CN104228208B - 银纳米线-m相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜及其制备方法。薄膜由衬底上依次覆有膜厚为80～120nm的银纳米线膜和100～1000nm的M相二氧化钒纳米颗粒膜组成，其中，构成银纳米线膜的银纳米线的线直径为40～100nm、线长为50～100μm，构成M相二氧化钒纳米颗粒膜的M相二氧化钒纳米颗粒的粒径为20～100nm；方法为先将浓度为0.3～1.5wt％的银纳米线异丙醇溶液旋涂或刮涂于衬底上，干燥后再将浓度为2～5wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水或乙醇溶液旋涂或刮涂至其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上，制得目的产物。它的相变电压低，制备工艺便捷、成本低，可广泛地用于节能窗、气敏传感器、光电开关、热敏电阻、红外遥感接收器和非制冷焦平面辐射探测器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合薄膜及制备方法，尤其是一种银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜及其制备方法。
背景技术
在众多的热致相变材料中，二氧化钒(VO2)是人们研究的热点。VO2在68℃附近会发生低温单斜相VO2(M)和高温金红石相VO2(R)之间的可逆结构相变。伴随着相变，VO2的电阻率和红外光透过率都会发生突变。利用其相变，VO2在节能窗、气敏传感器、光电开关、热敏电阻、红外遥感接收器和非制冷焦平面辐射探测器等领域有着潜在的应用前景。
目前，人们为了实现对VO2相变的可控，做出了不懈的努力，如题为“Electricallycontrolledmetal-insulatortransitionprocessinVO2thinfilms”，J.Phys:Condens.Matter24(2012)03560(“电场控制二氧化钒薄膜金属-绝缘体相变过程”，《物理学报：凝聚态物质》2012年第24期03560页)的文章。该文中提及的M相二氧化钒薄膜的厚度为150nm，其由磁控溅射法于575℃的高温下溅射获得，相变发生时的阈值电压为20～30V。这种二氧化钒薄膜在外加电场的作用下虽能发生相变，却也存在着欠缺之处，首先，电场是直接加在二氧化钒薄膜上以产生焦耳热诱导相变的，因二氧化钒本身在低温时的相导电性差，故需较高的外加电压方才能诱导相变；其次，制备时所需的设备价格昂贵，工艺条件苛刻，尤为不能在柔性衬底上制膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种结构合理，实用的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜包括衬底，特别是，
所述复合薄膜由衬底上依次覆有银纳米线膜和M相二氧化钒纳米颗粒膜组成；
所述银纳米线膜的膜厚为80～120nm，构成银纳米线膜的银纳米线的线直径为40～100nm、线长为50～100μm；
所述M相二氧化钒纳米颗粒膜的膜厚为100～1000nm，构成M相二氧化钒纳米颗粒膜的M相二氧化钒纳米颗粒的粒径为20～100nm。
作为银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的进一步改进：
优选地，银纳米线膜与M相二氧化钒纳米颗粒膜之间置有厚度为10～40nm的有机导电高分子材料膜；利于外加电场均匀地作用于M相二氧化钒纳米颗粒膜。
较好的是，有机导电高分子材料为聚苯胺，或聚吡咯，或聚噻吩。
优选地，衬底为透明衬底，或柔性衬底；拓展了其应用的领域。
较好的是，透明衬底为玻璃衬底，或石英衬底，或载玻片衬底。
较好的是，柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底，或聚氯乙烯(PVC)衬底，或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)衬底，或聚碳酸酯衬底，或聚丙烯己二酯衬底，或聚碳酸酯衬底。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法采用涂覆法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先将银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为0.3～1.5wt％的银纳米线异丙醇溶液，再将银纳米线异丙醇溶液旋涂或刮涂于衬底上，干燥后得到其上覆有银纳米线膜的衬底；
步骤2，先将M相二氧化钒纳米颗粒分散于水或乙醇中，得到浓度为2～5wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液，再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液旋涂或刮涂至其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上，制得银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
作为银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法的进一步改进：
优选地，在银纳米线膜上旋涂或刮涂M相二氧化钒纳米颗粒水溶液或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液之前，先在其上旋涂或刮涂有机导电高分子材料，其中，有机导电高分子材料为聚苯胺，或聚吡咯，或聚噻吩。
