CN104250094B - 用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体，该镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%；该镍铜锌铁氧体的覆盖频率为1GHz～3GHz，从而可用于制备不同于现有噪声抑制片的频率的噪声抑制片。同时，本发明还提供了一种镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将生料带大方片中的粘合剂排出，再烧结形成镍铜锌铁氧体大方片，防止了镍铜锌铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了镍铜锌铁氧体噪声抑制片的性能。

Description

用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着电路不断地向高频化、小型化、集成化方向发展，电磁兼容问题显得越来越重要。目前，电容、磁珠、共模扼流圈等被广泛地应用于抑制电路中的传导噪声。
然而，电容、磁珠、共模扼流圈等这些电子元件的使用将占用宝贵的电路面积，并且焊点的增多也大大降低了整个系统的可靠性，同时，这些电子元件的使用会引入分布电容电感，从而会降低整个电路的共振频率；并且随着电路频率的继续增加，这些问题会越来越严重。
为了克服上述问题，抗电磁干扰的新元件-噪声抑制片应运而生。噪声抑制片具有柔性、超薄、易剪裁、贴装方便等优点。
目前的噪声抑制片主要通过磁性合金粉和橡胶复合而成，制备成像纸一样的薄片，将其贴在芯片或者电路表面，从而可有效的防止辐射噪声；如果将其贴在微带线表面，则可消除传导噪声，还可削弱带线之间的耦合。
然而上述现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片的频率范围通常为1MHz～1GHz，因而其应用的频率范围是有限的，因此无论是针对抑制传导噪声还是辐射噪声都难以覆盖所需的所有频段。
因此，有必要提供由其他材料制备的噪声抑制片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法，用于对现有的噪声抑制片的覆盖频率范围进行补充，以解决现有的噪声抑制片无法完全覆盖所需的所有频段的问题。
为解决上述问题，本发明提出一种用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体，所述镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：
Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%。
同时，为解决上述问题，本发明还提出一种镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法包括如下步骤：
混料：按重量比称取Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe2O3、NiO、CuO、ZnO的重量比为：Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%；
烘干：将球磨后得到的粉料在150℃下进行烘干去除水分；
预烧：将烘干后的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1.8～2.5小时；
磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时；
制浆：将磨细后的粉料与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料，球磨时间为24～48小时；
流延成型：将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片；
第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；
第二烧结：形成镍铜锌铁氧体大方片；
贴胶：在所述镍铜锌铁氧体大方片的一面贴上胶纸；
切割：用激光切割机将镍铜锌铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成镍铜锌铁氧体噪声抑制片。
在本发明的一个实施例中，所述分散剂为曲拉通X-100。
较佳地，所述曲拉通X-100的用量为粉料重量的1～3wt%。
在本发明的一个实施例中，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛。
较佳地，所述聚乙烯醇缩丁醛的用量为粉料重量的15～25wt%。
在本发明的一个实施例中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
较佳地，所述邻苯二甲酸二丁酯的用量为粉料重量的1～3wt%。
在本发明的一个实施例中，所述溶剂为无水乙醇。
较佳地，所述无水乙醇的用量为粉料重量的80～120wt%。
较佳地，所述第一烧结与所述第二烧结的烧结过程为：
从0℃升高至430℃经历480分钟；
保持430℃960分钟；
以3℃/min的温度增速从430℃升高至最高烧结温度；
保持最高烧结温度120分钟；
停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；
其中，所述最高烧结温度为950～1200℃。
本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：
1）现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片，其覆盖的频率范围一般为100KHz～10MHz，而本发明的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的频率覆盖范围为1MHz～30MHz，从而可以对由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片的覆盖频率进行补充，通过两者配合使用，基本上能覆盖所需的所有噪声频段；
2）本发明提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将生料带大方片中的粘合剂排出，再烧结形成镍铜锌铁氧体大方片，有利于充分排出元件中的有机残留物，防止了镍铜锌铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了镍铜锌铁氧体的电性能；并且使镍铜锌铁氧体大方片在烧结时形状更加规整，避免其开裂起卷。
附图说明
图1为本发明实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图；
图2A为镍铜锌铁氧体大方片的结构示意图；
图2B为镍铜锌铁氧体小方片的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明实施例提供的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%。
请参考图1，图2A及图2B，其中，图1为本发明实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法的流程图，图2A为镍铜锌铁氧体大方片的结构示意图；图2B为镍铜锌铁氧体小方片的结构示意图；结合图1、图2A及图2B，本发明实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法包括以下步骤：
