CN104226131A - 一种溶解淀粉方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于淀粉领域，涉及一种淀粉的溶解方法及应用。本发明所述淀粉的溶解方法是：将一定质量百分比的淀粉润湿后加入到预先溶解的一定浓度的氯化锌水溶液中，一定温度下搅拌溶解一段时间，得到淀粉溶液。所述淀粉溶液可应用于制造再生淀粉或淀粉的均相改性，能够有效解决淀粉的水溶性差以及非均相化学反应中接枝效率不高等问题，扩宽淀粉在化工、材料等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉的开发和应用，特别涉及一种溶解淀粉的方法。
背景技术
淀粉作为一种含量仅次于纤维素的可再生天然多糖高分子化合物，具有价格便宜、生物相容性好和可生物降解等优点，在石油资源枯竭和环境污染加剧的现状前受到人们的高度关注，是一种具有良好开发研究前景的环境友好型资源。然而，由于淀粉是一种高度结晶性的物质，分子间和分子内存在大量的氢键，使其不溶于水和常见的大部分有机溶剂，因此，找到淀粉有效的淀粉溶剂体系，研究高效溶解淀粉的方法，对克服淀粉的难溶性、低改性接枝率等缺陷有重要意义。
传统的淀粉溶剂有二甲亚砜（DMSO）和N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂（DMA/LiCl）等。DMSO是最常用的淀粉溶剂，常用90% DMSO和10%水在高温下连续反应二十多个小时能得到完全溶解的淀粉溶液。溶解过程中无明显副产物产生，但方法过于耗时耗能并且溶解过程中淀粉发生大程度降解，且该有机溶剂具有一定毒性，后期回收较麻烦。DMA/LiCl溶解需要活化，过程相对复杂，且高温易对材料形成降解，溶解度小。近几年新兴的离子液体由于具有不挥发、低蒸汽压、较高的热稳定性等特性在天然高分子如纤维素、木质素和淀粉的改性研究中作为溶剂、催化剂和均相反应介质等被广泛研究。然而，离子液体的研究处于刚起步阶段，有许多问题还没有解决，Jastorff， Ranke，Matsumoto等初步研究有关离子液体毒性、微生物毒性或生态毒理学，普遍认为离子液体可能具有毒性，因为大多数离子液体设计有大型有机阳离子例如吡啶鎓，咪唑鎓和吡咯烷鎓，而阴离子则被设计有六氟磷酸（PF6 -），四氟硼酸根（BF4 -），二氰胺（N（CN）2-）等，它们释放到水生环境中，可能会因为潜在的毒性和生物无法降解的特性而使水土受到污染。此外，离子液体的价格较为昂贵，难以实现大规模工业化应用。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的缺陷，提供一种溶解淀粉的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种溶解淀粉方法，包括以下步骤：
（1） 配制成质量分数为29%~65%的氯化锌水溶液；
（2） 在温度为25℃~60℃下，将淀粉加入步骤（1）中所述的氯化锌水溶液中，搅拌至溶解。
发明人发现，在上述条件下，能够在较短时间内实现淀粉的完全溶解，并且通过实验证明，淀粉在溶解后的结构没有发生变化。
优选地，步骤（2）中所述淀粉的重量份为2~5份，所述氯化锌水溶液的重量份为95~98份。
优选地，步骤（2）中还包括用蒸馏水使所述淀粉润湿,使淀粉能够均匀地分散在氯化锌水溶液中，避免淀粉抱团或粘壁现象。
更优选地，所述蒸馏水的质量为所述淀粉的质量的2~5倍。更优选地，所述蒸馏水的质量为所述淀粉的质量的2倍。
优选地，所述氯化锌水溶液中氯化锌的质量分数为29%~65%。
优选地，步骤（2）中所述温度为40~60℃，在本发明所述的氯化锌水溶液中常温状态下也可完全溶解淀粉，但时间较长。升高温度能够加快分子的运动扩散，使淀粉快速溶解，但温度太高淀粉易发生不可逆转型糊化。
优选地，步骤（2）中所述淀粉的聚合度为580~2200，不同聚合度的淀粉溶解情况有所不同，聚合度较低的淀粉由于链节更短更容易溶解，而聚合度高的淀粉则相对溶解程度稍弱，需要更长的溶解时间。
优选地，步骤（2）中所述搅拌的搅拌速度为0.2kr/min-0.5kr/min；所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
优选地，步骤（2）中，所述搅拌的时间为至少4小时。对于聚合度在580的淀粉，在搅拌4小时后，能完全溶解，对于聚合度更大的淀粉，相应地延长搅拌时间即能实现淀粉的完全溶解。
优选地，对于聚合度为580~2200的淀粉，搅拌时间为4~8小时。
优选地，所述淀粉为天然淀粉。
优选地，所述天然淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉或玉米淀粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）、本发明淀粉溶解的过程简单，易于控制，不需经过黄化、活化等步骤，适用于不同组成、不同种类的天然淀粉的溶解，原料可调整范围广；
