CN104261519B - 一种去除废水中全氟有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，包括步骤：在全氟有机污染物的初始浓度为50mg/L～500mg/L的待处理水体中，以铁板或铝板材料为阳极，将阳极在恒电流电解条件下进行电絮凝处理，电絮凝初始时按2mLH2O2/L溶液的比例投加一次双氧水，随着电絮凝进行每间隔10～30min再投加与初始量相同的双氧水，电絮凝处理时间为60～120min。本发明所提供的全氟有机污染物处理方法，简单易行，高效稳定，本发明的方法以铁板或铝板作为阳极材料，在电场和双氧水的作用下，促进絮体生成，实现对PFOA、PFOS的增效吸附去除，可在未增加其他化学试剂的情况下即可到达较佳的净化效果。

Description

一种去除废水中全氟有机污染物的方法
技术领域
本发明涉及废水治理技术领域，尤其涉及一种去除废水中全氟有机污染物的方法。
背景技术
全氟辛酸（PFOA）以及全氟辛磺酸（PFOS）等全氟有机物因其物化性质高度稳定而被广泛地用作表面活性剂、催化剂、润滑剂、防护涂层、杀虫剂以及合成药物、氟橡胶、树脂的中间体。但随着该类有机物的广泛使用，其所具有的毒性对生态和人体的危害也逐渐被重视，近年来已在全球环境介质中和生物群体内检测到它们的存在，该类有机物已成为近年来的环境领域研究的热点污染物类型，属新型持久性有机污染物。由于它们的高稳定性和较强毒性，常规降解方法（如化学氧化、生物降解等）难以奏效，寻求条件温和、效率高、能耗低的PFOA、PFOS降解方法已成为环境工程领域研究的热点。
目前对于PFOA、PFOS等全氟有机污染物的治理技术研究甚少，主要有超声热解、紫外光解、电化学氧化降解，但是这些方法能耗高，技术要求高，成本昂贵，过程繁琐。另外，通过吸附技术去除全氟污染物，使用的材料主要包括活性炭、非离子交换聚合物、离子交换树脂等，但是这些吸附材料富集全氟污染物存在成本偏高，吸附容量有限因而不彻底，所需吸附时间长（大多吸附材料需12h以上才能达到吸附平衡）等问题。因此，寻找低成本、操作简单易行、高效稳定的方法和工艺，是亟待开发的环境技术之一。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种去除废水中全氟有机污染物的方法，旨在解决现有的全氟有机污染物治理技术能耗高、技术要求高、成本高、过程复杂等问题。
本发明的技术方案如下：
一种去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，包括以下步骤：
在全氟有机污染物的初始浓度为50mg/L～500mg/L的待处理水体中，以铁板或铝板材料为阳极，将阳极在恒电流电解条件下进行电絮凝处理，电絮凝初始时按2 mLH2O2/L溶液的比例投加一次双氧水，随着电絮凝进行每间隔10～30min再投加与初始量相同的双氧水，电絮凝处理时间为60～120min。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，在电絮凝处理时，电流密度为20～50mA/cm2。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，将待处理水体的初始pH值调至3.0～10.0。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，在电絮凝处理时，搅拌转速在120～420r/min内。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，所述双氧水的质量浓度为30%。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，每次投加的双氧水体积相同。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，在电絮凝处理之后的溶液中投加明胶粉末。
所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其中，明胶粉末的投加量为0.5g~1.0g/L溶液。
有益效果：本发明所提供的全氟有机污染物处理方法，简单易行，高效稳定，本发明的方法以铁板或铝板作为阳极材料，在电场和双氧水的作用下，促进絮体生成，实现对PFOA、PFOS的增效吸附去除，可在未增加其他化学试剂的情况下即可到达较佳的净化效果。
附图说明
图1为本发明的方法中双氧水不同投加时间间隔对去除PFOA效果的对比图。
图2为本发明的方法中去除PFOA过程中生成的铁絮体吸附PFOA的红外吸收光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种去除废水中全氟有机污染物的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的去除废水中全氟有机污染物的方法较佳实施例，其包括以下步骤：
