CN104231348A - 一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先将硫化剂加入到天然橡胶内，再加入阻尼剂、防老剂，在40-100℃下混炼；然后在出片后在140-170℃下硫化10-30min，在10-40min内升温到150-200℃，保温1-4h后再自然冷却到室温；接着将步骤2得到的物料加入双螺杆挤出机，同时在喂料口加入聚酰亚胺纤维，在温度为180-240℃下熔融挤出得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强胶料；最后将步骤3得到的胶料放入模具中成型，得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料。本发明采用聚酰亚胺纤维增强的高阻尼橡胶复合材料，克服了采用树脂阻尼改性所带来的阻尼复合材料力学性能下降显著的缺点，材料的阻尼损耗因子达到0.05以上，材料的阻尼比达到16%以上。

Description

一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，属于高分子材料领域。 
 
背景技术
高阻尼复合材料是一种兼具良好阻尼性能和一定力学性能的纤维增强树脂复合材料，主要通过树脂基体的阻尼改性、纤维表面的阻尼涂层、纤维铺层设计等手段来实现材料的结构功能一体化。
国外公开了一种阻尼复合材料，通过阻尼改性树脂的应用来提高复合材料的阻尼性能，其树脂基体采用亚二甲苯基二胺和α末位直链脂肪族二元酯合成，简称“MX 尼龙”，增强材料采用玻璃纤维。采用上述方法制作的阻尼复合材料具有比较好的阻尼性能，但是力学性能下降非常严重，无法作为结构材料使用。国内有学者采用羧基丁腈橡胶改性环氧来提高复合材料阻尼性能，加入18wt％的羧基丁腈橡胶，复合材料阻尼性能( 损耗因子) 增加一倍，但强度受到较大损失。
在增强纤维表面涂覆阻尼涂层，利用高阻尼界面过渡层的大剪切变形耗散振动能量，能显著提高复合材料的阻尼性能。武汉工业大学闻荻江等人采用具有柔性链段的钛酸酯处理的玻璃纤维制备的复合材料与普通处理液处理的复合材料相比阻尼性能有大幅提高。采用这种提高复合材料阻尼性能途径的不足之处在于：复合材料在阻尼性能提高的同时，其力学性能，尤其是层间剪切强度和弯曲模量下降显著。
 
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法。
    一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，所述材料包括如下质量百分比的组份：
    天然橡胶 77.0 ％-91.4％，
    硫化剂  1.8 ％-1.9％，
    阻尼剂  0％ -1.9％，
    防老剂  2％-3％，
    聚酰亚胺纤维 1.8％-19％；
    具体的制备方法包括以下步骤：
    1）将硫化剂加入到天然橡胶内，再加入阻尼剂、防老剂，在约40-100℃下混炼。
    2）出片后在约140-170℃下硫化10-30min，在10-40min内升温到150-200℃，保温1-4h 后再自然冷却到室温；
    3）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时在喂料口加入聚酰亚胺纤维，在温度为180-240℃下熔融挤出得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强胶料，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rmp；
    4）将步骤（3）得到的胶料放入模具中成型，最终得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料；
    优选的，所述的聚酰亚胺纤维以4,4-二氨基二苯醚和PMDA为原料，通过溶液缩聚而成，再经过脱单、脱泡、湿法纺丝、热酰亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维，其拉伸强度为1000- 2500MPa，拉伸模量为100-150GPa。
    进一步的，所述的硫化剂为双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或两种以上。
    进一步的，所述的防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、6- 乙氧基-2，2，4- 三甲基-1，2- 二氢化喹啉中的一种或两种。
进一步的，所述的阻尼剂为石墨片、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或两种以上。
本发明的有益效果：
聚酰亚胺纤维是一种高性能特种纤维，抗张强度可以和玻璃纤维、芳纶甚至碳纤维媲美。本发明采用聚酰亚胺纤维增强的高阻尼橡胶复合材料，克服了采用树脂阻尼改性所带来的阻尼复合材料力学性能下降显著的缺点，在保留普通纤维增强复合材料力学性能的基础上，材料的阻尼损耗因子达到0.05 以上，材料的阻尼比达到16%以上。不仅可使制品的抗张强度、热变形温度大幅提高，同时其冲击性能也得到极大改善，低温下尤其明显。并且本复合材料所用原材料的性价比高，拓宽了结构型高阻尼纤维增强复合材料的应用领域。
 
