CN109233946A - 一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法，在催化剂的作用下，使用脂肪酸、不饱和烯烃或酸酐、植物油、聚醚多元醇、一元脂肪醇依次通过狄尔斯‑阿尔德反应、酯化反应经三步制备。由本发明制备的产品抗硬水能力好，自乳化能力强，适用于多种金属切削加工工艺；产品易生物降解，生产过程三废少，绿色环保；并且添加了本发明制备的产品的水基合成切削液显著提升了润滑性和浸润性。

Description

一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属切削加工润滑剂技术领域，特别涉及一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法。
背景技术
切削液是一种用在金属切、削、磨加工过程中，用来冷却和润滑刀具和加工件的工业用液体。切削液按油品化学组成分为非水溶性(油基)液和水溶性(水基)液两大类。随着世界范围内对环境保护、节约能源的重视，传统的油基切削液由于存在生物降解性差、污染环境等缺点，已向无公害或低公害的水基切削液发展，尤其是合成型水基切削液由于不含油，具有良好的稳定性、冷却性和清洗性，已成为水基切削液研究的一个重要发展方向。
目前，国内外使用的水基切削液主要分为乳化型切削液和水基合成切削液。前者主要由水、矿物油和乳化剂组成，其特点是润滑性能好，但是在冷却性、渗透性、稳定性上较差，使用周期短，易产生发霉、发臭等现象；后者主要由各种水溶性添加剂(如润滑、抗磨、极压、防锈、表面活性剂等)和水组成，其特点是不含油，在性能上具有良好的润滑性、冷却性、清洗性和稳定性，使用周期长，从环保、节约油料资源等方面具有积极的意义，是切削液发展的主流。
现有技术中的水基合成切削液虽然具有使用寿命长，良好的冷却性、清洗性等诸多优点，然而所采用的乳化剂和润滑剂性能不全面，导致复配出的水基液成分复杂，稳定性差，在一定程度上限制了水基金属加工液的发展。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法，通过本方法制备得到的水基合成切削液用润滑剂抗硬水能力好，润滑性和浸润性显著提升，并且易生物降解，绿色环保。
本发明所述方法在催化剂的作用下，使用脂肪酸、不饱和烯烃或酸酐、植物油、聚醚多元醇、一元脂肪醇依次通过狄尔斯-阿尔德反应、酯化反应经三步制备得到所述水基合成切削液。所述方法包括如下步骤：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入脂肪酸和催化剂，缓慢升温，在升温至50-60度时滴加不饱和烯烃或者分批加入酸酐，使反应进行更彻底，继续升高温度至200-260度，反应1-5小时，停止反应，降温至室温；
(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入步骤(1)的反应产物和植物油，缓慢升温，在升温至80-90度时滴加或分批加入聚醚多元醇，使反应进行更彻底，继续升高温度至210-250度，反应3-6小时，停止反应；
(3)将步骤(2)的反应产物降温至60度，加入催化剂和一元脂肪醇，升高温度至190-230度，反应4-8小时后停止反应，得到最终产物。
优选地，本发明所述的脂肪酸为妥尔油脂肪酸或大豆脂肪酸，所述不饱和烯烃为丙烯酸，所述酸酐为马来酸酐。
优选地，本发明所述植物油选自椰子油、菜籽油、棕榈油、大豆油和花生油中的一种或几种，植物油中的油酸含量50-85％。
优选地，本发明所述聚醚多元醇为聚丙二醇PPG(平均分子量AMW300-1500)、聚丁二醇PBG(平均分子量AMW 1000-2000)、氧丙烯-氧乙烯-氧丙烯嵌段聚醚PEP(平均分子量AMW 400-1000)中的一种或几种。
优选地，本发明所述一元脂肪醇为碳链长度2-12、饱和或不饱和、直链或支链的一元醇。
优选地，本发明步骤(1)中狄尔斯-阿尔德反应的催化剂为碘，所述步骤(3)的酯化反应的催化剂为硫酸、甲苯磺酸、磷酸三甲酚酯、三氟化硼乙醚、2,6-二叔丁基对甲酚、磷酸三丁酯中的一种。
优选地，本发明所述步骤(1)中碘的质量为所述脂肪酸质量的0.1％-0.5％，所述脂肪酸与不饱和烯烃的质量比为6:1-10:1，所述脂肪酸与酸酐的质量比为4:1-7:1，所述步骤(2)中添加的步骤(1)中的反应产物与植物油的质量比为5:1-1:5，所述聚醚多元醇与所述反应产物和植物油总和的质量比为5:1-1:3，所述步骤(3)中的催化剂质量为所述反应产物和植物油总和的质量的0.1％-3％，所述一元脂肪醇与所述反应产物和植物油总和的质量比为1:2-1:20。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：(1)产品抗硬水能力好，自乳化能力强，适用于多种金属切削加工工艺；(2)添加产品后，水基合成切削液显著提升润滑性和浸润性，且铁屑沉降性优异；(3)产品易生物降解，生产过程三废少，绿色环保。
具体实施方式
本发明提供一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法，在催化剂的作用下，使用脂肪酸、不饱和烯烃或酸酐、植物油、聚醚多元醇、一元脂肪醇依次通过狄尔斯-阿尔德反应、酯化反应经三步制备，具体步骤如下：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入脂肪酸和催化剂，缓慢升温，在50-60度下滴加不饱和烯烃或者分批加入酸酐，继续升高温度至200-260度，反应1-5小时，停止反应，降温至室温；
(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入步骤(1)的反应产物和植物油，缓慢升温，在80-90度下滴加或分批加入聚醚多元醇，继续升高温度至210-250度，反应3-6小时，停止反应；
(3)将步骤(2)的反应产物降温至60度，加入催化剂和一元脂肪醇，升高温度至190-230度，反应4-8小时后停止反应，得到最终产物。
本发明中，脂肪酸为妥尔油脂肪酸或大豆脂肪酸，不饱和烯烃为丙烯酸，酸酐为马来酸酐。