在全氟有机污染物的初始浓度为50mg/L～500mg/L的待处理水体中，以铁板或铝板材料为阳极，将待处理水体的初始pH值调至3.0～10.0，将阳极在恒电流电解条件下进行电絮凝处理，在电絮凝处理时，电流密度为20～50mA/cm2，搅拌转速在120～420r/min内，电絮凝初始时按2 mLH2O2/L溶液的比例投加一次双氧水，随着电絮凝进行每间隔10～30min再投加与初始量相同的双氧水，电絮凝处理时间为60～120min。
经过电絮凝处理后，PFOA、PFOS的去除效果可达98%以上
其中，所投加的双氧水的质量浓度为30%。在后面投加的双氧水其体积与第一次投加的双氧水体积相同。
为了彻底去除电絮凝处理后溶液中残余的微量PFOA、PFOS，后续可在溶液中投加明胶以进行深度处理，使其与溶液中悬浮絮体的吸附结合以去除残余的微量PFOA、PFOS。具体可将研磨细的明胶粉末投加到停止电絮凝后的水体中，明胶粉末的投加量范围可在0.5～1.0 g/L溶液，并搅拌30min，可实现PFOA、PFOS等全氟污染物的彻底吸附去除；并且在上述的深度处理过程中无需再投放双氧水。
本发明所提供的处理方法，其工艺简单，可操作性强，全氟有机污染物去除时间短，去除效率高，铁板电极和双氧水使用成本低，明胶价廉易得，电絮凝过程能耗也非常低。
本发明的处理方法通过工业上常用的廉价水相氧化剂双氧水促进常规铁板电絮凝过程，以铁板材料为例，利用铁板阳极电解溶出的亚铁离子（Fe2+）与双氧水（H2O2）构成复合反应体系。
其原理是：首先Fe2+与H2O2可形成氧化性Fenton试剂，促进铁板阳极的加速氧化溶出；其次，Fe2+在氧化性环境下易生成Fe3+，并与水反应为铁水络合物，反应式如下所示：
[Fe(H2O)6] 3+ + H2O→ [Fe(H2O)5OH] 2+ + H3O+；
[Fe(H2O) 5OH] 2+ + H2O → [Fe(H2O)4(OH) 2] + + 2H3O+
pH在3～7时，上述铁水络合物易生成多核聚合物，反应式如下所示：
2[Fe(H2O) 5OH] 2+ → [Fe2 (H2O)8(OH) 2]4+ + 2H2O；
[Fe2 (H2O) 8 (OH) 2] 4+ + H2O → [Fe2 (H2O)7(OH)3]3+ + H3O+；
[Fe2 (H2O)7(OH)3]3+ +[Fe(H2O) 5OH] 2+ → [Fe3(H2O) 7 (OH) 4]5+ + 5H2O
上述过程产生的多核聚合物已具有絮凝功能；并且，普通铁板电絮凝过程也会产生铁絮体，其生成铁离子单核水解产物，由于羟基的配位数未达饱和，与上述Fenton试剂产生的羟基自由基（·OH）结合后，相邻羟基的键桥交联作用可加快其聚合成大分子絮体。因此，本发明通过双氧水耦合铁板电絮凝工艺对于去除全氟有机污染物具有明显的增效作用，可形成相对于常规铁板电絮凝工艺在单位体积水体中更高密度的絮体量和絮体表面正电荷，从而对PFOA或PFOS等在水体中解离后产生的弱负电性有机体能产生有效的吸附分离作用。电絮凝完成后，再投放少量明胶粉末去除水体中残余PFOA或PFOS效果会更彻底，其原理是：明胶分子是由氨基酸组成的高分子多肽混合物，其分子表面富含多样基团，大量给电子和吸电子基团混杂的结构，与铁离子亲和的特性，以及巨大的分子量可以将铁絮体网络聚并沉降，从而实现了对电絮凝除有机氟的后续深度净化效应。
下面提供实施例对本发明的实施方案进行详细叙述。
实施例1: 双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中的PFOA
电絮凝反应在250mL烧杯中进行，参与反应的铁板电极尺寸为40 mm×20 mm×2mm，板间距为2cm，废水中PFOA初始浓度为100ppm，电解过程(即电絮凝)采用恒电流设置，溶液由磁力搅拌器进行搅拌（300r/min），电絮凝初始时投加0.5ml的双氧水（质量浓度30%），电絮凝过程中每隔20min投加等量的双氧水（浓度相同），水体中投放1.0g KCl作为电解质，初始pH值为3.77，电流密度设为0.03750A/cm2，考察PFOA的去除效果，采用液相色谱-电导检测器分析不同时间水样中PFOA的剩余浓度以计算PFOA的去除率，结果表明电解90min后PFOA的去除率可达到98%以上，本实施例结果如图1所示。
