CN104265336B - 煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酯网假顶及其制备方法。煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，包括采用顶带制成的呈纵横网格状的假顶主体，顶带由无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机制成。本发明的顶带所用的聚对苯二甲酸乙二醇酯包括磷系反应型阻燃剂及抗静电剂成份，具有阻燃抗静电的性能；克服了现有技术中煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶生产工艺复杂的缺陷；无卤阻燃抗静电聚酯网假顶相比于现有技术中的煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶，体积较小，结构紧凑，重量至少减轻了50％；且不含卤素，燃烧后毒性小。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酯网假顶及其制备方法。
背景技术
煤矿井下用假顶指在厚煤层分层开采时，采上一分层时在顶板上铺设竹笆、金属网等材料，然后回柱放顶，垮落岩石经过压实形成的下一分层开采时的顶板；属于煤矿井下用的安全产品。
目前煤矿井下用巷道支护材料主要有金属丝网假顶、煤矿井下用塑料网假顶、煤矿井下用钢塑复合网假顶、煤矿井下用双向拉伸塑料网假顶和煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶。
金属丝网假顶由于重量重、体积庞大、容易生锈、施工不便、脱落易扎脚等缺点，正逐步被淘汰。
塑料网假顶是使用聚丙烯树脂掺混阻燃剂和抗静电剂经单向拉伸生产出打包带，然后手工编织成网。但塑料网假顶带有抗拉强度低、材质不够柔软、抗冲击力小、燃烧后产生有毒气体并且易滴落、工人劳动强度高等缺点。
煤矿井下用钢塑复合网假顶是以高强度弹簧钢丝为增强材料，外层包覆经改性后的聚氯乙烯专用料，经挤出先形成钢塑复合条带，再经纵、横按一定间距编织排列，采用超声波熔焊技术焊接其交接点而成网。聚氯乙烯专用料燃烧后产生大量有毒气体，交接点强度低，而且钢丝接口处易生锈，影响假顶的长期使用。
煤矿井下用双向拉伸塑料网假顶是使用聚丙烯树脂掺混阻燃剂和抗静电剂经双向拉伸生产。双向拉伸塑料网假顶受设备限制宽度难以调整，材质硬度高，拉伸强度高于塑料网假顶但低于钢塑复合网假顶，燃烧后产生有毒气体并且易滴落。
中国专利CN202215267U公开了一种煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶，包含有网格基体和涂层，网格基体设置为通过涤纶长丝捆绑编织成的基体，在网格基体上设置有通过涂覆方式的涂层；该专利还公开了所述涂层包含有PVC树脂29-34％、二辛脂11-14％、磷酸三脂11-14％、氯化石蜡11-14％、硼酸锌2-5％、氢氧化铝14-18％、氧化锑2-5％、抗静电剂2-5％和稳定剂0.8-1.1％。该专利所述塑料网假顶的生产需要经过编织基体和涂覆涂料的工艺，相对复杂；且重量较重，适合机械化施工，但不方便小规模使用；燃烧后会产生大量有毒气体，造成环境污染。
因此，急需开发一种生产工艺简单，重量较轻，应用范围广且对环境友好的煤矿井下用假顶。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，解决以上技术问题。
本发明的另一目的在于，提供一种煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，解决以上技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，包括一采用顶带制成的呈纵横网格状的假顶主体，其特征在于，所述顶带采用纤度范围为888dtex～3333dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成的无卤阻燃顶带；
所述无卤阻燃涤纶工业长丝采用含磷量优选为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片制成。
所述无卤阻燃涤纶工业长丝由磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸及乙二醇共聚反应得到的无卤阻燃聚酯切片经固相增粘、纺丝拉伸后制成。
所述无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成的无卤阻燃顶带，并经过阴离子型抗静电溶液浸渍、烘干，形成浸渍型无卤阻燃抗静电顶带。
所述阴离子型抗静电溶液主要成分为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐，所述烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐占所述阴离子型抗静电溶液的含量为1.0wt％～5.0wt％。
在采用纤度范围为888dtex～3333dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝制备顶带时，在所述顶带中径向等间距地均匀镶嵌织入一根11dtex～44dtex的导电丝，经织带机编织制成嵌织型无卤阻燃抗静电顶带。
所述导电丝为碳黑型涤纶基质复合长丝，为了增加导电纤维织造强度，与主体原料的无卤阻燃涤纶工业长丝进行合股捻线制成嵌织用导电丝。
所述顶带为22mm～55mm宽、1.0mm～4.0mm厚的顶带。
所述假顶主体上横向的顶带与纵向的顶带之间采用缝纫设备缝制固定。
所述假顶主体上横向顶带与纵向顶带之间的网孔边长不大于55.0mm。
本发明采用专用聚酯切片，经纺丝制成具有高强度、阻燃性能的专用聚酯丝，再经过机器织带后，经抗静电处理，并缝合成网状结构，不需要再进行特殊的后加工处理，可直接使用。本发明的假顶主体具有低毒绿色环保、重量轻、安装使用简单等优点。
煤矿井下用浸渍型无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，可以采用如下步骤：
