CN104271692B - 用于抗粘涂层的底漆组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于抗粘涂层的底漆组合物，其包括具有每克50‑200mg的KOH酸值的聚酰胺‑酰胺酸、路易斯碱、水和相对于所述组合物的总重量至少5wt％的极性非质子溶剂。根据本发明，所述组合物中PAI/所述组合物中极性非质子溶剂的重量之比至少为1.5。本发明还涉及用于制备所述组合物的方法，以及制备包括应用所述组合物的金属基材的制品的方法。

Description

用于抗粘涂层的底漆组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于抗粘涂层的氟碳树脂基底漆组合物。本发明还涉及一种用于制备所述组合物的方法以及用于制备制品的方法，所述制品包括应用有所述组合物的金属基材。
背景技术
用于抗粘涂层的底漆组合物通常包含溶剂型聚酰胺-酰亚胺(PAI)作为粘结树脂。重极性非质子溶剂一般用作PAI基组合物中的溶剂。
在本申请中，极性非质子溶剂指具有非零偶极矩的溶剂，其失去可能形成氢键的氢。上述极性非质子溶剂的例子可以具体是NEP(N-乙基吡咯烷酮)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等。
用于烹调用具的抗粘涂层的底漆组合物中的粘结树脂，通常为含溶剂型聚酰胺-酰亚胺(PAI)树脂，其具有N-乙基吡咯烷酮(NEP)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中30％的干提取物，其为溶剂形成的挥发性有机化合物，并被视为具有潜在毒性和危险性。
发明内容
本发明的主要目的在于制造用于抗粘涂层的氟碳树脂且PAI基底漆组合物，其包含很少甚至不包含重极性非质子溶剂，优选不含有机溶剂。
为了解决上述技术问题，本申请开发了用于制备含水底漆组合物的方法，其中，聚酰胺-酰胺酸和路易斯碱的混合物在含水介质中乳化。这使得有可能极大限制了甚至不使用任意极性非质子溶剂和/或有机溶剂来溶解PAI粘结树脂，同时实现在制品中保留高含量的PAI树脂。
因而形成了其中PAI粘合树脂基本在水中乳化的含水底漆组合物。
因而更具体地，本发明的目的是用于抗粘涂层的底漆组合物，其包括氟碳树脂、具有每克50-200mg的KOH酸值的聚酰胺-酰胺酸、路易斯碱、水和相对于所述组合物的总重量低于5wt％的极性非质子溶剂。
其特征在于所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比(或PAI/极性非质子溶剂的重量之比)至少为1.5，优选5-9，更优选约7。
由于底漆和中间产物仍然不在标示规定的考虑内，大于1.5的PAI/极性非质子溶剂的重量之比使得有可能在应用时确保良好的安全性。
在本发明中，标示指按照标示规定，溶剂和溶剂混合物满足的条件。这些条件由以下文本规定：2008年12月16日，欧洲议会和理事会第1272/2008号规定(EC)及其为适应技术进步的修改方案，如2009年1月15日的欧洲委员会的2009/2/EC指令。
出于对人类健康的考虑，优选将例如某些有生殖毒性的溶剂保持在某些标准以下(在本申请中，组合物中约5％的极性非质子溶剂)。当遵守这些限定标准时，所述规定及其修改方案要求考虑中的溶剂不会造成任何真正的人类健康问题，因此其混合物不需要按规定分类，从而允许在不严格的安全规定下使用，并且不需要标示混合物。因而，不需要标示或者免除标示将表示其含量足够低，考虑的非常严格限制的溶剂分类不会延及整个混合物。
本发明的底漆组合物不需要标示。
高的PAI/极性非质子溶剂的重量之比(接近7)使得有可能确保应用的最大安全性。
在必需通过水份蒸发而促进干燥的工业条件下，更倾向于使用PAI/极性非质子溶剂的重量之比稍微大于1.5的底漆。
虽然由于提供最大安全性，有可能使用甚至希望使用大于9的值，根据目前的技术状况，由于需要昂贵的树脂纯化(即，去除合成溶剂)，其并非物有所值。
通过提升非极性非质子溶剂的配比可以实现至少1.5的PAI/极性非质子溶剂的重量之比，但是代价在于对干提取物稍有损失以及挥发性有机化合物的含量相对增加。
不需要标示的根据本发明的底漆组合物，在所有的情况下都具备高含量的干提取物，从而使得有可能在给定厚度下降低层数。
有利地，根据本发明的底漆组合物包括相对于所述组合物的总重量低于1wt％，优选低于0.3wt％的极性非质子溶剂。
所述底漆组合物随着时间表现出更为良好的稳定性，不论是在环境温度下或甚至在40℃下，其粘度特性都不会随时间改变。此外，所述组合物是没有异味的(与溶剂基底漆组合物相比)并且特征在于约1wt％至12wt％的低VOC(挥发性有机化合物)水平，优选1wt％至5wt％的很低水平，而溶剂型制品则高于15％。
在应用于基材上之后，特别是金属基材之后，在约420℃的温度下烘烤，获得具有对基材极佳粘结性的底漆层。
最终，根据本发明的包括底漆组合物的抗粘涂层，其一般通过一种或更多种氟碳树脂基抛光层覆盖，表现出与那些不粘涂层(其中通过单独溶解在极性非质子溶剂或溶解在包含至少33％所述溶剂的混合物中的PAI获得一层或多层底漆层)等同的抗腐蚀性和抗磨损性。
