CN104213399A - 一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法 - Google Patents

一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法，即首先以硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度60-100℃进行反应1-10h，得到ZnS纳米球；然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20-200的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；最后室温下，采用提拉或电泳沉积的方式将普通高分子纤维或导电纤维在所得的分散液中进行提拉或电泳沉积得到反射光谱范围为400-640nm的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维。该结构色纤维具有光谱范围宽、饱和度高的优异技术效果，可实现完全带隙的光子晶体纤维。制备方法环保、无污染，可规模化生产。

Description

一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法，本发明属于光子晶体领域。
技术背景
基于光子晶体的结构色纤维是解决目前染整行业环境污染问题的一种新理念，这种方式产生的颜色不同于传统的染色：传统染色是通过物质对光的吸收作用产生颜色，所产生的颜色在光、热或溶剂的作用下容易褪去，且在制备及后处理过程容易对环境产生污染；借助胶体晶体产生结构色，可能是解决上述问题的可靠性办法，具有制备工艺简单、颜色可调和不易褪色等优点。但是利用已有的制备胶体晶体的方法对纤维进行结构染色，仍然存在一些必须解决的问题：K.Q. Zhang等在J. Fiber Bioeng. Inform. Vol.2 (2010) pp.214-218报道了在玻璃纤维的表面通过蘸取沉积的方法组装了一层SiO2纳米球，实现了结构色，但是这种方法缺乏长程有序；申请人在Chemical Communications Vol.4 (2011) pp.12801-12803中报道了在玻璃纤维表面自组装一层蛋白石结构，从而实现玻璃纤维表面结构色的目标，但是采用的胶体球仅为SiO2 (n=1.45)，难以实现全带隙的结构色纤维；申请人在Nanoscale Vol.5 (2013) pp. 6917-6922中报道了电泳沉积制备PMMA胶体球组装的结构色碳纤维，也仅采用了低折射率的高聚物材料 (n=1.49)，球与空气之间的相对折射率决定了它们不能制备宽带隙的光子晶体结构。
高射率的胶体球是获得完全光子带隙的主要手段，而目前能够制备的高质量胶体球的品种有限。已有的平面胶体晶体的研究表明，对于空气球堆积的反蛋白石结构胶体晶体，基体材料的折射率理论计算结果显示必须大于2.8 (Chemcal Reviews, Vol.110 (2010) pp. 547-574)，而在木柴状堆积的格子中要获得完全带隙的光子晶体材料折射率至少也要达到1.9 (Physical Review B, 68(2003) pp. 205102)。但是实验发现获得完全光子带隙的结构并非像理论计算的那么容易，如反蛋白石结构的低填充率(≤33%)时，会影响光子晶体的带隙性质，从而得不到完全带隙的结构。
目前尚无以ZnS纳米球作为组装单元制备的结构色纤维。
发明内容
本发明的目的为了提供一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维及其制备方法。
本发明的技术方案
一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、ZnS纳米球的制备
以硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度60-100℃进行反应1-10h，得到粒径为100-400nm ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.17-0.3：0.17-0.5，优选为1:0.17-0.25:0.17-0.33；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20-200的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为高纯水、乙醇、聚乙二醇或聚乙二醇二丙烯酸酯；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用提拉或电泳沉积的方式将普通高分子纤维或导电纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉或电泳沉积，即得反射光谱范围为400-640nm的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维；
其中所述的导电纤维为碳纤维或金属纤维；所述的普通高分子纤维为聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或玻璃纤维；
其中所述的提拉沉积速度为1-100mm/min；电泳沉积过程中电压为2-12V，沉积时间为20-300s。
上述所得的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维在具有完全带隙光子晶体纤维领域有着重要的应用，可用于制备基于结构显色技术的可穿戴设备、传感器等。
本发明的有益效果
本发明的一种高折射率ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，由于采用提拉和电泳沉积的方法，在弧形的纤维表面组装了高折射率的粒径均一的ZnS纳米球，因此赋予普通高分子纤维和导电纤维结构显色的性质，颜色可覆盖可见光范围且色度较饱和，即本发明的制备方法所得的结构显色纤维具有光谱范围宽、饱和度高的优异技术效果，可实现完全带隙的光子晶体纤维。
进一步，本发明的一种高折射率ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，由于制备所用原料简单无毒，因此该制备方法环保、无污染，可规模化生产。
进一步，本发明的一种高折射率ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，由于使用了高折射率的纳米球，并能灵活调控纳米球的粒径，因此利用该纳米球组装制备的结构色纤维具有优异的光学性能。
附图说明
图1a、放大倍数为20K的ZnS纳米球分别的扫描电镜图；
图1b、放大倍数为50K的ZnS纳米球分别的扫描电镜图；
图1c、放大倍数为100K的ZnS纳米球分别的扫描电镜图；
图1d、放大倍数为150K的ZnS纳米球分别的扫描电镜图；
图2 、实施例1的步骤（1）所得的ZnS纳米球的粒径分布图；
图3、实施例1所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的反射光谱图；
图4、 实施例2的步骤（1）中所得的ZnS纳米球的XRD图；