1)选用含磷量为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片；
2)经固相增粘将步骤1)中的所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增粘到0.95dl/g～1.10dl/g；
3)然后将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸，得到无卤阻燃涤纶工业长丝；
4)将步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机制成顶带；
5)用步骤4)制得的顶带放入含阴离子型抗静电剂的溶液中浸渍、烘干，制成无卤阻燃抗静电顶带；
6)将步骤5)制得的无卤阻燃抗静电顶带缝合成无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品。
步骤1)中，将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)进行共聚后，得到含有机磷的无卤阻燃聚酯切片。
煤矿井下用嵌织型无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，采用如下步骤：
1)选用含磷量为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片；
2)经固相增粘将步骤1)中的所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增粘到0.95dl/g～1.10dl/g；
3)然后将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸，得到无卤阻燃涤纶工业长丝；
4)将步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝与碳黑型涤纶基质复合导电丝进行合股加捻制成嵌织用导电丝；
5)用步骤4)制得的嵌织用导电丝以径向嵌织的方式，以一定的间距与步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成无卤阻燃抗静电顶带；
6)用步骤5)制得的无卤阻燃抗静电顶带缝制成无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品。
步骤4)中碳黑型涤纶基质复合导电丝的纤度为11dtex～44dtex；合股加捻时捻度为40捻～120捻。
步骤5)中导电丝在顶带中的嵌织间距为0.5cm～1.0cm。
上述两种无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法中，步骤2)中，制得的抗静电阻燃涤纶工业长丝的纤度范围均为888dtex～3333dtex。
步骤6)中，均采用缝纫设备将织成的顶带制成纵横网格状的无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品，无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品的纵向顶带和横向顶带之间的网孔边长不大于55.0mm。
所述磷系反应型阻燃剂为磷酸酯、膦酸衍生物、膦酸酯类或氧化膦类中的至少一种；如2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)，或[(6-氧-(6H)-二苯并-(C,E)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)；
所述阴离子型抗静电溶液主要成分为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
有益效果：由于本发明采用上述的技术方案，相比于现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的无卤阻燃抗静电聚酯网假顶所用的顶带包括含磷有机化合物及有机抗静电剂成份，具有阻燃抗静电的性能；克服了现有技术中煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶生产工艺复杂的缺陷；
(2)本发明所述的无卤阻燃抗静电聚酯网假顶相比于现有技术中的煤矿井下用聚酯纤维增强塑料网假顶，体积较小、结构紧凑。在制成假顶后，无需浸渍PVC涂料，因此重量减轻了50％，材质柔性便于搬运、产品安装快捷；
(3)该产品材料主要化学元素为C、Ｈ、Ｏ、Ｐ，不含卤素及其它有害成分，该产品具有高磷含量(5000ppm-8500ppm)、高极限氧指数(28％-36％)、低发烟量、难引燃等特点；
(4)本发明所述的无卤阻燃抗静电聚酯网假顶还具有使用寿命较长、抗拉强度、抗冲击力大的优点。
因此，本发明在保证产品安全性能和使用性能的前提下，具有生产过程无污染排放、生产过程工艺简单、产品低毒绿色环保、重量轻、安装使用简便等显著优点。
附图说明
图1为实施例1的顶带制成的编号为假顶1的结构示意图；
图2为实施例2的顶带制成的编号为假顶2的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。
实施例1：
参照图1，顶带1的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂、与对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到含磷量为5000ppm无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固相增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到0.95dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为888dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的所述无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机织成宽度为22mm、厚度为2.0mm的顶带；
