提供粘结金属盖层，并且向一侧的其它部分或其它侧基本上不提供粘结金属盖层。
这种方法的效果在于，通过控制粘结金属分压，所制造的烧结体可使其性质受控。这是指烧结体的所选侧或所选表面的表面层可具有一定含量的粘结金属，即不同于烧结体另一侧或另一表面的粘结金属盖层。这还具有可将所得烧结体在没有任何广泛后处理的情况下直接应用于其不同用途的效果。另外的效果在于简化了制造。
所述粘结金属可包含钴、镍、铁、钨、钛、钽、铌、铬或其任何组合。在一个实施方式中，所述粘结金属包含钴。在本发明的一个实施方式中，所述粘结金属由钴，或钴和镍，或钴、镍和铁组成。
金属陶瓷或硬质合金的坯体包含碳，并且该碳可呈在粘结金属中在固溶体中的游离碳的形式，或呈例如碳化物或碳氮化物的形式。
在所述方法的进一步发展中，通过使坯体的一侧或一侧的部分与托盘接触以实现期望的较高的粘结金属分压，因此得到具备包含由粘结金属构成的表面层的一侧或一侧的部分的烧结体，其中坯体的还没有与托盘接触的其它侧或侧面的部分已经经受粘结金属的低分压，并因此基本上无粘结金属盖层。
其优势在于相对容易地实现降低的粘结金属分压。不需要例如添加气态粘结金属等的额外安排。
在本发明的一个实施方式中，所述坯体的至少两侧具备粘结金属盖层，而其它侧基本上不具备粘结金属盖层。
在本发明的一个实施方式中，具备粘结金属盖层的两侧是平坦的。
在本发明的一个实施方式中，所述托盘具备隆起物，以便当坯体放在托盘上时，坯体的两侧与托盘表面接触。
在本发明的一个实施方式中，通过将烧结装置中的压力降至低于在时间范围B1期间的压力的值，以实现在时间范围B2期间的粘结金属的不同分压。
在本发明的一个实施方式中，其中在时间范围B2期间，P满足条件0.01Pa≤P≤70Pa、优选地0.1Pa≤P≤50Pa。压力P与烧结装置中的总压力有关。总压力可为烧结装置中几个分压的和，并且粘结金属分压在B2内以使得粘结金属蒸发，即低于粘结金属在特定温度下的蒸发压力。
在本发明的一个实施方式中，当温度T已经降至低于粘结金属的固化温度时，时间范围B2开始。
在本发明的一个实施方式中，当温度T已经降至低于粘结金属的固化温度约10度时，时间范围B2开始。
在本发明的一个实施方式中，所述粘结金属包含钴。在所述方法的进一步发展中，Co覆盖层由钴构成。这提供特别良好的使用这种表面的焊接方法的能力。
在本发明的一个实施方式中，在时间范围B1期间所述气氛包含氩气。
在本发明的一个实施方式中，在时间范围B1期间所述气氛包含一氧化碳和氮气中的一者或两者和氩气。
在本发明的一个实施方式中，通过向烧结装置提供连接件以连接至真空泵而在烧结装置中提供粘结金属的低分压。可使用烧结泵以调节烧结装置中的压力P。所述泵可进一步用于在冷却时间范围B2期间当粘结金属蒸发时将压力保持在恒定水平，并从而另外将提高烧结装置中的压力。可在B2期间运行所述泵，例如使恒定氩气流通过烧结装置。
在所述方法的进一步发展中，烧结温度TS处于范围1400℃≤TS≤1500℃内。已经证明这个温度范围内的TS对烧结特别有利，特别是当粘结金属包含钴时。在所述方法的进一步发展中，烧结温度处于范围1430℃≤TS≤1480℃内。已经证明这个温度范围内的TS特别适用于实现致密、不易碎并且坚硬的烧结产品。
本发明还涉及根据本发明制造的烧结切削体，以及用于容纳根据本发明待实施烧结的坯体的托盘。
当结合附图和权利要求书考虑时，根据以下的发明详述，本发明的其它目的、优势和新特征将变得显而易见。
附图说明
现在将参照附图更详细地公开本发明。
图1公开了根据本发明方法的一个实施方式制造的烧结体。
图2公开了根据本发明方法的一个实施方式制造的烧结体。
图3公开了根据本发明的一个实施方式的托盘上的烧结体。
图4公开了根据本发明的一个实施方式的托盘上的烧结体。
图5公开了根据本发明方法的一个实施方式制造的可选烧结体。
图6公开了用于实施根据本发明的一个实施方式的方法的烧结装置。
图7公开了根据本发明方法的一个实施方式的温度随时间而变的图表。