在本发明范围中使用(以低含量)的极性非质子溶剂，尤其可以选自NEP(N-乙基吡咯烷酮)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等。
有利地，根据本发明的底漆组合物还可以包含相对于组合物的总重量，低于45wt％，优选低于20wt％，甚至优选低于10wt％的非极性非质子有机溶剂。
在本发明的范围中使用的非极性非质子有机溶剂，尤其可以是丙二醇、丙二醇乙酸酯、醇、芳香族化合物如二甲苯等。
根据本发明的底漆组合物中使用的路易斯碱，尤其可以是羟化或非羟化脂肪仲胺、羟化伯胺、咪唑、咪唑啉和杂环仲胺。
在本发明的范围中，优选使用2-丁基-乙醇胺、异丙基氨基乙醇和氨基-2-乙基-1,3-丙二醇作为路易斯碱。
有利地，聚酰胺-酰胺酸可以包括结构式[1]的酰胺-酰胺酸单元，其中R代表二价亚芳基自由基：
以及结构式[2]的酰胺-酰亚胺：
所述酰胺-酰胺酸单元与所述酰胺-酰亚胺单元的摩尔比为18:1-5:1。
根据本发明的底漆组合物的氟碳树脂可以有利地选自聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟化丙基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、MVA(TFE/PMVE共聚物)、TFE/PMVE/FAVE三元共聚物、ETFE及其混合物。
作为氟碳树脂，优选使用聚四氟乙烯(PTFE)，或聚四氟乙烯(PTFE)和四氟乙烯-全氟化丙基乙烯基醚共聚物(PFA)的混合物(PTFE/PFA)，或聚四氟乙烯(PTFE)和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)的混合物(PTFE/FEP)。
有利地，氟碳树脂可以占底漆组合物总干重的20wt％至98wt％，优选50wt％至80wt％。
有利地，根据本发明的底漆组合物还可以包含至少一种填料，其可以占底漆组合物总干重的40wt％以下，优选5wt％至20wt％。
在本发明的范围中，优选使用二氧化硅或氧化铝纳米颗粒作为填料。
本发明的另一目的在于制备底漆组合物的方法，其包括以下步骤：
●制备含水混合物，其包含：
○具有每克50-200mg的KOH酸值的聚酰胺-酰胺酸；
○路易斯碱，其在所述含水混合物中含量是中和所述聚酰胺-酰胺酸的酸性基团所需的化学计量含量的95％至250％，
○水，和
○相对于所述组合物总重量低于5wt％的极性非质子溶剂；
●通过在大气压力下和在至少40℃的温度，优选50-85℃的温度，乳化所述含水混合物；
●然后将所述乳状液与所述粉末形式或含水分散体形式的氟碳树脂混合；
所述方法特征在于，所述聚酰胺-酰胺酸含量如下，所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比至少为1.5，优选5-9，理想的是约7
优选的底漆组合物包括相对于组合物的总重量低于1wt％和优选低于0.3wt％的极性非质子溶剂。
在组合物中极低的极性非质子溶剂含量不仅使得有可能明显限制了挥发性有机化合物(VOC)的释放，而且获得了特别健康和安全的制品。实际上，在含量低于5％，甚至低于0.3％时，不再认为制品有生殖毒性甚至是刺激性。由于简化了必须采用的预防措施，制品的处理得以简化。
路易斯碱、聚酰胺-酰胺酸和极性非质子溶剂的定义如前所述。
非极性非质子溶剂的定义也同样如前所述。即使非极性非质子溶剂造成挥发性有机化合物的排放，其在组合物中仍然需要，用来调整挥发性物质的蒸发和促进紧致膜的形成。
有利地，根据本发明的底漆组合物可以包括相对于组合物总重量低于45wt％，优选低于20wt％和更优选低于10wt％的非极性非质子有机溶剂。
根据本发明的方法制备的底漆组合物是乳状液，其中分散介质是水，分散相有利地是液滴的形式，其平均直径等于或小于5μm，优选地20-500nm，和更优选地20-300nm。
本发明的另一目的在于制造制品的方法，其包括以下步骤：
●提供具有两个相对侧的金属基材；
●在所述基材的至少一侧应用至少一层如前述所定义的底漆组合物；
●在底漆组合物的所述层上应用至少一层包括至少一种氟碳树脂的抛光组合物；之后
●将其整体在370-430℃的温度下烘烤。
最终，本发明的另一目的在于根据本发明的制备制品的方法获得的制品。
可以预期根据本发明的不同类型的制品，具有不同的形状并由不同材料制成。
因此所述制品可以具有选自金属、玻璃、陶瓷和塑料材料的载体。
有利地，铝或铝合金、阳极化或非阳极化、或抛光的、拉绒的、微丸化、喷砂化或化学处理的铝、或抛光的、拉绒的、或微丸化的不锈钢或铸铁或铝、钛或锻铜或抛光铜载体可以作为本发明方法中使用的金属载体。
根据本发明的制品具体可以是烹调用具，其尤其可以包含一个载体，载体的一个侧面作为内侧面，用以与制品内部装载的食物相接触，另一个侧面是外凸面，用以接触热源。