(5)将步骤(4)中得到顶带放入2％wt的抗静电溶液中30秒后取出，将浸过抗静电溶液的顶带放入120度的烘箱10小时后取出。
实施例2：
参照图2，顶带1的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂与对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到含磷量为6000ppm的无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固相增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到1.00dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为1667dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的所述无卤阻燃涤纶工业长丝与22dtex的导电丝进行合股加捻，捻度为60捻，制得嵌织用的导电丝；
(5)将步骤(4)中得到嵌织用的导电丝11以0.5cm间距的与无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机径向嵌织，织成宽度为30mm、厚度为1.0mm的顶带。
实施例3：
顶带的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到含磷量为4000ppm的无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固相增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到0.95dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为999dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的所述无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机织成宽度为15mm、厚度为1.0mm的顶带。
(5)将步骤(4)中得到顶带放入5％wt的抗静电溶液中30秒后取出，将浸过抗静电溶液的顶带放入120度的烘箱10小时后取出。
实施例4：
顶带的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到得到含磷量为8500ppm的无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固性增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到1.10dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为3333dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的所述无卤阻燃涤纶工业长丝与44dtex的导电丝进行合股加捻，捻度为120捻，制得嵌织用的导电丝；
(5)将步骤(4)中得到嵌织用的导电丝以1.0cm间距的与无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机径向嵌织，织成宽度为55mm、厚度为2.0mm的顶带。
实施例5：
顶带的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到得到含磷量为7000ppm的无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固性增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到1.02dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为1000dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的所述无卤阻燃涤纶工业长丝与44dtex的导电丝进行合股加捻，捻度为60捻，制得嵌织用的导电丝；
(5)将步骤(4)中得到嵌织用的导电丝以1.0cm间距的与无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机径向嵌织，织成宽度为40mm、厚度为1.5mm的顶带。
实施例6：
顶带的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后得到得到含磷量为9000ppm的无卤阻燃聚酯切片；
(2)经固性增粘将步骤(1)中所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增加到0.98dl/g；
(3)将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸得到纤度为2000dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝；
(4)将步骤(3)中得到的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机织成宽度为65mm、厚度为1.50mm的顶带。
(5)将步骤(4)中得到顶带放入1％wt的抗静电溶液中30秒后取出，将浸过抗静电溶液的顶带放入120度的烘箱10小时后取出。
实施例7：
参照图1、图2，将实施例1-6分别制备得到的顶带1用缝纫机进行缝制，实施例1、3、6得到如附图1所示的纵向网孔边长为25.0mm、横向网孔边长为30.0mm的规格为2m×2m无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，分别编号为假顶1、假顶3、假顶6；实施例2、4、5得到如附图2所示的纵向网孔边长为25.0mm、横向网孔边长为30.0mm的规格为2m×2m无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，分别编号为假顶2、假顶4、假顶5；同时以中国专利CN202215267U第三个实施例制备的涂层涂到涤纶长丝捆绑编织成的纵向网孔边长为25.0mm、横向网孔边长为30.0mm的基体上制备得到的与实施例1-6规格相同的聚酯纤维增强塑料网假顶(编号7)作为对比，对各个假顶的纵向和横向拉伸强度及重量进行测定，结果如下表：