本发明中，植物油选自椰子油、菜籽油、棕榈油、大豆油和花生油中的一种或几种，植物油中的油酸含量50-85％。
本发明中，聚醚多元醇为聚丙二醇PPG(平均分子量AMW 300-1500)、聚丁二醇PBG(平均分子量AMW 1000-2000)、氧丙烯-氧乙烯-氧丙烯嵌段聚醚PEP(平均分子量AMW 400-1000)中的一种或几种。
本发明中，一元脂肪醇为碳链长度2-12、饱和或不饱和、直链或支链的一元醇。
本发明步骤(1)中狄尔斯-阿尔德反应的催化剂为碘，步骤(3)的酯化反应的催化剂为硫酸、甲苯磺酸、磷酸三甲酚酯、三氟化硼乙醚、2,6-二叔丁基对甲酚、磷酸三丁酯中的一种。
本发明步骤(1)中碘的质量为脂肪酸质量的0.1％-0.5％，脂肪酸与不饱和烯烃的质量比为6:1-10:1，脂肪酸与酸酐的质量比为4:1-7:1，步骤(2)中添加的步骤(1)中的反应产物与植物油的质量比为5:1-1:5，聚醚多元醇与反应产物和植物油总和的质量比为5:1-1:3，步骤(3)中的催化剂质量为反应产物和植物油总和的质量的0.1％-3％，一元脂肪醇与反应产物和植物油总和的质量比为1:2-1:20。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：(1)由本发明方法制备的产品抗硬水能力好，自乳化能力强，适用于多种金属切削加工工艺；(2)添加产品后，水基合成切削液显著提升润滑性和浸润性，且铁屑沉降性优异；(3)产品易生物降解，生产过程三废少，绿色环保。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例做进一步说明。
实施例1
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸200g、碘0.5g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下滴加丙烯酸32.8g，继续升高温度至250度，反应2小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物150g、椰子油50g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下滴加PPG400 52g，继续升高温度至220度，反应5小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入丁醇10g、甲苯磺酸0.2g，升高温度至230度，反应5.5小时，停止反应，得到最终产物。
实施例2
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸160g、碘0.8g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下分批加入马来酸酐38g，继续升高温度至220度，反应3.5小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物24g、植物油120g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下滴加PEP400 106g，继续升高温度至210度，反应5小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入辛醇12g、三氟化硼乙醚0.4g，升高温度至220度，反应6小时，停止反应，得到最终产物。
实施例3
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸150g、碘0.16g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下分批加入马来酸酐22g，继续升高温度至210度，反应4小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物50g、植物油10g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下滴加PPG1000 240g，继续升高温度至240度，反应4小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入异辛醇15g、2,6-二叔丁基对甲酚1.5g，升高温度至190度，反应5小时，停止反应，得到最终产物。
实施例4
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入大豆油脂肪酸200g、碘0.3g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下滴加丙烯酸20g，继续升高温度至240度，反应2.5小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物50g、植物油50g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下分批加入PBG1000 200g，继续升高温度至240度，反应6小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入异丙醇50g、磷酸三丁酯1.5g，升高温度至220度，反应5小时，停止反应，得到最终产物。
实施例5
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入大豆油脂肪酸180g、碘0.54g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下滴加丙烯酸25.7g，继续升高温度至250度，反应2小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物120g、植物油30g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下分批加入PEP600 30g，继续升高温度至220度，反应7小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入正戊醇18.7g、甲苯磺酸0.75g，升高温度至190度，反应6小时，停止反应，得到最终产物。