根据本发明的烹调用具的非限制性实施例，尤其可以是烹调用具，如有柄平底锅和煎锅、炒锅和平底锅、荷兰灶和煮锅、压力锅、饼铛、烤架、烘烤用的铁器和板、刮刀、烤肉架子和板、制备碗、煎炸桶和饭锅。
还可以预期除了烹调领域以外的其他种类的载体。因而根据本发明，可以预期的制品为电动家用设备如电熨斗、卷发器和直发器等，和绝缘玻璃瓶(例如用于咖啡机)或搅拌碗。
具体实施方式
在以下实施例中更详细的说明本发明。
除非另有说明，在这些实施例中所有的百分比和比例都表示重量百分比。
实施例
产品
载体
-铝载体，将两个主要侧面的喷砂(测量的算数平均表面粗糙度Ra为4-6μm)；
-平滑，简单脱脂的铝载体。
含水中间混合物
-胺：
○2丁基乙醇胺，TAMINCO公司以商标名出售
特性：
CAS登记号：111-75-1；
分子量Mw：117.2克/摩尔；
B.P.＝199℃(沸点)；
闪点＝96℃，pKa＝10，密度：0.891；
稍有异味。
○异丙基氨基乙醇(IPAE)，ARKEMA公司以商标名 出售
特性：
胺的CAS登记号：35265-04-4；
B.P.＝186℃(沸点)；
闪点＝85℃，pKa＝9.9。
○氨基-2-乙基-1,3-丙二醇(AEPD)，Angus-陶氏化学公司以商标名AEPD TM VOX1000出售
特性：
胺的CAS登记号：115-70-8；
分子量Mw：119克/摩尔；
B.P.＝259℃(沸点)；
闪点＝119℃，pKa＝8.8。
○三乙基胺
CAS登记号：121-44-8；
B.P.＝89℃；pKa＝10.8；
强烈的胺的异味。
-具有35％的干提取物和低于5wt％的NMP的粉末形式的聚酰胺-酰胺酸；
-具有在NEP(N-乙基吡咯烷酮)中29％干提取物的聚酰胺-酰亚胺树脂(PAI)。
含水底漆组合物
-填料：非表面改性的硅胶，比表面积约为220m2/g，以水分散体的形式，含30％干提取物；
-炭黑的分散体，含25％的干提取物；
-PTFE的分散体，含60％的干提取物，
-乙氧基烷基酚基非离子化表面活性剂体系，含13％的干提取物，
-丙二醇(有机溶剂)。
试验
确定含水中间产物混合物中的干提取物
原理
产品的干提取物是其在挥发性材料蒸发之后残留的固体部分。由于高沸点溶剂、单体比例、反应稀释剂和反应副产物(取决于其保留率)非常缓慢地脱离正在形成的膜，干燥温度和持续时间具有主要作用。将干燥条件标准化至尽可能接近非常传统的方法中实际操作的条件很重要。
步骤
干提取物的测量按照以下方式进行：
-称取铝杯的重量：m0＝杯子的重量；
-放入0.5g-3g的待测产品；
-称取装填的铝杯的重量：m1＝装填的铝杯的重量；
-m1-m0＝样品干燥前的重量；
-将杯子置于210℃的烘箱中2小时；
-干燥和冷却之后，称取杯子的重量：重量m2；
-m2-m0＝干燥之后样品的重量；
-根据以下公式(1)得出干提取物：
干提取物＝100×(m2-m0)/(m1-m0) (1)
中间产物含水混合物或含水底漆组合物的粘度稳定性评估
由含水中间产物(不含PTFE)或底漆(含PTFE和填料)的混合物组成的组合物，通过喷淋应用，其粘度的稳定性根据标准DIN EN ISO2433/ASTM D5125，通过2.5杯或4杯的方法，测量流动时间来评估：
○粘度对应以秒表示的杯中溶剂通过校准孔的连续流动时间。根据推定的产品粘度选择杯子；
○通过在制备组合物之后立刻测量标准化溶剂在环境温度下连续流动的时间来监控粘度的演变，并且在环境温度下粘度随时间的演变；
○一旦将组合物配置好就将其放入40℃的烘箱中；之后监控流动时间的演变进而监控粘度(评估在40℃老化之后乳状液的稳定性)随时间的演变。
通过光衍射评估颗粒尺寸和颗粒尺寸分布
使用装备有变速流体模块的Beckman Coulter LS230激光粒度测定计，通过光衍射确定不含PTFE的含水中间混合物中包含的颗粒尺寸。测量原理如下：
-在较大体积水中稀释样品；
-测量六次以获得平均颗粒尺寸值；
-粒度测定计测量体积颗粒尺寸分布和数值颗粒尺寸分布；保留数值平均值。
抗粘涂层的耐磨损性评估
在喷砂铝基材上评估抗粘涂层的耐磨损性。其如下进行：
-在基材上应用粘结底漆组合物(如实施例6-13中所定义的)以形成粘结底漆的潮湿层，然后
-抛光组合物F，每100g组合物的组成如下所示(实施例6-13的每个底漆组合物的每个试验采用的所述组合物相同)，将其应用在此底漆层：
抛光组合物F
根据标准AFNOR NF D21-511$3.3.7进行试验，其由如下步骤组成：
●评估抗粘涂层(包括底漆层和抛光层)的抗划痕性，一方面使其在绿色摩擦板上经受摩擦，通过形成第一次划痕所需的板的划动次数定量评估抗划痕性(对应载体组成金属的出现)；和
●在整个试验中通过另一样品评估涂层抗粘性的丧失，通过抗粘涂层消失时完成的循环数量定量评估(碳化牛奶试验-根据标准NFD21-511)：测试后者清洗碳化牛奶的难易。等级如下：
-100：表示通过简单应用厨房水龙头喷水柱清洗来完全清除碳化牛奶膜；
-50：表示必需在喷水柱下使物体进行圆周运动从而完全清除碳化膜；
-25：表示必需浸泡10分钟并可能用湿海绵擦拭从而完全清除膜；
-0：表示在前述过程之后，仍然滞留全部或部分碳化膜。
