CN104231195A - 一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，所述的酚醛泡沫保温材料包含的原料组分有正硅酸乙酯、苯酚、甲醛、盐酸、氢氧化钠溶液、表面活性剂和发泡剂，所述的制备方法包括如下步骤：a）正硅酸乙酯水解反应处理，b）制取改性酚醛树脂，c）发泡成型。本发明揭示了一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，该酚醛泡沫保温材料制备简单、成本低廉，其与传统酚醛泡沫保温材料相比具有更好的热稳定性、更高的压缩强度和冲击强度，非常实用。

Description

一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种保温材料，尤其涉及一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，属于保温材料技术领域。

背景技术

酚醛泡沫是一种新型难燃、防火低烟保温材料，它是由酚醛树脂加入阻燃剂、抑烟剂、发泡剂、固化剂及其它助剂制成的闭孔硬质泡沫塑料。它最突出的特点是难燃、低烟、抗高温歧变，同时克服了原有泡沫塑料型保温材料易燃、多烟、遇热变形的缺点，保留了原有泡沫塑料型保温材料质轻、施工方便等特点。其原料来源丰富，价格低廉，而且生产加工简单，应用领域十分广泛。

酚醛泡沫虽然具有卓越的阻燃、隔热性能，但其力学性能差、机械强度低的缺点严重制约了它的应用。近年来，人们利用化学或物理的方法改性酚醛泡沫来提高酚醛泡沫的力学性能和机械强度，并且取得了一定的效果。在众多改性方法中，添加刚性粒子是一种行之有效的方法。聚合物中添加刚性粒子能够有效增加聚合物的力学性能，而且不会影响聚合物的热稳定性。

发明内容

针对上述需求，本发明提供了一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，该酚醛泡沫保温材料制备简单、成本低廉，其与传统酚醛泡沫保温材料相比具有更好的热稳定性、更高的压缩强度和冲击强度，非常实用。

本发明是一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，所述的酚醛泡沫保温材料包含的原料组分有正硅酸乙酯、苯酚、甲醛、盐酸、氢氧化钠溶液、表面活性剂和发泡剂，所述的制备方法包括如下步骤：a）正硅酸乙酯水解反应处理，b）制取改性酚醛树脂，c）发泡成型。

在本发明一较佳实施例中，所述的正硅酸乙酯的质量占苯酚质量的百分比为2%。

在本发明一较佳实施例中，所述的甲醛、盐酸和氢氧化钠溶液的选用规格为：甲醛37%wt、盐酸6mol/L、氢氧化钠溶液20%wt。

在本发明一较佳实施例中，所述的苯酚和甲醛的质量配比为1:1.5。

在本发明一较佳实施例中，所述的表面活性剂为吐温-80，其占酚醛泡沫的重量百分比为3%。

在本发明一较佳实施例中，所述的发泡剂为正戊烷，其占酚醛泡沫的重量百分比为10%。

在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 a）中，正硅酸乙酯水解反应处理包括如下步骤：1）以40℃水浴温度、300r/min搅拌速度混合苯酚和甲醛，并调节混合溶液pH为９；2）向混合溶液中加入正硅酸乙酯，以60℃水浴温度、500r/min转速搅拌反应30min；3）以90℃水浴温度、300r/min转速搅拌反应45min。

在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 b）中，制取改性酚醛树脂包括如下步骤：1）将步骤 a）得到的混合溶液冷却至室温，调节混合溶液pH为7；2）减压蒸馏混合溶液黏度至6500cp，得到含二氧化硅粒子的酚醛树脂。

在本发明一较佳实施例中，所述的步骤c）中，发泡成型的工艺条件为：电热恒温箱温度70℃、发泡时间30min。

本发明揭示了一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，该酚醛泡沫保温材料制备简单、成本低廉，其与传统酚醛泡沫保温材料相比具有更好的热稳定性、更高的压缩强度和冲击强度，非常实用。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1是本发明实施例用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料制备方法的工序步骤图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

图1是本发明实施例用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料制备方法的工序步骤图；该酚醛泡沫保温材料包含的原料组分有正硅酸乙酯、苯酚、甲醛、盐酸、氢氧化钠溶液、表面活性剂和发泡剂，所述的制备方法包括如下步骤：a）正硅酸乙酯水解反应处理，b）制取改性酚醛树脂，c）发泡成型。