本实施例在电絮凝过程中产生的铁絮体有效吸附PFOA对应的实验验证过程如下：将未含有PFOA的水体在本电絮凝体系中电解60min后所产生的铁絮体取出风干定量，再与KBr混合压片进行红外光谱（FTIR）测试，以作空白；将溶解有100ppmPFOA的水体经本发明的电絮凝工艺处理，电解20min和40min时分别从溶液中取出部分铁絮体并风干定量，再与KBr混合压片进行红外光谱测试。红外光谱检测范围为500～4000cm-1波段，对比结果如图2所示，可以看到在1150～1300cm-1波段，含PFOA的溶液产生的絮体出现了-CF3和-CF2-的特征吸收峰，这是由PFOA带来的检出峰，表明PFOA被吸附到铁絮体中而被分离去除；而不含PFOA的空白溶液，未检出碳氟饱和键的特征峰。因此，本电絮凝过程产生的絮体明显有效吸附了PFOA，从而到达分离净化的目的。
实施例2: 双氧水投加时间间隔对铁板电絮凝去除废水中PFOA效果的影响
为考察双氧水投加方式强化铁板电絮凝去除PFOA的效果，以其重要的影响因素投加时间间隔进行实验，其他条件同实施例1，不同之处是采用电絮凝开始时投加0.5ml的双氧水，随后每隔10min、20min、30min、40min、或60min投加0.5mL双氧水，结果如图1所示。间隔时间10min和20min投加双氧水的效果较好，考虑到试剂成本和简化操作，以每隔20min投加一次双氧水为宜。
实施例3: 双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中的PFOS
本实施例的实验条件基本同实施例1，不同之处是采用PFOS废水。溶液体积250mL，其初始浓度为50ppm，初始pH值为4.51，电解过程中不同时间水样中PFOS浓度的分析采用液相色谱-电导检测器完成，结果表明电絮凝70min后，PFOS的去除率也可达98%以上。
实施例4: 双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中的PFOS的钾盐
本实施例的实验条件基本同实施例1，不同之处是采用含PFOS钾盐的废水，其初始浓度是300ppm，电解过程中不同时间水样中PFOS钾盐的浓度分析采用液相色谱-电导检测器完成，电絮凝实验的结果表明电解60min后，PFOS钾盐的去除率可达99%以上。
实施例5: 双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中的6:2氟聚磺酸
本实施例的实验条件基本同实施例1，不同之处是处理含新型全氟化合物1H,1H,2H,2H-氟聚磺酸 (6:2 FTS)的废水，6:2FTS的初始浓度是50ppm，电解过程中不同时间水样中氟聚磺酸的浓度分析采用超高液相色谱-双质谱来完成，电絮凝的水样分析结果表明絮凝80min后，1H,1H,2H,2H-氟聚磺酸 (6:2 FTS)的去除率超过99%。
实施例6: 双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中的全氟庚酸
本实施例的实验条件基本同实施例1，不同之处是处理短链全氟羧酸之一的全氟庚酸废水，全氟庚酸的初始浓度是100ppm，电解过程中不同时间水样中全氟庚酸的浓度分析采用超高液相色谱-双质谱来完成，电絮凝的水样分析结果表明絮凝70min后，全氟庚酸的去除率超过99%。
实施例7: 明胶对双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中PFOA的彻底去除作用
本实施例的实验条件基本同实施例1，为彻底去除电解90min后溶液中剩余浓度低于2ppm的PFOA，考察了有机高分子桥联剂、常规表面活性剂、阳离子以及盐类等试剂的作用，以促进溶液中存在的悬浮絮体性能，进一步增强絮凝和去除效果。投加试剂包括聚丙烯酰胺（非离子型）、明胶十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、CaCl2、MgCl2、NaH2PO4、(NH4) 2SO4，投加量在0.5～1.0 g/L溶液，溶液搅拌30min，转速控制在300转/分钟左右。结果表明明胶有深度净化电絮凝工艺后水体中剩余PFOA的作用。浓度分析表明电解停止后再投加明胶粉末可将溶液中的PFOA去除到100ppb以下的浓度，基本去除完全。然而，上述其他试剂没有明显地深度去除PFOA的效果，传统的聚丙烯酰胺与铁絮体结合也未呈现有效去除溶液中残余的微量PFOA的效果。
实施例8: 明胶对双氧水耦合铁板电絮凝法去除废水中PFOS的彻底去除作用
本实施例的实验条件基本同实施例3，为彻底去除电解70min后溶液中剩余浓度低于1ppm的PFOS，投加0.8g/L的明胶粉末，溶液搅拌30min，转速控制在300r/min。结果表明明胶的加入使得PFOS的检出浓度低于100ppb，几乎去除完全。