优选地，银纳米线的制作过程为，先分别将硝酸银加入乙二醇中搅拌2～5h、聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中搅拌2～5h，得到浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸银乙二醇溶液、浓度为0.3～0.6mol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液，再按照0.05～0.1mL/min的速率将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液滴加至硝酸银乙二醇溶液中后，将其置于185～195℃下反应0.5～1h，得到反应物，之后，对反应物依次使用丙酮和乙醇进行离心清洗，获得银纳米线。
优选地，M相二氧化钒纳米颗粒的制作过程为，先按照摩尔比为1：2～5：5～8的比例将五氧化二钒、草酸和去离子水混合后搅拌至少2h，得到草酸氧钒前驱体溶液，再将聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇加入草酸氧钒前驱体溶液中搅拌2～5h，得到混合溶液，其中，混合溶液中的五氧化二钒和聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇的摩尔比为1：0.05～0.2，接着，先将混合溶液置于密闭状态，于180～260℃下反应2～120h，得到浑浊状的反应液，再对反应液依次进行固液分离和干燥的处理，得到亚稳相二氧化钒纳米颗粒，之后，将亚稳相二氧化钒纳米颗粒置于氮气氛或真空气氛中，于300～500℃下退火0.5～8h，获得M相二氧化钒纳米颗粒。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为衬底上依次覆有纳米线膜和纳米颗粒膜；其中，衬底为透明衬底或柔性衬底，纳米线膜的膜厚为80～120nm，构成纳米线膜的纳米线为众多的相互交织的纳米线，其线直径为40～100nm、线长为50～100μm，纳米颗粒膜的膜厚为100～1000nm，构成纳米颗粒膜的纳米颗粒为大量的、分散性很好的、形貌单一的纳米颗粒，其粒径分布在20～100nm。纳米线为银纳米线，纳米颗粒为M相二氧化钒纳米颗粒。这种由透明衬底或柔性衬底上依次覆有银纳米线膜和M相二氧化钒纳米颗粒膜组装成的目的产物，既由于衬底为透明衬底或柔性衬底而极利于其应用领域的扩展；又因基于银纳米线优良的导电性、透光性和耐曲挠性，将其成膜后作为电极不仅能充分地发挥其在导电、导热等方面突出的优势，为热致相变奠定了牢固的基础，也为制作柔性目的产物提供了可能；还由于构成M相二氧化钒纳米颗粒膜的M相二氧化钒纳米颗粒的粒径为纳米尺度，而大大地增加了其相变前后的电阻突变量级、红外光调控幅度和提高了可见光的透过率，为目的产物的超薄化和柔性化提供了可能；更因银纳米线膜和M相二氧化钒纳米颗粒膜的整合而使目的产物在外电场的作用下极易发生可控相变。
其二，将制得的目的产物作为相变材料，经对其分别于不同电压等级的外电场下进行多次多批量的测试，当外电场电压仅为3V时，目的产物就已经开始发生相变。
其三，制备方法简单、科学、高效，不仅制得了结构合理，实用的目的产物——银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜；还使其具有了低电压下相变的性能；更有着制备工艺便捷、成本低的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于节能窗、气敏传感器、光电开关、热敏电阻、红外遥感接收器和非制冷焦平面辐射探测器等领域。
附图说明
图1是分别对获得的中间产物——银纳米线膜和目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为中间产物的SEM图像，图1b为目的产物的SEM图像。
图2是对目的产物外加电场后，使用紫外-可见-近红外分光光度计进行表征的结果之一。其中，图2a为测试目的产物相变性能时的结构示意图，图2b为目的产物在外加电场下，其红外透过率随外加电场大小变化的红外谱线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
线直径为40～100nm、线长为50～100μm的银纳米线；
粒径为20～100nm的M相二氧化钒纳米颗粒；
作为衬底的透明衬底和柔性衬底，其中，透明衬底为玻璃衬底、石英衬底和载玻片衬底，柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，或聚氯乙烯衬底，或聚萘二甲酸乙二醇酯衬底，或聚碳酸酯衬底，或聚丙烯己二酯衬底，或聚碳酸酯衬底；
作为溶剂的异丙醇、水和乙醇；
作为有机导电高分子材料的聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩。
银纳米线的制作过程为，先分别将硝酸银加入乙二醇中搅拌2～5h、聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中搅拌2～5h，得到浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸银乙二醇溶液、浓度为0.3～0.6mol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液，再按照0.05～0.1mL/min的速率将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液滴加至硝酸银乙二醇溶液中后，将其置于185～195℃下反应0.5～1h，得到反应物，之后，对反应物依次使用丙酮和乙醇进行离心清洗，获得线直径为40～100nm、线长为50～100μm的银纳米线。