图8公开了根据本发明方法的一个实施方式的温度随时间而变的图表。
图9公开了根据本发明方法的一个实施方式的温度随时间而变的图表。
图10示出了在实施例4中处理的刀片的抛光横截面的SEM照片，其中所示外表面包含Co覆盖层21。
图11示出了在实施例4中处理的刀片的抛光横截面的SEM照片，其中所示外表面22不包含Co覆盖层。
发明详述
此处参照附图描述了制造图1-4的烧结体1的方法。烧结体1特别地是金属陶瓷或硬质合金。所述方法涉及在特定条件下制造烧结体的步骤，其会改变粘结金属在烧结体内以及特别地在坯体外表面的分布。如图1中所公开的，通过例如用于铣刀中的刀片例示了烧结体1。应将在这方面的改变理解为，粘结金属在坯体表面上的分布是通过在表面上提供粘结金属或提供基本上无粘结金属的表面来改变的。
所述方法涉及提供待烧结坯体1。坯体1包含硬质合金或金属陶瓷并且应以本领域普通技术人员已知的方式包含粘结金属和碳。
坯体1应优选地具有至少一个或甚至更优选地具有至少两个基本上平坦的表面。然而，所述方法适用于待烧结坯体的所有形状，但是如果在坯体上存在至少两个平坦表面，那么所述方法是特别有利的。
当期望实现烧结体侧的一侧在所述侧的部分上具有粘结金属盖层，和在所述侧的其它部分上没有粘结金属盖层时，所述方法也是适用的。这可通过降低待烧结坯体的一侧的仅部分的分压实现。因为在烧结期间坯体会收缩，所以施加分压的手段必须适应收缩的坯体。
所述方法涉及提供图6的烧结装置15。烧结装置15通常是烧结炉。如本领域普通技术人员所已知的，烧结装置15通常能够提供加热和受控的气氛。然而，烧结装置应另外优选地能够提供真空。烧结装置15具备例如用于与未公开的真空泵提供连接的连接件16。
所述方法涉及使用烧结装置15提供烧结方法。通常通过在烧结装置15中施加待烧结坯体1来提供烧结方法。图7中示意性公开了随工艺时间t而变的工艺温度T。提供了加热时间范围A和冷却时间范围B。在加热时间范围期间，使烧结装置15中的温度T升高至最高水平TS。通常将最高水平命名为烧结温度TS，参见图7。烧结装置中的温度T通常从环境温度、通常室温开始，并且升高至最高水平TS。通常，升高至TS是在约一半的整个烧结工艺时间t之后结束。以其最简单的形式，按照基本上直线、以恒定的温度升高比率，以每时间单位的恒定的度数，升高烧结装置中的温度T，如图7中所例示的。根据本领域普通技术人员已知的几个参数选择烧结温度TS。对烧结温度TS的选择有影响的参数包括粘结金属的组成、烧结产品的期望的晶粒度以及烧结产品的期望的孔隙度。较高的烧结温度TS使得晶粒生长。TS的典型值是1500℃。其它值也是可行的，例如TS为1400℃-1500℃。在粘结金属包含钴或钴和镍的情况下，烧结温度优选的TS值是1430℃-1480℃。
在图7中，将加热时间范围A分成三个时间子范围A1、A2和A3。A3公开了在烧结温度TS下的保持时间ts。如在例如图8-9中的任一者中的，在时间范围A1内，可例如以不同于在时间范围A2中的、不同于图7中公开的温度/时间比升高温度。
在加热时间范围A之后是冷却时间范围B。根据本发明的方法，将冷却时间范围B分成至少两个时间范围B1和B2，其中在B1期间的压力是100-15000Pa、优选地500-1500Pa，并且在B2期间，在坯体不同侧或所述侧的不同部分，钴的分压不同。基本思路在于，在冷却时间范围B的时间范围B2期间降低腔室中的压力。本申请定义的术语真空的一个以实例方式给出的压力小于100Pa。还可例如在范围0.01Pa-70Pa内，或优选地在范围0.1Pa-50Pa内实施所述方法。应如本领域普通技术人员对真空所定义的来理解真空。所述真空例如可为动态真空，即从烧结装置连续抽吸气体。
在时间范围B1期间，设置冷却条件以在金属陶瓷或硬质合金坯体的整个表面上设置粘结金属覆盖层。这通过烧结装置(炉子)中的脱碳条件和压力实现。此后，在时间范围B2期间，设置冷却条件以在坯体表面的部分(一侧或一侧的部分)上蒸发新形成的粘结金属覆盖层，而在坯体表面的其它部分(一侧的其它部分或其它侧)上不蒸发粘结金属。通过在坯体的不同侧或所述侧的不同部分或表面的不同部分上不同的粘结金属分压提供蒸发。如果粘结金属分压低，那么粘结金属会蒸发。所有层都蒸发所需的时间取决于层厚、温度水平(冷却速率)和压力并且由本领域技术人员优化。