（2）、本发明的淀粉溶解方法条件温和，溶剂性能稳定，不需要特别的安全技术投资，可以大大降低对操作设备的要求，不需要耐高温高压设备，生产投资少，成本低；
（3）、本发明的淀粉溶剂性能稳定，无腐蚀性，可回收处理，无污染物排放，可节约原料，实用性强，易实现工业化推广。
附图说明
图1为原料木薯淀粉和产物再生木薯淀粉的FTIR谱图，图a为原料木薯淀粉的FTIR曲线，图b为本发明产物重生木薯淀粉的FTIR曲线。
图2 为原料木薯淀粉和产物再生木薯淀粉的XRD谱图，图中a为原料木薯淀粉的XRD谱线，b为产物再生木薯淀粉的XRD谱线。
图3 为2%的木薯淀粉溶解在65%ZnCl2水溶液中的偏光显微镜成像图，图中(1)、(2)、(3)、(4)、(5)依次分别为溶解0h、1h、2h、3h、4h时的溶解效果。
图4为溶解效果示意图，图中(a)为淀粉在浓度为65%的氯化锌溶液中的溶解效果图，(b)为淀粉加入水中的效果图，(c)为淀粉加入水后24h后的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
淀粉再生方法：把溶解了淀粉后的清液倒入乙醇中，分离沉淀后，干燥沉淀，获得再生淀粉。
浊度的测试：利用分光光度法进行检测。选用1厘米比色皿，在波长660nm处， 测定标准浊度液吸光度值。绘制吸光度-浊度标准曲线，然后测定不同淀粉/氯化锌溶液的吸光度值，并从标准曲线上查出相应的浊度。
对比例1
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，室温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为25.6%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580），然后将重量份为2份淀粉加入重量份为98份的氯化锌水溶液中，在50℃下搅拌，搅拌速度为0.35kr/min，搅拌4小时，得到浊度为449NTU的白色混浊液，继续搅拌10小时，浊度没有发生明显变化。
对比例2
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，在常温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为48%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580），然后将重量份为2份的淀粉加入量份为98份的氯化锌水溶液中，搅拌，搅拌速度为0.35kr/min，搅拌4小时，得到浊度为180NTU的乳白色浊液，继续搅拌10小时，浊度没有发生明显变化。
实施例1
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，常温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为65%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580），然后将重量份为2份的淀粉加入重量份为98份的氯化锌水溶液中，在50℃下搅拌，搅拌速度为0.35kr/min。搅拌初期，由于淀粉尚未溶解，淀粉颗粒分散在溶液里，溶液呈现白色悬液，偏光显微镜显示大量偏光十字，见附图3(1)。随着时间的增长，高浓度的离子渗透运动到淀粉分子间及分子内中，打断分子间的氢键，淀粉逐渐溶解形成均一体系，偏光十字消失，见附图3(5)，变成澄清透明的溶液，粘度为480 mPa·s，浊度为22NTU。
采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR Spectrometer）对本实施例的原料木薯淀粉和产物再生木薯淀粉进行分析，所得FTIR谱图如图1所示，图中a为原料木薯淀粉的FTIR曲线，b为产物再生木薯淀粉的FTIR曲线。从图中可以看出用本发明所述溶液处理的再生木薯淀粉结构与原木薯淀粉结构基本保持一致，说明原木薯淀粉在本发明所述方法溶液里是直接溶解的。
对本实施例的原料木薯淀粉和产物再生木薯淀粉进行X射线衍射分析，所得XRD谱图如图2所示，图中a为原料木薯淀粉的XRD谱线，b为产物木薯淀粉的XRD谱线。从图2的衍射峰强度和位置可知，木薯淀粉在本发明方法中所述溶液中的溶解和再生过程中晶体结构发生了变化，结晶度降低，与打断氢键造成溶解的溶解原理说法基本一致。
实施例2
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，常温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为56%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580）和蒸馏水，蒸馏水的质量为淀粉的质量的2倍，用蒸馏水对淀粉进行润湿。然后将重量份为2份的润湿淀粉加入重量份为98份的氯化锌水溶液中，在50℃下搅拌，搅拌速度为0.35kr/min，搅拌4小时，得到浊度为24NTU，粘度为210 mPa·s的澄清透明溶液。