底漆层在光滑铝基材上的粘结性的评估
根据ISO2409标准进行百格测试，然后将制品浸泡18小时(其由沸水中3轮3小时浸泡与200℃油中3轮3小时浸泡交替进行)。之后观察抗粘涂层来确定其是否分离。
等级如下：
●没有分离出格块，从而获得等级100(极佳粘结性)；
●在分离的制品中，记录的值等于100减去分离的格块的数量。
抗粘涂层在光滑的铝基材上的抗腐蚀性评估
通过评估其抵抗腐蚀的金属基材的盐的分散性来评估光滑铝基材上抗粘涂层的抗腐蚀性。
其如下进行：
-在基材上应用粘结底漆组合物(如实施例6-13所定义的)以形成粘结底漆的潮湿层；然后
-将抛光组合物F(实施例6-13的每个底漆组合物的每个试验采用的所述组合物相同)应用在此底漆层上；
-将如上涂覆的基材在盐的水溶液中浸渍20小时至沸腾。所述盐溶液包括10wt％的氯化钠。所述试验的方案根据标准AFNORNF D21-511$3.3.5.确定；
-每次浸渍之后，视觉观察涂层的最终外观，注意到腐蚀痕迹的存在与缺失(通过肉眼或双筒显微镜视觉观察)。在实际操作中，这涉及检测任意痕迹的存在，如随着区域扩展而起泡，涂层下的白斑；
-在上述观察之后，根据ISO2409标准进行百格测试。
实施例1
制备2-丁基乙醇胺基含水中间混合物SF1(含有低于1wt％的极性非质子溶剂)
制备含水中间混合物SF1，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
在混合物SF1中，水/胺的重量之比是约94/6，使得胺相对于酸性聚酰胺-酰胺酸的末端羧基明显过量。混合物中胺的重量百分比为5％。混合物SF1中极性非质子溶剂的含量相对于混合物的总重量低于1wt％。
如下制备含水中间混合物SF1：
■将水和胺引入反应器；
■搅拌获得的混合物，之后将其加热至65℃+/-5℃；
■然后搅拌的同时向混合物中加入聚酰胺-酰胺酸粉末；
■搅拌的同时将如上获得的混合物在65℃保持至少2小时30分，最多至5小时。
如上获得的含水混合物SF1具有以下性质：
-理论上的干提取物：6.9％，
-溶液中测量的干提取物：8％，
-混合物是乳白色的，高流动性乳状液，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：50秒，
-40℃下老化之后，储藏60天之后乳状液SF1仍然稳定，粘度变化低于20％。
使用激光粒度测定计通过光衍射确定颗粒尺寸，显示出获得了集中于平均直径135nm的主要峰值，并且并不存在任意大于4μm的粗颗粒。不存在大于4μm的颗粒确定了所有的粉末都被乳化。
实施例2
制备异丙基氨基乙醇基含水中间混合物SF2(含有低于1wt％的极性非质子溶剂)
制备含水中间混合物SF2，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
在混合物SF2中，水/胺的重量之比是约94/6，使得胺相对于酸性聚酰胺-酰胺酸的末端羧基明显过量。混合物中胺的重量百分比为5％。混合物SF2中极性非质子溶剂的含量相对于混合物的总重量低于1wt％。
按与实施例1相同的方法制备含水中间混合物SF2。
如上获得的含水混合物SF2具有以下性质：
-理论上的干提取物：9.8％，
-溶液中测量的干提取物：11％，
-混合物是乳白色的，高流动性乳状液，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：70秒，
-40℃下老化之后，储藏50天之后乳状液SF2仍然稳定，粘度变化低于20％。
实施例3
制备氨基-2-乙基-1,3-丙二醇基含水中间混合物SF3(含有低于1wt％的极性非质子溶剂)
制备含水中间混合物SF3，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物以：
在混合物SF3中，水/胺的重量之比是约94/6，使得胺相对于酸性聚酰胺-酰胺酸的末端羧基明显过量。混合物中胺的重量百分比为5％。聚酰胺酰胺酸/胺的重量之比是68/32。混合物SF3中极性非质子溶剂的含量相对于混合物的总重量低于1wt％。
按与实施例1相同的方法制备含水中间混合物SF3。
如上获得的含水混合物SF3具有以下性质：
-理论上的干提取物：12％，
-溶液中测量的干提取物：13％，
-混合物是乳白色的，高流动性乳状液，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：250秒，
-40℃下老化之后，储藏60天之后乳状液SF3仍然稳定，粘度变化低于20％。
对照实施例4
制备聚酰胺-酰胺酸树脂基PAI含水中间混合物SFC4，含有约71wt％的极性非质子溶剂
制备中间产物SFC4的含水混合物，包括以下以所示相对含量(g/1000g组合物)存在的化合物：
溶解PAI包括研磨PAI的步骤，在球磨机中在环境温度下研磨上述化合物，研磨时间2-5小时。
在混合物SFC4中，水/胺的重量之比是约94/6。混合物中胺的重量百分比为3.3％。聚酰胺酰胺酸/胺的重量之比是74/26。混合物SFC4中极性非质子溶剂的含量相对于混合物的总重量为35wt％。