所述酒精喷灯燃烧试验是指假顶经酒精喷灯燃烧试验后，在移去喷灯后，6条试样的有焰燃烧时间的算术平均值，标准应小于3秒。
理论上，实施例1、2、4、5中各个参数的取值均在本发明优选范围内，编织成宽厚不一的顶带，可制作不同拉伸强度的假顶，满足用户的需求；实施例3和6的参数范围均在本发明的优选范围外，实施例3酒精喷灯燃烧试验不合格，不满足阻燃要求；实施例6虽然可以实现本发明，但是实施例6的阻燃剂含量高，在生产成本上不经济，不建议大批量生产。在相同拉伸强度参数条件下，本发明实施例的重量参数与实施例7的重量参数相比，重量至少轻了约50％。实施例1-6的假顶的重量均轻于实施例7。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，包括一采用顶带制成的呈纵横网格状的假顶主体，其特征在于，所述顶带采用纤度范围为888dtex～3333dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成的无卤阻燃顶带；
所述无卤阻燃涤纶工业长丝采用含磷量为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片制成。
2.根据权利要求1所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，其特征在于，所述无卤阻燃涤纶工业长丝由磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸及乙二醇共聚反应得到的无卤阻燃聚酯切片经固相增粘、纺丝拉伸后制成；
所述无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成的无卤阻燃顶带，并经过阴离子型抗静电溶液浸渍、烘干，形成浸渍型无卤阻燃抗静电顶带。
3.根据权利要求1所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，其特征在于，所述无卤阻燃涤纶工业长丝由磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸及乙二醇共聚反应得到的无卤阻燃聚酯切片经固相增粘、纺丝拉伸后制成；
在采用纤度范围为888dtex～3333dtex的无卤阻燃涤纶工业长丝制备顶带时，在所述顶带中径向等间距地均匀镶嵌织入一根11dtex～44dtex的导电丝，经织带机编织制成嵌织型无卤阻燃抗静电顶带。
4.根据权利要求1所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶，其特征在于，所述假顶主体上横向的顶带与纵向的顶带之间采用缝纫设备缝制固定；所述假顶主体上横向顶带与纵向顶带之间的网孔边长不大于55.0mm。
5.一种制备如权利要求2所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选用含磷量为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片；
2)经固相增粘将步骤1)中的所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增粘到0.95dl/g～1.10dl/g；
3)然后将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸，得到无卤阻燃涤纶工业长丝；
4)将步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机制成顶带；
5)用步骤4)制得的顶带放入含阴离子型抗静电剂的溶液中浸渍、烘干，制成浸渍型无卤阻燃抗静电顶带；
6)将步骤5)顶带制成无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品。
6.根据权利要求5所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后，得到含有机磷的无卤阻燃聚酯切片。
7.一种制备如权利要求3所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选用含磷量为5000ppm～8500ppm的无卤阻燃聚酯切片；
2)经固相增粘将步骤1)中的所述无卤阻燃聚酯切片的特性粘度从0.67dl/g增粘到0.95dl/g～1.10dl/g；
3)然后将增粘后的所述无卤阻燃聚酯切片经纺丝拉伸，得到无卤阻燃涤纶工业长丝；
4)将步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝与碳黑型涤纶基质复合导电丝进行合股加捻制成嵌织用导电丝；
5)用步骤4)制得的嵌织用导电丝以径向嵌织的方式，以一定的间距与步骤3)制得的无卤阻燃涤纶工业长丝经织带机编织成嵌织型无卤阻燃抗静电顶带；
6)用步骤5)顶带制成无卤阻燃抗静电聚酯网假顶成品。
8.根据权利要求7所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将磷系反应型阻燃剂、对苯二甲酸和乙二醇进行共聚后，得到含有机磷的无卤阻燃聚酯切片。
9.根据权利要求6或8所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，所述磷系反应型阻燃剂为磷酸酯、膦酸衍生物、膦酸酯类或氧化膦类中的至少一种。
10.根据权利要求5或7所述的煤矿井下用无卤阻燃抗静电聚酯网假顶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，制得的无卤阻燃涤纶工业长丝的纤度范围均为888dtex～3333dtex。
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