实施例6
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸180g、碘0.72g，缓慢升温，在50-60度(优选为50度)下滴加丙烯酸22.5g，继续升高温度至240度，反应3小时，停止反应，降温至室温；(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第一步产物20g、植物油30g，缓慢升温，在80-90度(优选为80度)下滴加PPG800 145g，继续升高温度至230度，反应4小时，停止反应；(3)第二步反应产物降温至60度，加入正癸醇16.7g、磷酸三丁酯1.5g，升高温度至200度，反应5小时，停止反应，得到最终产物。
将以上各实施例得到的最终产物(即润滑剂)进行测试，测试结果如下所示。
自乳化能力
称取润滑剂1g，分别用水配制2％的水溶液，观察外观和底部粘附物情况，再加入一定量的三乙醇胺调至pH为9，观察外观，并记录三乙醇胺的最低用量，结果见表1。由此看出，本发明的润滑剂自乳化效果优异，水溶性好，没有不易溶解的物质，且使用三乙醇胺调pH时，更低用量即可达到透明状态，显著优于国产产品955和进口产品3952。
表1.自乳化能力测试结果
抗硬水能力
称取氯化钙2.78g和六水氯化镁8.46g于1000ml容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度，最后摇匀，得到8000ppm硬度的水。使用硬水将润滑剂配制成2％水溶液，并用三乙醇胺调pH为9，然后放入量筒中，观测溶液外观颜色与放置时间的变化，结果见表2。由此看出，本发明的润滑剂具有优异的抗硬水能力，在硬水中溶解性好，且不会随放置时间的增长而发生变化，显著优于国产产品955和进口产品3952。
表2.抗硬水性能测试结果
润滑剂 1天 10天 30天
进口3952 乳白色溶液 白色乳液 白色乳液
国产955 乳白色溶液 淡黄色乳液 黄色乳液
实施例2 淡黄色透明溶液 淡黄色透明溶液 淡黄色透明溶液
实施例3 淡黄色透明溶液 淡黄色透明溶液 淡黄色透明溶液
实施例5 无色透明溶液 无色透明溶液 无色透明溶液
润滑性能
将上述实施例制得的润滑剂和商品润滑剂添加到商品水基合成切削液中，润滑剂占总质量的20％，然后稀释20倍，得到工作液。在德国LAPTAB GII8扭矩试验机上对工作液进行扭矩力试验，测试平均扭矩力，测试结果见表3。由表3可看出，本发明的润滑剂具有优异的润滑性能，显著优于国产产品955和进口产品3952。
表3.攻丝扭矩实验测试结果
润滑剂 平均扭矩力
进口3952 125
国产955 186
实施例2 102
实施例4 76
实施例5 84
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，在催化剂的作用下，使用脂肪酸、不饱和烯烃或酸酐、植物油、聚醚多元醇、一元脂肪醇依次通过狄尔斯-阿尔德反应、酯化反应经三步制备，包括如下步骤：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入脂肪酸和碘，缓慢升温，在升温至50-60度时滴加不饱和烯烃或者分批加入酸酐，继续升高温度至200-260度，反应1-5小时，停止反应，降温至室温；
(2)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入步骤(1)的反应产物和植物油，缓慢升温，在升温至80-90度时滴加或分批加入聚醚多元醇，继续升高温度至210-250度，反应3-6小时，停止反应；
(3)将步骤(2)的反应产物降温至60度，加入催化剂和一元脂肪醇，升高温度至190-230度，反应4-8小时后停止反应，得到最终产物。
2.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碘的质量为所述脂肪酸质量的0.1％-0.5％，所述脂肪酸与所述不饱和烯烃的质量比为6:1-10:1，所述脂肪酸与所述酸酐的质量比为4:1-7:1。
3.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中添加的所述步骤(1)的反应产物与所述植物油的质量比为5:1-1:5，所述聚醚多元醇与所述反应产物和植物油总和的质量比为5:1-1:3。
4.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂的质量为所述反应产物和所述植物油总和的质量的0.1％-3％，所述一元脂肪醇与所述反应产物和植物油总和的质量比为1:2-1:20。
5.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸或大豆脂肪酸，所述不饱和烯烃为丙烯酸，所述酸酐为马来酸酐。
6.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述植物油选自椰子油、菜籽油、棕榈油、大豆油和花生油中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述植物油中的油酸含量为50-85％。
8.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇选自聚丙二醇PPG、聚丁二醇PBG和氧丙烯-氧乙烯-氧丙烯嵌段聚醚PEP中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述一元脂肪醇为碳链长度为2-12的饱和或不饱和、直链或支链的一元醇。
10.如权利要求1所述的水基合成切削液用润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的催化剂为硫酸、甲苯磺酸、磷酸三甲酚酯、三氟化硼乙醚、2,6-二叔丁基对甲酚或磷酸三丁酯中的一种。
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