具体实施方式
实施例1
1）将2%玻璃纤维、1.9%石墨片加入到91.3%天然橡胶内，再加入3％6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉，在40℃下混炼。
2）出片后，将1.8％过氧化二异丙苯加入到共混物当中混炼均匀，温度为120℃。
3）加入双螺杆挤出机熔融挤出，温度为95℃，双螺杆长径比为56，主机转速为600rmp；
4）将胶料放入模具中成型，温度为110℃。
实施例2
1）将1.9%石墨片加入到91.3%天然橡胶内，再加入3％6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉，在40℃下混炼。
2）出片后，将1.8％过氧化二异丙苯加入到共混物当中混炼均匀，温度为120℃。
3）将步骤2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时加入2%聚酰亚胺纤维，温度为95℃下熔融挤出，双螺杆长径比为56，主机转速为600rmp；
4）将胶料放入模具中成型，温度为110℃。
实施例3
1）将0.9%石墨片加入到91.2%天然橡胶内，再加入3％N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，在40℃下混炼。
2）出片后，将1.9 ％双叔丁基过氧化异丙基苯加入到共混物当中混炼均匀，温度为120℃。
3）将步骤2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时加入3%聚酰亚胺纤维，温度为95℃下熔融挤出，双螺杆长径比为56，主机转速为600rmp；
4）将胶料放入模具中成型，温度为140℃。
实施例4
1）将0.9%石墨片加入到90.2％天然橡胶内，再加入3％N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，在40℃下混炼。
2）出片后，将1.9 ％双叔丁基过氧化异丙基苯加入到共混物当中混炼均匀，温度为120℃。
3）将步骤2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时加入4%聚酰亚胺纤维，温度为95℃下熔融挤出，双螺杆长径比为56，主机转速为600rmp；
4）将胶料放入模具中成型，温度为140℃。
实施例5
1）将0.9%石墨片加入到89.2％天然橡胶内，再加入3％N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，在40℃下混炼。
2）出片后，将1.9 ％双叔丁基过氧化异丙基苯加入到共混物当中混炼均匀，温度为120℃。
3）将步骤2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时加入5%聚酰亚胺纤维，温度为95℃下熔融挤出，双螺杆长径比为56，主机转速为600rmp；
4）将胶料放入模具中成型，温度为140℃。
对于以上实施例1～5中得到的玻璃纤维复合材料与聚酰亚胺复合材料，其性能检测结果见表1。
表1  实施例1-5的性能检测结果的对比
性能 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度 MPa 371 421 452 471 498
断裂伸长率 % 3 4.5 5.1 5.6 5.9
弯曲模量 GPa 2.15 2.36 2.39 2.41 2.48
弯曲强度 MPa 320 329 341 347 356
阻尼比 % 13 16 18 19 20
可见，本发明提供的聚酰亚胺复合材料比现有的玻璃纤维复合材料具有较高的强度、韧性和阻尼比。

Claims (5)

1.一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述材料包括如下质量百分比的组份：
天然橡胶 77.0 ％-91.4％，
硫化剂  1.8 ％-1.9％，
阻尼剂  0％ -1.9％，
防老剂  2％-3％，
聚酰亚胺纤维 1.8％-19％；
具体的制备方法包括以下步骤：
1）将硫化剂加入到天然橡胶内，再加入阻尼剂、防老剂，在约40-100℃下混炼。
2.2）出片后在约140-170℃下硫化10-30min，在10-40min内升温到150-200℃，保温1-4h 后再自然冷却到室温；
3）将步骤2）得到的物料加入双螺杆挤出机，同时在喂料口加入聚酰亚胺纤维，在温度为180-240℃下熔融挤出得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强胶料，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rmp；
4）将步骤3）得到的胶料放入模具中成型，最终得到高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料；
根据权利要求1 所述的高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚酰亚胺纤维以4,4-二氨基二苯醚和PMDA为原料，通过溶液缩聚而成，再经过脱单、脱泡、湿法纺丝、热酰亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维，其拉伸强度为1000- 2500MPa，拉伸模量为100-150GPa。
3.根据权利要求1 所述的高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硫化剂为双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1 所述的高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述的防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、6- 乙氧基-2，2，4- 三甲基-1，2- 二氢化喹啉中的一种或两种。
5.根据权利要求1 所述的一种高阻尼聚酰亚胺纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述的阻尼剂为石墨片、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或两种以上。
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