对比例1：该对比例源自文献报导（介孔氮化碳对水中全氟辛烷磺酸的吸附去除研究. 环境科学学报，2014，34(6)：1464-1472）。该报导通过SBA-15为模版，乙二胺和四氯化碳为前驱体，经回流加热、真空干燥、氮气保护焙烧、氢氟酸清洗等工艺制备出介孔氮化碳，用于初始浓度100、280、500 ppm（mg/L）PFOS的吸附处理，介孔氮化碳的用量为0.3g/L。吸附测试结果表明在前1h吸附速率较快且吸附量迅速增加，之后吸附量随吸附时间的延长而缓慢增加，12h后吸附才达到平衡，与PFOS三个初始浓度对应的平衡吸附量是222.01、455.41、628.89mg/g，换算成PFOS的去除率分别为66.6%、48.8%、37.7%。由此可见，采用介孔氮化碳进行PFOS的吸附去除，除吸附材料的制备工艺复杂以外，吸附时间长，且最终的PFOS吸附去除率偏低。而本发明仅仅在常规铁板电絮凝工艺中增加投加双氧水的环节和后续投加少量明胶的操作，工艺简单，成本低廉，且水体中PFOS去除彻底，其去除率明显高于该对比例。
对比例2: 该对比例源自文献报导（Sorption of perfluorooctane sulfonateand perfluorooctanoate on activated carbons and resin: Kinetic and isothermstudy. Water Research, 2009, 43: 1150-1158）。该报导采用三种常规吸附剂，包括粉末活性炭（<0.1mm）、颗粒活性炭（0.9-1.0mm）和阴离子交换树脂（AI400），进行水体中PFOA、PFOS的吸附去除，PFOA和PFOS的初始浓度都是50mg/L，在搅拌状态进行吸附试验（150rpm），结果表明颗粒活性炭和阴离子交换树脂吸附PFOA、PFOS达到平衡的时间要长达168h，而粉末活性碳吸附它们达到平衡的时间较短，也要12h；颗粒活性炭吸附PFOA、PFOS的去除率最高仅33%，而粉末活性炭的去除率最高约60%，阴离子交换树脂吸附去除PFOA的效率可达98%。由此可见，即使是上述常用的吸附材料对全氟化合物的吸附时间也过长，而且去除率受吸附容量的限制，PFOA和PFOS的去除并不彻底。并且，使用活性炭和树脂等吸附剂时要加工若对应的吸附装置，其反应器加工难度和运行维护成本也要比电絮凝装置高。
对比例3: 该对比例源自文献报导( Adsorption behavior of perfluorooctanesulfonate (PFOS) and perfluorooctanoate (PFOA) on boehmite. Chemosphere, 2012, 89: 1009-1014)。该文章采用铝矿物材料勃姆石（一水软铝石，AlOOH）进行水体中PFOS和PFOA的吸附去除，0.1g一水软铝石投放到20mlPFOS和PFOA液体中（初始浓度皆为200μg /L），吸附结果表明在开始吸附的3个小时内PFOS和PFOA的去除率可以迅速的达到70%-80%，随后吸附速率显著下降，而吸附平衡时间长达48个小时，而勃姆石吸附PFOS和PFOA的最大吸附量按其面积计为0.877 μg m− 2和0.633 μg m− 2。该方法投加一水软铝石用量较大（5g/L），此外水体中如果含有Cl‾、Ca2+等离子，会阻碍一水软铝石对PFOS和PFOA的吸附。而本发明中的电絮凝体系对PFOS和PFOA的去除效率不会受Cl‾、Ca2+存在的影响，见实施例7。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在全氟有机污染物的初始浓度为50mg/L～500mg/L的待处理水体中，以铁板或铝板材料为阳极，将阳极在恒电流电解条件下进行电絮凝处理，电絮凝初始时按2 mLH2O2/L溶液的比例投加一次双氧水，随着电絮凝进行每间隔10～30min再投加与初始量相同的双氧水，电絮凝处理时间为60～120min；
在电絮凝处理之后的溶液中投加明胶粉末。
2.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，在电絮凝处理时，电流密度为20～50mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，将待处理水体的初始pH值调至3.0～10.0。
4.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，在电絮凝处理时，搅拌转速在120～420r/min内。
5.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为30%。
6.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，每次投加的双氧水体积相同。
7.根据权利要求1所述的去除废水中全氟有机污染物的方法，其特征在于，明胶粉末的投加量为0.5g~1.0g/L溶液。
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