可改变在时间范围B期间的温度下降，以使冷却首先是处于较高的冷却速率下，并且例如在从时间范围B1转移到时间范围B2的位置处，将冷却减慢到较低的冷却速率。在B1期间，温降可为5℃/分钟或1-5℃/分钟。在B2期间，1℃/分钟或1-5℃/分钟的下降通常是适用的。在本发明的一个实施方式中，在B2期间或在B2的一部分期间，保持温度恒定。本领域普通技术人员可例如基于特定烧结炉、烧结盘、粘结金属组成和装料来调适和调节粘结金属实际上从坯体表面蒸发的时间。需要蒸发时间足以形成坯体的无粘结金属盖层的一侧。
在保持时间tS期间，所述气氛优选地是CO/N2/Ar的混合物。在冷却时间范围B的时间范围B1期间，所述气氛优选地包含Ar和CO气氛。在冷却时间范围B的时间范围B2期间，所述气氛优选地包含Ar。
在图8中，温度范围A1的温度比，在A1的中段以小于温度范围A1开始和结束时的比率升高。
所述方法涉及在冷却时间范围B期间、至少在时间范围B2内降低正经历烧结的坯体的至少一侧的粘结金属分压，并同时在正经历烧结的坯体的至少其它一侧上提供相对较高的粘结金属分压。降低粘结金属分压具有如下的效果：与具备较高的粘结金属分压的其它侧相比，表面层的粘结金属的含量变低或不存在。低的粘结金属分压结果又使粘结金属从正根据所述方法经历烧结工艺的坯体1的表面蒸发。同时，较高的粘结金属分压将具有如下的效果：使粘结金属保持在同一烧结体1的表面上。因此，所述方法能够得到如下的烧结体1，其具有至少一个有粘结金属盖层的表面以及至少一个没有粘结金属盖层的表面。
一种控制粘结金属分压的方式在于，参见图2和图3，使烧结体1的一侧10、11与烧结盘2接触，因此提高粘结金属分压，并同时施加真空以降低烧结体1的不与烧结盘2接触的其它侧12的粘结金属分压。托盘和坯体之间的小距离对于效果是重要的，并且需要由本领域普通技术人员优化粘结金属的蒸发时间。
为了实施这种方法，可使用表面积增大的特定烧结盘2，参见图3。通过在托盘2上设置隆起物3实现烧结盘2的增大的表面积。因此，可使待烧结坯体的至少两侧10、11与托盘2同时接触。可以理解，为了在坯体侧保持高的粘结金属分压，托盘的几何形状极其重要。托盘表面和坯体表面之间的距离需要足够小以保持粘结金属分压高于坯体其它表面上的粘结金属分压。以最简单的形式，以图4中的形式提供托盘2，其中它具有通常是平面的形状。除图3中公开的形状以外，还可想到将托盘2调适成任何期望的形状，从图4中简单地平坦的托盘2到任何形状。
此外，所述托盘上坯体的加载可以包括护罩或突出部分。可使用护罩以例如在坯体的相对侧，例如在其顶部以及在其底部形成粘结金属盖层。可使用托盘上的突出部分以在坯体上形成选择区域的粘结金属盖层。托盘上坯体的加载不应太近或太密，因为例如充当另一坯体的护罩的一个坯体可能产生问题。可由本领域普通技术人员实施这种优化。
将根据本申请的坯体的表面层理解成坯体的最外层。应将烧结体的表面层理解成从最外表面延伸并且进入烧结体中不超过但包括0.15mm。粘结金属覆盖层优选地是1-20μm、更优选地1-6μm厚。
在所述方法的进一步解释中，应理解，在冷却时间范围B期间，在窄的冷却温度T范围内，粘结金属通常在烧结体表面浓缩，即出现粘结金属盖层。通常应将该范围理解成时间范围B1或图6-8中所公开时间范围B1的至少一部分。正如所提及的，所述气氛包含至少一种惰性气体，例如氩气，和优选地选自CO和N2的其它成分。在粘结金属包含钴或钴和镍的情况下，其中在冷却期间实现粘结金属盖层的T的温度范围通常是1411℃-1365℃或更优选地1411℃-1387℃。在其中实现粘结金属盖层的温度范围期间，不应施加真空。
