CN104232058B - 一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法 - Google Patents

一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法。采用本方法制得的酒石酸铝交联剂主要由铝离子、酒石酸根离子和制备过程中引入的其他无机盐组成，其具有对地层低伤害、延缓交联时间等优点。本专利所制备的酒石酸铝采用铝离子和酒石酸根离子之间的比值为1.5∶1～2.0∶1，该交联剂体系稳定性好，铝含量较高，有利于大规模生产中的储存和运输。

Description

一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新的制备酒石酸铝液体交联剂的方法，特别涉及一种用于聚合物水基压裂提高石油采收率的酒石酸铝交联剂的制备方法。
背景技术
随着水基压裂技术的不断发展，人们在追求原油高采收率的同时越来越重视其对油气层造成的二次伤害，因此选择一种对环境无破坏，实际操作性强的压裂液体系无疑非常关键。
目前压裂液稠化剂仍然以天然植物胶为主，其存在的主要问题是破胶后残渣较多，对低渗透油层将造成伤害，使压裂效果受到影响。合成聚合物压裂液除具有一般植物胶压裂液粘度高、磨阻小、携砂能力强等优点外，还具有无残渣、对细菌不敏感以及对地层伤害小、成本低等优点。在压裂过程中往往需要加入多价金属离子的交联剂与聚合物产生交联，提高体系的粘度和携砂能力。目前用于水基压裂液体系的交联剂主要是锆、铝、钛等金属离子的有机酸络合物。铝离子体系由于其成本较低，而被广泛应用于中低温度油井的压裂作业。美国专利(US Pat.3,762,474)采用硫酸铝和柠檬酸钠为原料制备柠檬酸铝，该交联剂含有硫酸根离子，其能强化某些油田水结垢趋向。在此基础上，美国专利(US Pat.4,447,364)以氯化铝和柠檬酸为原料，氨水为pH值调节剂，制得铝离子浓度2.25～3％，pH值5.5～7.5的交联剂产品。但由于有效浓度过低及冰点较高，给运输和储存带来不便。美国专利(US Pat.4,601,340)介绍了一种以偏铝酸钠和柠檬酸或柠檬酸钠为原料制备铝离子浓度3.0％～3.5％的柠檬酸铝交联剂的方法。酒石酸相对于柠檬酸的酸性较强，其与铝离子的络合物在水溶液中的稳定性更好，因此采用酒石酸铝交联剂能够有效提高产品中铝离子的含量，便于运输。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，以达到提高石油采收率的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)在90～100℃加热回流下，将酒石酸和去离子水配制为37.5％的酒石酸水溶液；
(2)在搅拌下缓慢加入氯化铝，然后继续回流反应2～4小时，置换出的氯化氢用氢氧化钠水溶液吸收；
(3)在搅拌下加入50％偏铝酸钠溶液，控制铝离子与酒石酸根离子的比＝1.5：1～2.0：1，继续回流反应4小时，停止加热，降温至50℃；
(4)在搅拌下，用浓氨水调节pH至7.0～8.0；
(5)过滤除去不溶物，得到铝离子含量为3.0～4.5％的液体酒石酸铝交联剂产品。
优选的，所述提供铝离子的氯化铝和偏铝酸钠的摩尔比为3：1～1：1。
优选的，所述反应体系的pH＝7.0～8.0。
通过上述技术方案，本发明提供的酒石酸铝交联剂体的制备方法将酒石酸水溶液与氯化铝，氢氧化钠水溶液，偏铝酸钠溶液搅拌反应，置换含出铝离子与酒石酸根离的溶液，经过氨水的调节，过滤不溶物制得的酒石酸铝交联剂体系稳定性好，铝含量较高，有利于其大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，该方法制得的酒石酸铝交联剂体系稳定性好，铝含量较高。
一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，包括如下操作步骤：
实施例1
在装有机械搅拌器，冷凝管，温度计的250ml三口烧瓶中加入50g去离子水和30g酒石酸(0.2mol)升温至回流，搅拌配成37.5％的水溶液，然后将13.3g氯化铝(0.1mol)加入三口烧瓶中，反应2～4小时，置换出的氯化氢用氢氧化钠溶液吸收。保持反应体系回流，将8.2g 50％偏铝酸钠(0.05mol)水溶液逐步加入三口瓶中，回流反应四小时以上，停止加热，降温至50℃。保持搅拌，加入浓氨水调节反应体系pH值在7～8。过滤除去不溶物得到98g液体酒石酸铝交联剂产品，铝离子含量4.06％。
实施例2
在装有机械搅拌浆，回流冷凝器，温度计的2000L电加热搪瓷反应釜中加入500kg去离子水和300kg酒石酸(2kmol)升温至回流，搅拌配成37.5％的水溶液，然后将130kg氯化铝(1kmol)加入反应釜中，反应2～4小时，置换出的氯化氢用氢氧化钠溶液吸收。保持反应体系回流，将80kg 50％偏铝酸钠(500mol)水溶液逐步加入反应釜中，回流反应四小时以上，停止加热，降温至50℃。保持搅拌，加入浓氨水调节反应体系pH值在7～8。过滤除去不溶物得到1010kg液体酒石酸铝交联剂产品，铝离子含量3.91％。
实施例3
本实施例说明采用本发明制备的液体酒石酸铝交联剂配制交联聚合物压裂液体系。试验中聚合物采用日本三菱生产的部分水解聚丙烯酰胺MO6000，平均分子量2000万，水解度25％。实验中采用1％KCl去离子水溶液，配制聚合物浓度4g/L的聚合物基液，通过测试一定温度和剪切速率下体系的粘度随剪切时间的变化，从而评价交联聚合物的性能。流变仪采用的是德国哈克旋转流变仪RS6000。

Claims (2)

1.一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，铝离子主要由无水氯化铝和偏铝酸钠提供，其特征在于，包括如下操作步骤：
(1)配制37.5wt％的酒石酸水溶液，加热到90～100℃，回流反应1小时；
(2)在搅拌下缓慢加入氯化铝，然后继续回流反应2～4小时，置换出的氯化氢用氢氧化钠水溶液吸收；
(3)在搅拌下加入50wt％偏铝酸钠溶液，控制总铝离子和酒石酸根离子之间的比值为1.5：1～2.0：1，继续回流反应4小时，停止加热，降温至50℃；
(4)在搅拌下，用浓氨水调节pH值在7.0～8.0之间；
(5)过滤除去不溶物，得到铝离子含量为3.0～4.5％的液体酒石酸铝交联剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种适用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂的制备方法，其特征在于：提供铝离子的氯化铝和偏铝酸钠的摩尔比为3：1～1：1。
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