如上获得的含水混合物SFC4具有以下性质：
-理论上的干提取物：9.5％，
-溶液中测量的干提取物：9.3％，
-混合物是非常粘的透明黄色溶液，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个4杯中)：130秒，
-40℃下老化之后，储藏10天之后乳状液SFC4不再稳定：其已经分离，底部相对变厚。
实施例5
制备三乙基胺基含水中间混合物SF5(含有低于5wt％的极性非质子溶剂)
制备含水中间混合物SF5，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物以：
如下制备含水中间混合物SF5：
■将水和三乙基胺的混合物引入反应器；
■搅拌获得的混合物，之后将其加热至65℃+/-5℃；
■然后搅拌的同时向混合物中加入粉末状聚酰胺酰胺酸；
■搅拌的同时将如上获得的混合物在65℃保持至少5小时，最多至10小时。
如上获得的含水混合物SF5具有以下性质：
-理论上的干提取物：6％，
-溶液中测量的干提取物：6.3％，
-混合物是粘的、蜂蜜色透明产品，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个4杯中)：50秒，
-40℃下老化之后，仅储藏10天之后产品形成凝胶(不流动，无法测量粘度)
实施例6
由实施例1的中间产物SF1制备含水底漆组合物P1
粘结底漆组合物P1，包括以下以所示相对含量(g/100g组合物)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。在底漆组合物中极性非质子溶剂的含量低于0.3％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在65％-68％。
整个组合物中PAI树脂的含量是2.89％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.41％。
底漆组合物P1中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P1中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比，PAS是极性非质子溶剂)是7.05。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF1以制备底漆组合物P1。
如上获得的底漆组合物P1具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：29.5％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：50秒，
-挥发性有机化合物的含量是1.86％。
实施例7
由实施例2的中间产物SF2制备水相底漆组合物P2
粘结底漆组合物P2，包括以下以所示相对含量(g/100g组合物)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。在组合物中极性非质子溶剂的含量低于0.3％。有机溶剂的含量在8％-10％。底漆配方中水的含量在60％-63％。
整个组合物中PAI树脂的含量是3.78％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.54％。
底漆组合物P2中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P2中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是7。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF2以制备底漆组合物P2。
如上获得的底漆组合物P2具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：26.5％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：49秒，
-挥发性有机化合物的含量是11.38％，
-大量非极性非质子溶剂(丙二醇)的存在促进了工业条件下底漆的干燥。
对照实施例8
由实施例4的中间产物SFC4制备水相底漆组合物P3
粘结底漆组合物P3，包括以下以所示相对含量(g/1000g组合物)存在的化合物：
底漆中胺的含量为1-2％。在组合物中极性非质子溶剂的含量在16-18％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在50％-55％。
整个组合物中PAI树脂的含量是4.13％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.54％。