为了实现粘结金属盖层，坯体中必须存在碳并且必须在坯体外部提供脱碳条件。一种解释粘结金属盖层的方式在于，粘结金属将首先在坯体内固化，然后粘结金属的液相将被迫到达外表面，从而形成粘结金属的外层。坯体中存在的碳可为例如碳黑、WC或者Ti或Ta的碳化物或者呈任何其它合适的相。
所提及的条件产生粘结金属盖层，例如钴盖层。在这种情况下粘结金属盖层是指，关于基质内的钴分布，待烧结坯体起初具有基本上均匀的基质，其在已经出现粘结金属盖层之后已经转化成坯体，其中基质内的粘结金属分布仍基本上是均匀的，但是其中粘结相层已经成形为最外表面层。表面区域的粘结金属盖层是指，表面区域基本上由粘结金属覆盖，存在粘结金属的最外层，也称为粘结金属覆盖层。
可将粘结金属覆盖层标识为用肉眼观察到的金属表面或有光泽的表面，这是粘结金属例如是钴或镍或其组合的情况。与金属陶瓷或硬质合金的坯体的表面相比，粘结金属覆盖层在光学显微镜视野中通常是亮的。如图10和图11中所示的在SEM中观察的横截面明确表明存在或不存在粘结金属覆盖层。将基本上无粘结金属的表面或一侧或一侧的部分定义为其中未形成粘结金属覆盖层的表面或一侧或一侧的部分。这种表面或侧面或一侧的部分在光学显微镜视野中相对较暗，并且在横截面研究中不可见到粘结金属的最外层。
关于所制造的烧结体1，优选的产品是金属陶瓷或硬质合金。对于所有金属陶瓷和硬质合金刀片都常见的是其通常通过粉末冶金方法进行制造：研磨硬质成分和粘结金属的粉末，压制以形成具有期望的形状的坯体，并最后烧结所压制的坯体。在所述烧结期间，通常将坯体加热至高于粘结金属组合物的低共熔温度以形成液体粘结相。金属陶瓷或硬质合金生坯会在烧结过程期间固化，并从而消除孔隙，促进了收缩并且达到最后的密度。
具体实施方式
实施例
从18重量％Co、10重量％Nb、4重量％Ti、6重量％N和余量WC制造金属陶瓷粉末混合物。将粉末混合物湿磨、干燥并压制成SNMA120412型刀片。使用如图7中示意性示出的工艺进行四个实验。使用连接到被布置为保持动态真空的泵的烧结装置。在实施例1-3中，在使刀片的一个表面与托盘接触的同时评价压力条件。在实施例4中，调适托盘以在两侧支撑刀片。
实施例1
将刀片放在平坦托盘上，从而仅使刀片的底面与托盘接触。在压力1300Pa下，通过首先在Ar、CO和N2的气体混合物中应用加热并然后将1450℃的TS保持60分钟，此后在Ar气氛中冷却至室温，实施烧结。在刀片的所有可见表面上都获得连续的有光泽的粘结相层。
实施例2
在与实施例1类似的条件下烧结刀片：加热至1450℃的TS并然后保持该温度60分钟，此后冷却。但是在这个实验中，在保持时间的前45分钟期间使用在1300Pa下的Ar、CO和N2的气体混合物，此后引入真空(约2Pa)并且在降温至室温期间维持所述真空。这导致在刀片的任何可见表面上都未获得Co盖层并且还获得其它严重的孔隙。
实施例3
在与实施例1中类似的条件下烧结刀片：升温至1450℃的TS并然后保持该温度60分钟，此后冷却，但是在这个实验中，维持烧结气氛(在1300Pa下的Ar、CO和N2的气体混合物)直到已经冷却到1370℃为止，引入50Pa真空。在其余冷却期间保持这些真空条件。当烧结之后观察刀片时，仅在底侧，已经在冷却期间与托盘接触过的侧面，具有有光泽的Co覆盖层，而在刀片的其它表面上不可观察到Co盖层。
实施例4
在与实施例3中相同的条件下烧结刀片，但是这次使用如图3中所公开的托盘，从而使刀片在其两侧与托盘接触。在烧结之后，已经与托盘接触的两侧显示Co盖层，而其它表面不显示任何Co盖层。图10中示出有Co盖层的一个表面的横截面。该Co覆盖层的平均厚度是2μm。该Co覆盖层显示为光亮并连续的层21，而金属陶瓷体20的横截面显示碳化物和氮化物的稍暗的硬质成分。图11中示出没有Co盖层的一个表面22的横截面。
虽然已经结合多个例示性实施方式描述了本发明，但是应理解，本发明不限于所公开的例示性实施方式，相反地，其旨在包括在所附权利要求书内的各种变体和等效布置。

Claims (14)

1.制造烧结切削体(1)的方法，其包括以下步骤：