M相二氧化钒纳米颗粒的制作过程为，先按照摩尔比为1：2～5：5～8的比例将五氧化二钒、草酸和去离子水混合后搅拌至少2h，得到草酸氧钒前驱体溶液，再将聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇加入草酸氧钒前驱体溶液中搅拌2～5h，得到混合溶液，其中，混合溶液中的五氧化二钒和聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇的摩尔比为1：0.05～0.2，接着，先将混合溶液置于密闭状态，于180～260℃下反应2～120h，得到浑浊状的反应液，再对反应液依次进行固液分离和干燥的处理，得到亚稳相二氧化钒纳米颗粒，之后，将亚稳相二氧化钒纳米颗粒置于氮气氛或真空气氛中，于300～500℃下退火0.5～8h，获得粒径为20～100nm的M相二氧化钒纳米颗粒。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将线直径为40nm、线长为50μm的银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为0.3wt％的银纳米线异丙醇溶液。再将银纳米线异丙醇溶液旋涂(或刮涂)于衬底上；其中，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，干燥后得到近似于图1a所示的其上覆有银纳米线膜的衬底。
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上旋涂(或刮涂)有机导电高分子材料；其中，有机导电高分子材料为聚苯胺。之后，先将粒径为20nm的M相二氧化钒纳米颗粒分散于水(或乙醇)中，得到浓度为2wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)。再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)旋涂(或刮涂)至其上依次覆有银纳米线膜和有机导电高分子材料膜的衬底的有机导电高分子材料膜上，制得近似于图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将线直径为55nm、线长为63μm的银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为0.6wt％的银纳米线异丙醇溶液。再将银纳米线异丙醇溶液旋涂(或刮涂)于衬底上；其中，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，干燥后得到近似于图1a所示的其上覆有银纳米线膜的衬底。
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上旋涂(或刮涂)有机导电高分子材料；其中，有机导电高分子材料为聚苯胺。之后，先将粒径为40nm的M相二氧化钒纳米颗粒分散于水(或乙醇)中，得到浓度为3wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)。再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)旋涂(或刮涂)至其上依次覆有银纳米线膜和有机导电高分子材料膜的衬底的有机导电高分子材料膜上，制得近似于图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将线直径为70nm、线长为75μm的银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为0.9wt％的银纳米线异丙醇溶液。再将银纳米线异丙醇溶液旋涂(或刮涂)于衬底上；其中，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，干燥后得到如图1a所示的其上覆有银纳米线膜的衬底。
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上旋涂(或刮涂)有机导电高分子材料；其中，有机导电高分子材料为聚苯胺。之后，先将粒径为60nm的M相二氧化钒纳米颗粒分散于水(或乙醇)中，得到浓度为3.5wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)。再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)旋涂(或刮涂)至其上依次覆有银纳米线膜和有机导电高分子材料膜的衬底的有机导电高分子材料膜上，制得如图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将线直径为65nm、线长为88μm的银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为1.2wt％的银纳米线异丙醇溶液。再将银纳米线异丙醇溶液旋涂(或刮涂)于衬底上；其中，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，干燥后得到近似于图1a所示的其上覆有银纳米线膜的衬底。
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上旋涂(或刮涂)有机导电高分子材料；其中，有机导电高分子材料为聚苯胺。之后，先将粒径为80nm的M相二氧化钒纳米颗粒分散于水(或乙醇)中，得到浓度为4wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)。再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)旋涂(或刮涂)至其上依次覆有银纳米线膜和有机导电高分子材料膜的衬底的有机导电高分子材料膜上，制得近似于图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将线直径为100nm、线长为100μm的银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为1.5wt％的银纳米线异丙醇溶液。再将银纳米线异丙醇溶液旋涂(或刮涂)于衬底上；其中，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，干燥后得到近似于图1a所示的其上覆有银纳米线膜的衬底。