底漆组合物PC3中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物PC3中极性非质子溶剂(NEP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是15.21％。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SFC4以制备底漆组合物PC3。
如上获得的底漆组合物PC3具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：26.5％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：50秒，
-挥发性有机化合物的含量是16.9％。
实施例9
由实施例5的中间产物SF5制备水相底漆组合物P4
粘结底漆组合物P4，包括以下以所示相对含量(g/100g组合物)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。在底漆组合物中极性非质子溶剂的含量低于0.3％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在65％-68％。
整个组合物中PAI树脂的含量是2.48％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.35％。
底漆组合物P4中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P4中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是7.08。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF5以制备底漆组合物P4。
如上获得的底漆组合物P4具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：29.1％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：49秒，
-挥发性有机化合物的含量是2.58％。
实施例10
由实施例1的中间产物SF1制备水相底漆组合物P5
粘结底漆组合物P5，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在64％-68％。
整个组合物中PAI树脂的含量是2.89％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是1.9％。
底漆组合物P5中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P5中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是1.52。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF1以制备底漆组合物P5。
如上获得的底漆组合物P5具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：28.5％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：55秒，
-挥发性有机化合物的含量是4.07％，
-存在少量的极性非质子溶剂，含量低于标示限度，促进了工业条件下底漆的干燥。
实施例11
由实施例1的中间产物SF1制备水相底漆组合物P6
粘结底漆组合物P6，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在64％-68％。
整个组合物中PAI树脂的含量是2.90％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是1.41％。
底漆组合物P6中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P6中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是2.06。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF1以制备底漆组合物P6。
如上获得的底漆组合物P6具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：28.7％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：54秒，
-挥发性有机化合物的含量是3.58％，
-存在少量的极性非质子溶剂，含量低于标示限度，促进了工业条件下底漆的干燥。
实施例12
由实施例1的中间产物SF1制备水相底漆组合物P7
粘结底漆组合物P7，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于2％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在64％-68％。
