CN104263456A - 一种多功能自乳化酯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多功能自乳化酯，其由按质量百分数计的如下组分经酯化反应制成：三聚酸30-80％；异辛醇2-20％；烷氧基聚醚10-60％。本发明还提供该多功能自乳化酯的制备方法，将三聚酸，异辛醇，烷氧基聚醚混合，通氮气保护，加入一定量的催化剂，在一定的温度下发生酯化反应，反应完毕后降温，抽真空脱水，得到成品。本发明的多功能自乳化酯，具有良好的抗硬水能力和自乳化能力，并且润滑性能良好。

Description

一种多功能自乳化酯及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种自乳化酯及其制备方法，尤其是涉及一种多功能自乳化酯及其制备方法。

背景技术

水基金属加工液具备良好的冷却，清洗效果，广泛应用在切削、磨削、轧制、拉拔等金属加工行业。水基金属加工液产品分为乳化液，半合成液和全合成液。全合成金属加工液不含油，冷却性能优异，但润滑性较差。而乳化液和半合成液结合了油良好的润滑性和水优异的冷却性，因而应用更加广泛，是市场金属加工液的主体。

乳化液和半合成液的组成极为相似，都是由基础油，水，乳化剂以及一些其他功能助剂组成的。这两种水基金属加工液配方中，乳化剂占据非常重要的地位，其类型和用量决定了配方的稳定性(浓缩液的稳定性，稀释液的稳定性、稀释液的硬水稳定性、泡沫等，对产品的使用寿命也有很大的影响。目前，配方中应用较多的乳化剂主要有阴离子化合物，如石油磺酸钠、磺化蓖麻油、脂肪酸皂(脂肪酸与胺或苛性碱中和的产物)和聚异丁烯唬泊酸配的衍生物等，非离子乳化剂有烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、长链脂肪酸烷醇酞胺、失水山梨醇脂肪酸、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸醋，聚醚类。但这些乳化剂虽然具备较好的乳化性，但也有一些固有的缺陷，如泡沫过大，抗硬水差，润滑差，整体成本高等。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供低泡、抗硬水、自乳化、具有良好润滑性的多功能自乳化酯的制备方法，同时本发明还提供该多功能极自乳化酯的制备方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种多功能自乳化酯，其由按质量百分数计的如下组分经酯化反应制成：

三聚酸        30-80％；

异辛醇        2-20％；

烷氧基聚醚    10-60％；

所述三聚酸为C16-C20的不饱和脂肪酸三聚体，主要是C18不饱和脂肪酸三聚体，如植物油酸的三聚体。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基聚醚为烷氧基聚氧乙烯醚或烷氧基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚；所述三聚酸为C18不饱和脂肪酸三聚体。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基为C1-C18直链或支链烷氧基；所述三聚酸为植物油酸的三聚体。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基聚醚分子量为200-5000。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基为甲氧基或丁氧基。

本发明还提供该多功能自乳化酯的制备方法，依次包括如下步骤：

a.原料混合：将三聚酸、异辛醇和烷氧基聚醚进行混合，获得原料混合液；其中各组分按质量百分数计分别为：三聚酸30-80％、异辛醇2-20％、烷氧基聚醚10-60％；所述三聚酸为C16-C20的不饱和脂肪酸三聚体；

b.酯化反应：将经过a步骤获得的原料混合液通入氮气保护，然后升温至170-220℃，反应2-12小时，得到初产品；

c.脱水干燥：然后将经过b步骤获得的初产品进行降温抽真空脱水处理，得到产品。

本发明中，优选的方案为所述a步骤中还添加催化剂，所述催化剂的添加量为三聚酸、异辛醇和烷氧基聚醚总重量的0.01-2％，所述催化剂为酯类催化剂。

本发明中，优选的方案为所述酯类催化剂为对单丁基氧化锡、钛酸酯、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲基磺酸、硫酸、磷酸、次亚磷酸和硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基聚醚为烷氧基聚氧乙烯醚或烷氧基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，所述烷氧基为C1-C18直链或支链烷氧基，所述烷氧基聚醚分子量为200-5000；所述三聚酸为C18不饱和脂肪酸三聚体。

本发明中，优选的方案为所述烷氧基为甲氧基或丁氧基；所述三聚酸为植物油酸的三聚体。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的多功能自乳化酯，具有良好的抗硬水能力和自乳化能力，并且润滑性能良好。

下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

附图说明

下面结合附图进一步阐明本发明实施例。

图1为实施例1的多功能自乳化酯的抗硬水能力测试结果图；

图2为实施例1的多功能自乳化酯的自乳化能力测试结果图；

图3为实施例1的多功能自乳化酯的攻丝扭矩测试结果图；

其中图3左边线性图中，横坐标为加工深度，其单位为mm；纵坐标为扭矩，单位为Ncm；右边的柱形图为平均扭矩对比图，其中柱形较高的为对照组，柱形较低的为实施例1。

具体实施方式

实施例1

将550三聚酸，80g异辛醇，430g甲氧基聚乙二醇(分子量400)混和，并加入催化剂3g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至180℃反应8小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例2

将700三聚酸，120g异辛醇，180g甲氧基聚乙二醇(分子量400)混和，并加入催化剂3g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至180℃反应8小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例3

将600三聚酸，20g异辛醇，380g甲氧基聚乙二醇(分子量400)混和，并加入催化剂3g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至220℃反应4小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例4

将600三聚酸，80g异辛醇，320g甲氧基聚乙二醇(分子量400)混和，并加入催化剂3g对甲苯碘酸，通氮气保护，升温至180℃反应8小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例5

将300三聚酸，20g异辛醇，680g甲氧基聚乙二醇(分子量250)混和，并加入催化剂3g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至180℃反应8小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例6