S1、混料：按重量比称取Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe2O3、NiO、CuO、ZnO的重量比为：Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%；
S2、烘干：将球磨后得到的粉料进行烘干，去除粉料中的水分；
S3、预烧：将烘干后的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1.8～2.5小时；设置预烧步骤旨在使粉料发生初步的固相反应，使粉料的成份分布更加均匀，并且使其进行预收缩；
S4、磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时；
S5、制浆：将磨细后的粉料与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料，球磨时间为24～48小时；其中，在一个实施例中，分散剂为曲拉通X-100，其用量为粉料重量的1～3wt%；粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其用量为粉料重量的15～25wt%；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，其用量为粉料重量的1～3wt%；溶剂为无水乙醇，其用量为粉料重量的80～120wt%。当然，本发明并不以此为限，可根据具体情况选择其它的分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂，只要能起到相应的作用即可。
S6、流延成型：将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片；
S7、第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；从而防止镍铜锌铁氧体大方片中残留粘合剂，有利于提高最终镍铜锌铁氧体材料的电性能；
S8、第二烧结：形成镍铜锌铁氧体大方片100，如图2A所示；具体地，第一烧结与所述第二烧结的烧结过程为：
从0℃升高至430℃经历480分钟；
保持430℃960分钟；
以3℃/min的温度增速从430℃升高至最高烧结温度；
保持最高烧结温度120分钟；
停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；
其中，所述最高烧结温度为950～1200℃。
其中，上述从0℃升高至430℃经历480分钟，并保持430℃960分钟的过程是为了使粘合剂充分挥发，达到排出元件中的有机残留物的目的，从而有利于提高最终材料的电性能；由于本发明实施例中使用的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其分解温度为200～240℃，因此该第一烧结过程可使聚乙烯醇缩丁醛完全分解并挥发；当然本发明也可使用其它的粘合剂，只要其能在0℃～430℃范围内能完全分解即可；并且本发明之所以设置该阶段的温度为430℃，是为了确保粘合剂能完全分解并挥发，如果本发明使用其它的粘合剂，则该阶段的温度也可为其它值，并不一定限制430℃，只要确保所使用的粘合剂完全分解并挥发即可。
并且，通过先把粘合剂排出，再进行烧结，可使镍铜锌铁氧体大方片在烧结时形状更加规整，避免其开裂起卷。
S9、贴胶：在所述镍铜锌铁氧体大方片100的一面贴上胶纸200，如图2B所示；
S10、切割：用激光切割机将镍铜锌铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片101，形成镍铜锌铁氧体噪声抑制片，如图2B所示。
以下给出几个具体实施例。
实施例1
本实施例中的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：60wt%，NiO：30wt%，CuO：3wt%，ZnO：7wt%。
本实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法包括如下步骤：
混料：按重量比称取Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe2O3、NiO、CuO、ZnO的重量比为：Fe2O3：60wt%，NiO：30wt%，CuO：3wt%，ZnO：7wt%；
烘干：将球磨后得到的粉料进行烘干；
预烧：将烘干后的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1.8～2.5小时；
磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时；
制浆：将磨细后的粉料与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料，球磨时间为24～48小时；其中，分散剂为曲拉通X-100，其用量为粉料重量的1～3wt%；粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，其用量为粉料重量的15～25wt%；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，其用量为粉料重量的1～3wt%；溶剂为无水乙醇，其用量为粉料重量的80～120wt%。
流延成型：将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片；
第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；
第二烧结：形成镍铜锌铁氧体大方片；具体地，第一烧结与第二烧结的烧结过程为：
从0℃升高至430℃经历480分钟；
保持430℃960分钟；
以3℃/min的温度增速从430℃升高至最高烧结温度；
保持最高烧结温度120分钟；
停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；其中，所述最高烧结温度为950～1200℃。
贴胶：在所述镍铜锌铁氧体大方片的一面贴上胶纸；
切割：用激光切割机将镍铜锌铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成镍铜锌铁氧体噪声抑制片。
实施例2
本实施例中的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：65wt%，NiO：4wt%，CuO：12wt%，ZnO：19wt%。
本实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法与实施例1类似，只是混料步骤中各组分的重量比不同，因此，在此不再赘述。
实施例3
本实施例中的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：70wt%，NiO：8wt%，CuO：8wt%，ZnO：14wt%。
本实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法与实施例1类似，只是混料步骤中各组分的重量比不同，因此，在此不再赘述。
实施例4