本发明提及的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料通过正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成的二氧化硅粒子来改性酚醛泡沫；其中，二氧化硅粒子的粒径为1um左右，其与泡沫体有良好的亲和性，能与泡沫体形成比较好的结合界面，在泡沫的变形和断裂过程中，这种结合界面会吸收一定的形变能，能够降低或推迟断裂的发生和传递，从而增强泡沫的力学性能。该改性酚醛泡沫保温材料制备时选用的原料组分规格及配方：正硅酸乙酯与苯酚的质量配比为1：50，苯酚和37%wt甲醛的质量配比为1:1.5，盐酸6mol/L，氢氧化钠溶液20%wt，表面活性剂吐温-80占酚醛泡沫的重量百分比为3%，发泡剂正戊烷占酚醛泡沫的重量百分比为10%。该改性酚醛泡沫由于添加了二氧化硅粒子，其压缩强度和冲击强度均得到了极大的提高，经性能测试，该用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫与未改性的传统酚醛泡沫相比，其压缩强度提高了58％，冲击强度提高了65％，同时，改性酚醛泡沫的热稳定性有了很大的提升。

实施例

具体制备方法如下：

a）正硅酸乙酯水解反应处理，具体制备过程为：首先按苯酚和甲醛的质量配比1:1.5，将一定量的苯酚和甲醛放入置于水浴锅的搅拌容器中，水浴锅加热至40℃，以300r/min搅拌速度混合苯酚和甲醛，并加入适量20%wt氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为９；然后加热水浴锅温度至60℃，加入质量百分比占苯酚质量2%的正硅酸乙酯，以500r/min转速搅拌反应30min；最后以2℃/min的升温速率加热水浴锅温度至90℃，以300r/min转速搅拌反应45min。

b）制取改性酚醛树脂，具体制备过程为：首先将步骤 a）得到的混合溶液冷却至室温，用适量6mol/L盐酸中和混合溶液pH为7；然后减压蒸馏混合溶液黏度至6500cp，得到含二氧化硅粒子的酚醛树脂。

c）发泡成型，具体制备过程为：按占酚醛泡沫的重量百分比计，首先将87%制备好的改性酚醛树脂放入反应釜中，再依次加入3%的表面活性剂吐温-80、10%的发泡剂正戊烷，搅拌混合均匀；然后将混料放入70℃的电热恒温箱中发泡30min即可出料，制得性能优异的改性酚醛泡沫保温材料。

本发明揭示了一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，该酚醛泡沫保温材料制备简单、成本低廉，其与传统酚醛泡沫保温材料相比具有更好的热稳定性、更高的压缩强度和冲击强度，非常实用。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的酚醛泡沫保温材料包含的原料组分有正硅酸乙酯、苯酚、甲醛、盐酸、氢氧化钠溶液、表面活性剂和发泡剂，所述的制备方法包括如下步骤：a）正硅酸乙酯水解反应处理，b）制取改性酚醛树脂，c）发泡成型。

2.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯的质量占苯酚质量的百分比为2%。

3.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的甲醛、盐酸和氢氧化钠溶液的选用规格为：甲醛37%wt、盐酸6mol/L、氢氧化钠溶液20%wt。

4.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的苯酚和甲醛的质量配比为1:1.5。

5.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为吐温-80，其占酚醛泡沫的重量百分比为3%。

6.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为正戊烷，其占酚醛泡沫的重量百分比为10%。

7.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤 a）中，正硅酸乙酯水解反应处理包括如下步骤：1）以40℃水浴温度、300r/min搅拌速度混合苯酚和甲醛，并调节混合溶液pH为９；2）向混合溶液中加入正硅酸乙酯，以60℃水浴温度、500r/min转速搅拌反应30min；3）以90℃水浴温度、300r/min转速搅拌反应45min。

8.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤 b）中，制取改性酚醛树脂包括如下步骤：1）将步骤 a）得到的混合溶液冷却至室温，调节混合溶液pH为7；2）减压蒸馏混合溶液黏度至6500cp，得到含二氧化硅粒子的酚醛树脂。

9.根据权利要求1所述的用正硅酸乙酯改性的酚醛泡沫保温材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中，发泡成型的工艺条件为：电热恒温箱温度70℃、发泡时间30min。