将800三聚酸，20g异辛醇，180g甲氧基聚乙二醇聚丙二醇嵌段共聚物(分子量1000，EO:PO＝3:1)混和，并加入催化剂3g钛酸四丁酯，通氮气保护，升温至180℃反应8小时至酸值不再降低后，降温至120℃，真空脱水半小时，得到成品多功能自乳化酯。

实施例7

取较优实施例1，对其抗硬水能力、自乳化能力以及润滑性能进行测试：

1、抗硬水能力：

测试方法如下：先将自乳化酯与醇胺中和好后，加入不同硬度的水中，然后放入带刻度的量筒中，从无刻度一面观察对面刻度的清晰程度。本试验待测样品是自乳化酯与陶氏三乙醇胺一比一中和后所得样品，然后将其配成100g的2％硬水溶液；本试验所用的硬水是以8000ppm硬度的水为基准去配置低于8000硬度的水溶液，8000ppm硬水的配置方法为：称取氯化钙2.78g和六水氯化镁8.46g于1000ml容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度，最后摇匀即可。具体测试结果见图1。由图1可以看出随着水硬度的增高，溶液会有轻微的泛白，但基本与自来水配置的清晰程度一致，本自乳化酯的抗硬水性能非常卓越。

2、自乳化能力：

测试方法如下：将本自乳化酯与陶氏三乙醇胺按1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9,1:10中和好以后，将这11个样分别配置2％的水溶液于量筒中，观察其化水状态，具体测试结果见图2。由图2可以看出，单纯的自乳化酯直接加入水中能很快地自乳化变成淡黄色不透明状水溶液，再与三乙醇胺中和化水后，即可形成透明的水溶液，三乙醇胺的比例越大，清澈程度越高。说明本自乳化酯的自乳化能力很好。

3、润滑性能：

测试方法如下：先按配方比例调配好乳化油小样，然后配制5％的工作液，用配制好的工作液做3.2583铝件的攻丝扭矩测试数据。测试条件是：转速1500rpm；加工深度：8mm；扭矩：300Ncm。配方比例如下表1：

表1：乳化油小样组分配比表

测试结果见图3，螺纹加工扭矩测试系统主要输出的数值有：最大扭矩、平均扭矩、标准偏差、积分、温度值(由于没装有探温仪器，所以数值为O)。测试数据见表2：

表2：攻丝扭矩测试数据表

	实施例1	对照组
			最大扭矩	85.0	111.0
平均扭矩	74.7	100.9
			标准偏差	7.3	9.2
积分	441	596
			温度值	100.0	0

系统采集到的数据使得润滑材料的功效和作用(如滑移性能，冷却，摩擦，均质性及刀具损耗/刀具负荷)有效地被评估。得出的数据越小，表明加工时消耗掉的力越少，润滑性越好。由攻丝扭矩测试得出的数据可以看出，没加自乳化酯的平均扭矩比加有自乳化酯高出35.2％，没加自乳化酯的标准偏差比加有自乳化酯高出25.8％。所以本自乳化酯可以提供很好的润滑性。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种多功能自乳化酯，其特征在于由按质量百分数计的如下组分经酯化反应制成：

三聚酸          30-80％；

异辛醇          2-20％；

烷氧基聚醚      10-60％。

所述三聚酸为C16-C20的不饱和脂肪酸三聚体。

2.根据权利要求1所述的多功能自乳化酯，其特征在于：所述烷氧基聚醚为烷氧基聚氧乙烯醚或烷氧基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚；所述三聚酸为C18不饱和脂肪酸三聚体。

3.根据权利要求1或2所述的多功能自乳化酯，其特征在于：所述烷氧基为C1-C18直链或支链烷氧基；所述三聚酸为植物油酸的三聚体。

4.根据权利要求1或2所述的多功能自乳化酯，其特征在于：所述烷氧基聚醚分子量为200-5000。

5.根据权利要求1或2所述的多功能自乳化酯，其特征在于：所述烷氧基为甲氧基或丁氧基。

6.根据权利要求1所述的多功能自乳化酯的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：

a.原料混合：将三聚酸、异辛醇和烷氧基聚醚进行混合，获得原料混合液；其中各组分按质量百分数计分别为：三聚酸30-80％、异辛醇2-20％、烷氧基聚醚10-60％；所述三聚酸为C16-C20的不饱和脂肪酸三聚体；

b.酯化反应：将经过a步骤获得的原料混合液通入氮气保护，然后升温至170-220℃，反应2-12小时，得到初产品；

c.脱水干燥：然后将经过b步骤获得的初产品进行降温抽真空脱水处理，得到产品。

7.根据权利要求6所述的多功能自乳化酯的制备方法，其特征在于所述a步骤中还添加催化剂，所述催化剂的添加量为三聚酸、异辛醇和烷氧基聚醚总重量的0.01-2％，所述催化剂为酯类催化剂。

8.根据权利要求7所述的多功能自乳化酯的制备方法，其特征在于：所述酯类催化剂为对单丁基氧化锡、钛酸酯、对甲苯磺酸、氨基磺酸、甲基磺酸、硫酸、磷酸、次亚磷酸和硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合。

9.根据权利要求6所述的多功能自乳化酯的制备方法，其特征在于：所述烷氧基聚醚为烷氧基聚氧乙烯醚或烷氧基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，所述烷氧基为C1-C18直链或支链烷氧基，所述烷氧基聚醚分子量为200-5000；所述三聚酸为C18不饱和脂肪酸三聚体。

10.根据权利要求6所述的多功能自乳化酯的制备方法，其特征在于：所述烷氧基为甲氧基或丁氧基，所述三聚酸为植物油酸的三聚体。