实施例3
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，常温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为48%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580）和蒸馏水，蒸馏水的质量为淀粉的质量的2倍，用蒸馏水对淀粉进行润湿。然后将重量份为2份的润湿淀粉加入重量份为98份的氯化锌水溶液中，在60℃下搅拌，搅拌速度为0.35kr/min，搅拌4小时，得到浊度为31NTU，粘度为175 mPa·s的澄清透明溶液。
实施例4
称取一定量的固体无水氯化锌，加入蒸馏水，常温下搅拌至充分溶解，配制成质量分数为29%的氯化锌水溶液，搅拌至溶液将至室温。称取淀粉（聚合度580）和蒸馏水，蒸馏水的质量为淀粉的质量的2倍，用蒸馏水对淀粉进行润湿。然后将重量份为2份的润湿淀粉加入重量份为98份的氯化锌水溶液中，在50℃下搅拌，搅拌速度为0.35kr/min，搅拌4小时，得到浊度为52NTU，粘度为100 mPa·s的澄清透明溶液。
实施例5~9中淀粉聚合度（A）、淀粉与氯化锌溶液中的重量份数之比（B），加热温度（C）的数值如表1，其溶解步骤如实施例4，其溶解效果如表2：
表1
| A | B | C | |
| 实施例5 | 1200 | 2:98 | 50 |
| 实施例6 | 580 | 4:96 | 50 |
| 实施例7 | 580 | 5:95 | 50 |
| 实施例8 | 580 | 2:98 | 60 |
| 实施例9 | 2200 | 2:98 | 50 |
表2
| 粘度(mPa·s) | 搅拌时间(h) | 浊度(NTU) | |
| 实施例5 | 88 | 6 | 82 |
| 实施例6 | 500 | 4 | 60 |
| 实施例7 | 750 | 4 | 68 |
| 实施例8 | 80 | 3 | 46 |
| 实施例9 | 95 | 8 | 50 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溶解淀粉方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 配制成质量分数为29%～65%的氯化锌水溶液；
（2） 在温度为25℃～60℃下，将淀粉加入到步骤（1）中所述的氯化锌水溶液中，搅拌至溶解。
2.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中所述淀粉的重量份为2～5份，所述氯化锌水溶液的重量份为95～98份。
3.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中还包括用蒸馏水使所述淀粉润湿。
4.根据权利要求3所述的溶解淀粉方法，其特征在于：所述蒸馏水的质量为所述淀粉的质量的2～5倍。
5.根据权利要求4所述的溶解淀粉方法，其特征在于：所述蒸馏水的质量为所述淀粉的质量的2倍。
6.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（1）中所述氯化锌水溶液的质量分数为29%～65%。
7.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中所述温度为50~60℃。
8.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中所述淀粉的聚合度为580~2200。
9.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中所述淀粉为天然淀粉。
10.根据权利要求1所述的溶解淀粉方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌的搅拌速度为0.2kr/min-0.5kr/min。
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| JPS54135237A (en) * | 1978-03-20 | 1979-10-20 | Nat Starch Chem Corp | Production of cold water swellable starch product |
| CN102027138A (zh) * | 2008-03-13 | 2011-04-20 | BIOeCON国际控股有限公司 | 在无机熔盐水合物中转化多糖的方法 |
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Patent Citations (2)
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