-提供包含碳和粘结金属的金属陶瓷或硬质合金的坯体，
-提供烧结所述坯体的烧结装置(15)，
-在烧结工艺中借助于所述烧结装置(15)烧结所述坯体，
-提供所述烧结工艺，其具有作为加热时间范围的时间范围A，其中在时间t中的特定时刻的温度T是恒定的或升高的，
-提供所述烧结工艺的后续冷却时间范围B，其中将在时间范围B内的温度T在时间t中的特定时刻设置成恒定的或降低的，
-至少在所述范围B的第一部分范围B1期间提供包含至少一种惰性气体的在压力P下的气氛以提供脱碳条件，其中在时间范围B1期间在所述烧结装置(15)中的所述压力P满足条件100Pa≤P≤15000Pa，
-其中至少在继时间范围B1之后的时间范围B2期间，在一侧(10、11)或一侧的部分，将粘结金属分压维持较高，并且其中所述侧的其它部分或所述坯体的其它侧具有较低的粘结金属分压，以使粘结金属蒸发，因此在已经实施所述方法之后立刻向一侧或一侧的部分提供粘结金属盖层(21)，并且向一侧的其它部分或其它侧基本上不提供粘结金属盖层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中通过使所述坯体(1)的一侧(10、11)或一侧的部分与托盘(2)接触以实现期望的较高的粘结金属分压，因此得到具备包含由粘结金属构成的表面层的一侧(10、11)或一侧的部分的烧结体(1)，其中坯体(1)的还没有与托盘(2)接触的其它侧(12、13、14)或侧面的部分已经经受粘结金属的低分压并因此基本上无粘结金属盖层。
3.根据权利要求1或2中的任一项所述的方法，其中所述坯体(1)的至少两侧(10、11)具备粘结金属盖层，而所述其它侧(12、13、14)基本上不具备粘结金属盖层。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述托盘(2)具备隆起物，以便当坯体(1)放在所述托盘(2)上时，所述坯体(1)的两侧(10、11)与所述托盘(2)的表面接触。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中通过将所述烧结装置(15)中的压力降至低于在时间范围B1期间的所述压力的值，以实现在时间范围B2期间的粘结金属的不同分压。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中在时间范围B2期间，P满足条件0.01Pa≤P≤70Pa。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中当所述温度T已经降至低于所述粘结金属的固化温度时，所述时间范围B2开始。
8.根据权利要求7所述的方法，其中当所述温度T已经降至低于所述粘结金属的固化温度约10度时，所述时间范围B2开始。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述粘结金属包含钴。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中在所述时间范围B1期间所述惰性气体是氩气。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中在所述时间范围B1期间所述气氛包含一氧化碳和氮气中的一者或两者和氩气。
12.根据上述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述烧结温度TS在范围1400℃≤TS≤1500℃、优选地1430℃≤TS≤1480℃内。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述粘结金属覆盖层(21)的厚度是1-20μm。
14.根据上述权利要求中的任一项所述的方法制造的烧结切削体(1)。
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