整个组合物中PAI树脂的含量是2.92％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.96％。
底漆组合物P7中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P7中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是3.04。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF1以制备底漆组合物P7。
如上获得的底漆组合物P7具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：28.8％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：55秒，
-挥发性有机化合物的含量是1.86％。
实施例13
由实施例1的中间产物SF1制备水相底漆组合物P8
粘结底漆组合物P8，包括以下以所示相对含量(g)存在的化合物：
底漆中胺的含量低于3％。有机溶剂的含量低于5％。底漆制品中水的含量在68％-75％。
整个组合物中PAI树脂的含量是4.27％。
整个组合物中极性非质子溶剂(NMP)的含量是0.96％。
底漆组合物P8中聚酰胺-酰胺酸的含量和底漆组合物P8中极性非质子溶剂(NMP)的含量的重量之比(PAI/PAS之比)是4.45。
将上述所有其他化合物加入所述含水中间产物SF1以制备底漆组合物P8。
如上获得的底漆组合物P8具有以下性质：
-测得底漆中干提取物：21.6％，
-粘度(根据标准DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在一个2.5杯中)：60秒，
-挥发性有机化合物的含量是3.56％。
实施例14
抗粘制品的制造和测试
通常，铝基材的一面用P1、P2、PC3、P4和P5至P8中的底漆组合物之一涂覆从而形成底漆层。
然后将抛光组合物F应用至底漆层，将整个制品在约420℃的温度下烘烤5至20分钟。
获得用抗粘底漆层涂覆的基材，之后对其进行本申请上述一系列测试。
从这些不同试验中获得的数值在下表1和2中总结。
下表1和2中所示结果表示了本发明的底漆P1、P2和P4，由于其极性非质子溶剂的含量极低，可以在无特别预防下处理，具有极高的安全水平。
底漆P5和P6，由于其不需要特别标示，显示出良好的安全水平并可以在工业条件需要快速干燥时使用。
对于底漆P2，情况同上，但是有机化合物的含量相对于PC3明显降低，但是稍微高于底漆P1、P4和P5至P8。
底漆P7和P8具有中间产物的性能。
所有的底漆也表现出与富含极性非质子溶剂的标准(对照)制品相似或更佳的粘性和抗腐蚀性。
此外，底漆P1和P2显示出随时间极佳的粘度稳定性，使其易于调节和储存。
另外，由于通过延长了储藏寿命而简化了后续操作，这些结果表示随着时间获得尽可能稳定的粘度的数值。
表1
表2

Claims (32)

1.一种用于抗粘涂层的底漆组合物，其至少包括氟碳树脂、具有每克50-200mg的KOH酸值的聚酰胺-酰胺酸、路易斯碱、水和相对于所述组合物的总重量低于1wt％的极性非质子溶剂，
其特征在于所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比至少为1.5。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比为5-9。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比为7。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其包括相对于所述组合物的总重量低于0.3wt％的极性非质子溶剂。
5.根据权利要求1至3中任一项权利要求所述的组合物，其包括相对于组合物的总重量，低于45wt％的非极性非质子有机溶剂。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其包括相对于组合物的总重量，低于20wt％的非极性非质子有机溶剂。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述路易斯碱选自羟化或非羟化脂肪仲胺、羟化伯胺、咪唑、咪唑啉和杂环仲胺。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述路易斯碱选自2-丁基-乙醇胺、异丙基氨基乙醇和氨基-2-乙基-1,3-丙二醇。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述聚酰胺-酰胺酸包括具有结构式[1]的酰胺-酰胺酸单元，其中R代表二价亚芳基自由基：
以及结构式[2]的酰胺-酰亚胺：