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底的银纳米线膜上旋涂(或刮涂)有机导电高分子材料；其中，有机导电高分子材料为聚苯胺。之后，先将粒径为100nm的M相二氧化钒纳米颗粒分散于水(或乙醇)中，得到浓度为5wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)。再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液(或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液)旋涂(或刮涂)至其上依次覆有银纳米线膜和有机导电高分子材料膜的衬底的有机导电高分子材料膜上，制得近似于图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
再分别选用作为衬底的透明衬底或柔性衬底，其中，透明衬底为玻璃衬底或石英衬底或载玻片衬底，柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底或聚氯乙烯衬底或聚萘二甲酸乙二醇酯衬底或聚碳酸酯衬底或聚丙烯己二酯衬底或聚碳酸酯衬底，作为有机导电高分子材料的聚苯胺或聚吡咯或聚噻吩，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1b所示，以及如图2b中的谱线所示的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜，包括衬底，其特征在于：
所述复合薄膜由衬底上依次覆有银纳米线膜、有机导电高分子材料膜和M相二氧化钒纳米颗粒膜组成；
所述银纳米线膜的膜厚为80～120nm，构成银纳米线膜的银纳米线的线直径为40～100nm、线长为50～100μm；
所述有机导电高分子材料膜的膜厚为10～40nm；
所述M相二氧化钒纳米颗粒膜的膜厚为100～1000nm，构成M相二氧化钒纳米颗粒膜的M相二氧化钒纳米颗粒的粒径为20～100nm。
2.根据权利要求1所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜，其特征是有机导电高分子材料为聚苯胺，或聚吡咯，或聚噻吩。
3.根据权利要求1所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜，其特征是衬底为透明衬底，或柔性衬底。
4.根据权利要求3所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜，其特征是透明衬底为玻璃衬底，或石英衬底。
5.根据权利要求3所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜，其特征是柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，或聚氯乙烯衬底，或聚萘二甲酸乙二醇酯衬底，或聚碳酸酯衬底，或聚丙烯己二酯衬底。
6.一种权利要求1所述银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法，采用涂覆法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先将银纳米线分散于异丙醇中，得到浓度为0.3～1.5wt％的银纳米线异丙醇溶液，再将银纳米线异丙醇溶液旋涂或刮涂于衬底上，干燥后得到其上覆有银纳米线膜的衬底；
步骤2，于其上覆有银纳米线膜的衬底上旋涂或刮涂有机导电高分子材料，其中，有机导电高分子材料为聚苯胺，或聚吡咯，或聚噻吩，得到其上依次覆有有机导电高分子材料膜和银纳米线膜的衬底后，先将M相二氧化钒纳米颗粒分散于水或乙醇中，得到浓度为2～5wt％的M相二氧化钒纳米颗粒水溶液或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液，再将M相二氧化钒纳米颗粒水溶液或M相二氧化钒纳米颗粒乙醇溶液旋涂或刮涂至其上依次覆有有机导电高分子材料膜和银纳米线膜的衬底上，制得银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜。
7.根据权利要求6所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法，其特征是银纳米线的制作过程为，先分别将硝酸银加入乙二醇中搅拌2～5h、聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中搅拌2～5h，得到浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸银乙二醇溶液、浓度为0.3～0.6mol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液，再按照0.05～0.1mL/min的速率将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液滴加至硝酸银乙二醇溶液中后，将其置于185～195℃下反应0.5～1h，得到反应物，之后，对反应物依次使用丙酮和乙醇进行离心清洗，获得银纳米线。
8.根据权利要求6所述的银纳米线-M相二氧化钒纳米颗粒复合薄膜的制备方法，其特征是M相二氧化钒纳米颗粒的制作过程为，先按照摩尔比为1：2～5：5～8的比例将五氧化二钒、草酸和去离子水混合后搅拌至少2h，得到草酸氧钒前驱体溶液，再将聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇加入草酸氧钒前驱体溶液中搅拌2～5h，得到混合溶液，其中，混合溶液中的五氧化二钒和聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或乙二醇的摩尔比为1：0.05～0.2，接着，先将混合溶液置于密闭状态，于180～260℃下反应2～120h，得到浑浊状的反应液，再对反应液依次进行固液分离和干燥的处理，得到亚稳相二氧化钒纳米颗粒，之后，将亚稳相二氧化钒纳米颗粒置于氮气氛或真空气氛中，于300～500℃下退火0.5～8h，获得M相二氧化钒纳米颗粒。
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