本实施例中的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：68wt%，NiO：6wt%，CuO：4wt%，ZnO：22wt%。
本实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法与实施例1类似，只是混料步骤中各组分的重量比不同，因此，在此不再赘述。
实施例5
本实施例中的用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：69wt%，NiO：20wt%，CuO：10wt%，ZnO：1wt%。
本实施例提供的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法与实施例1类似，只是混料步骤中各组分的重量比不同，因此，在此不再赘述。
经测量，以上各实施例制备得到的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的频率覆盖范围均在1GHz～3GHz范围内，从而可用于电路的噪声抑制，并且其与现有的由磁性合金粉和橡胶复合而成噪声抑制片配合使用，基本上能覆盖所需的所有噪声频段。
综上所述，本发明提供了一种用于制备噪声抑制片的镍铜锌铁氧体，该镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：Fe2O3：60～70wt%，NiO：4～30wt%，CuO：3～12wt%，ZnO：1～22wt%；该镍铜锌铁氧体的覆盖频率为1GHz～3GHz，从而可用于制备不同于现有噪声抑制片的频率的噪声抑制片。同时，本发明还提供了一种镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，该方法通过设置第一烧结和第二烧结两步烧结步骤，从而先将生料带大方片中的粘合剂排出，再烧结形成镍铜锌铁氧体大方片，防止了镍铜锌铁氧体大方片中残留粘合剂，提高了镍铜锌铁氧体噪声抑制片的性能。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种镍铜锌铁氧体噪声抑制片，其特征在于，所述镍铜锌铁氧体的成分包括Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，且各成分的重量比为：
Fe2O3：60～70wt％，NiO：4～30wt％，CuO：3～12wt％，ZnO：1～22wt％；
其中，镍铜锌铁氧体噪声抑制片通过如下步骤制备得到：
混料：按重量比称取Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe2O3、NiO、CuO、ZnO的重量比为：Fe2O3：60～70wt％，NiO：4～30wt％，CuO：3～12wt％，ZnO：1～22wt％；
烘干：将球磨后得到的粉料在150℃下进行烘干去除水分；
预烧：将烘干后的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1.8～2.5小时；
磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时；
制浆：将磨细后的粉料与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料，球磨时间为24～48小时；
流延成型：将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片；
第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；
第二烧结：形成镍铜锌铁氧体大方片；
贴胶：在所述镍铜锌铁氧体大方片的一面贴上胶纸；
切割：用激光切割机将镍铜锌铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成镍铜锌铁氧体噪声抑制片；
所述第一烧结与所述第二烧结的烧结过程为：
从0℃升高至430℃经历480分钟；
保持430℃960分钟；
以3℃/min的温度增速从430℃升高至最高烧结温度；
保持最高烧结温度120分钟；
停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；
其中，所述最高烧结温度为950～1200℃。
2.一种镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
混料：按重量比称取Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，加入等质量的去离子水，并放入球磨罐中球磨1～4小时，其中Fe2O3、NiO、CuO、ZnO的重量比为：Fe2O3：60～70wt％，NiO：4～30wt％，CuO：3～12wt％，ZnO：1～22wt％；
烘干：将球磨后得到的粉料在150℃下进行烘干去除水分；
预烧：将烘干后的粉料放入烧结炉内进行预烧，其中，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1.8～2.5小时；
磨细：将预烧后的粉料重新放入球磨罐中，加入等质量的去离子水，球磨1～4小时；
制浆：将磨细后的粉料与分散剂、粘合剂、增塑剂、溶剂混合在一起进行球磨，形成浆料，球磨时间为24～48小时；
流延成型：将制好的浆料进行流延成型，形成生料带，并将生料带裁剪成大方片；
第一烧结：将所述大方片中的粘合剂排出；
第二烧结：形成镍铜锌铁氧体大方片；
贴胶：在所述镍铜锌铁氧体大方片的一面贴上胶纸；
切割：用激光切割机将镍铜锌铁氧体大方片纵横切成马赛克式的小方片，形成镍铜锌铁氧体噪声抑制片；其中：
所述第一烧结与所述第二烧结的烧结过程为：
从0℃升高至430℃经历480分钟；
保持430℃960分钟；
以3℃/min的温度增速从430℃升高至最高烧结温度；
保持最高烧结温度120分钟；
停止加热，从最高烧结温度冷却至常温；
其中，所述最高烧结温度为950～1200℃。
3.如权利要求2所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述分散剂为曲拉通X-100。
4.如权利要求3所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述曲拉通X-100的用量为粉料重量的1～3wt％。
5.如权利要求2所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛。
6.如权利要求5所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛的用量为粉料重量的15～25wt％。
7.如权利要求2所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
8.如权利要求7所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸二丁酯的用量为粉料重量的1～3wt％。
9.如权利要求2所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇。
10.如权利要求9所述的镍铜锌铁氧体噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的用量为粉料重量的80～120wt％。
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