所述酰胺-酰胺酸单元与所述酰胺-酰亚胺单元的摩尔比为18:1-5:1。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述氟碳树脂选自聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟化丙基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、TFE/PMVE共聚物、TFE/PMVE/FAVE三元共聚物、ETFE及其混合物。
11.根据权利要求10所述的组合物，其中所述氟碳树脂为聚四氟乙烯，或聚四氟乙烯和四氟乙烯-全氟化丙基乙烯基醚共聚物的混合物，或聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的混合物。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述氟碳树脂占所述底漆组合物总干重的20wt％至98wt％。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中所述氟碳树脂占所述底漆组合物总干重的50wt％至80wt％。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，还包含至少一种填料。
15.根据权利要求14所述的组合物，其中所述填料占所述底漆组合物总干重的40wt％以下。
16.根据权利要求14所述的组合物，其中所述填料占所述底漆组合物总干重的5wt％至20wt％。
17.根据权利要求14所述的组合物，其中所述填料是二氧化硅纳米颗粒或氧化铝纳米颗粒的形式。
18.一种制备抗粘涂层底漆组合物的方法，其包括以下步骤：
●制备含水混合物，其包含：
o具有每克50-200mg的KOH酸值的聚酰胺-酰胺酸，
o路易斯碱，其在所述含水混合物中含量是中和所述聚酰胺-酰胺酸的酸性基团所需的化学计量含量的95％至250％，
o水，和
o相对于所述组合物总重量低于1wt％的极性非质子溶剂；
●通过在大气压力下和在至少40℃的温度下加热乳化所述含水混合物；
●然后将上述乳状液与粉末形式或含水分散体形式的氟碳树脂混合；
所述方法其特征在于，所述聚酰胺-酰胺酸含量如下，所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比至少为1.5。
19.根据权利要求18所述的方法，其中通过在大气压力下和在50-85℃的温度下加热乳化所述含水混合物。
20.根据权利要求18所述的方法，所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比为5-9。
21.根据权利要求18所述的方法，其中所述组合物中聚酰胺-酰胺酸含量与所述组合物中极性非质子溶剂含量的重量之比为7。
22.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其特征在于所述乳状液包括相对于所述组合物的总重量低于0.3wt％的极性非质子溶剂。
23.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其中所述路易斯碱选自羟化或非羟化脂肪仲胺、羟化伯胺、咪唑、咪唑啉和杂环仲胺。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述路易斯碱选自2-丁基-乙醇胺、异丙基氨基乙醇和氨基-2-乙基-1,3-丙二醇。
25.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其中所述乳状液的分散介质是水，且分散相是液滴的形式，所述液滴的平均直径等于或小于5μm。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述液滴的平均直径为20-500nm。
27.根据权利要求26所述的方法，其中所述液滴的平均直径等于或小于300nm。
28.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其中所述乳状液包含，相对于组合物的总重量，低于45wt％的非极性非质子有机溶剂。
29.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其中所述乳状液包含，相对于组合物的总重量低于20wt％的非极性非质子有机溶剂。
30.制造制品的方法，其包括以下步骤：
●提供具有两个相对侧的金属基材；
●在所述基材的至少一侧应用至少一层如权利要求1至17中任一项所定义的底漆组合物；
●在底漆组合物的所述层上应用至少一层包括至少一种氟碳树脂的抛光组合物；之后
●将其整体在370-430℃的温度下烘烤。
31.根据权利要求30所述的方法获得的制品。
32.根据权利要求31所述的制品组成的烹调用具，其一个侧面组成内侧面，用以与所述制品内部装载的食物相接触，且另一个侧面是外凸面，用以接触热源。
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