图5a、实施例3所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的扫描电镜图；
图5b、实施例3所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维表面组装而成的单层胶体球扫描电镜图；
图5c、实施例3所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维表面组装而成的多层胶体球扫描电镜图；
图5d、实施例3所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的光学显微镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所用的原料，如无特别说明，均为市售。
实施例1
一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、ZnS纳米球的制备
以3g硝酸锌、0.75g硫代乙酰胺、1g聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度80℃进行反应3h，得到粒径为300nm的 ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.25:0.33的比例计算；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20的比例，将上述所得的ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为高纯水；
采用日立S-4800场发射扫描电镜仪器对上述所得的ZnS纳米球分别在20K、50K、100K、150K倍数下进行扫描，所得的扫描电镜图分别如图1a、图1b、图1c、图1d所示，从图1a、图1b、图1c、图1d中可以看出ZnS纳米球的粒径均一，其粒径为300nm，由此表明了ZnS纳米球可以用来制备光子晶体；
进一步，采用静/动态激光光散射仪(S/DLLS, BI200SM, Brookhaven)对上述所得的ZnS纳米球的粒径进行测定，所得的粒径分布图如图2所示，从图2中可以看出ZnS纳米球的粒径为300nm，和上述的扫描电镜测试结果一致；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用电泳沉积的方式将导电纤维在步骤（1）所得的分散液中进行电泳沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维；
其中所述的导电纤维为金属纤维；
其中所述的电泳沉积过程中电压为3V，沉积时间为60s。
采用光纤光谱仪（PG2000-Pro-Ex, 复享科技仪器有限公司）对上述所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维进行反射光谱分析，所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的反射光谱图见图3所示，从图3中可以看出反射峰位置在580nm处，与绿色光相对应，由此表明了本发明的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法可以实现导电纤维的结构显色。
实施例2
一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、ZnS纳米球的制备
以3g硝酸锌、0.5g硫代乙酰胺、0.5g聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度60℃进行反应10h，得到粒径为400nm ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.17：0.17的比例计算；
采用X射线衍射仪（PANalytical, PW3040/60, 荷兰）对上述所得的ZnS纳米球进行物相分析，所得的ZnS纳米球的XRD图如图4所示，从图4中可以看出(111)、(200)、(220)、(311)与 ZnS 标准卡片 JCPDS-050566C 完全对应，由此表明了成功制备了纯相ZnS纳米球；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:100的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为聚乙二醇二丙烯酸酯；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用提拉沉积的方式将普通高分子纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维；
其中所述的普通高分子纤维为玻璃纤维；
其中所述的提拉沉积速度为1mm/min。
采用光纤光谱仪（PG2000-Pro-Ex, 复享科技仪器有限公司）对上述所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维进行反射光谱分析，所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的反射峰位置在640nm处，与橙红色光相对应，由此表明了本发明的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法可以实现导电纤维的结构显色。
实施例3
一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、ZnS纳米球的制备
以3g硝酸锌、0.9g硫代乙酰胺、1.5g聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度100℃进行反应1h，得到平均粒径为100nm 的ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.3:0.5的比例计算；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1: 200的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为乙醇；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用提拉沉积的方式将普通高分子纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维；
其中所述的普通高分子纤维为玻璃纤维；
其中所述的提拉沉积速度为100mm/min。
采用日立SU-8000和S-4800场发射扫描电镜仪器对上述所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维进行形貌测试，所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的扫描电镜图如图5a所示，从图5a中可以看出最终所得的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维上有大小不均一的ZnS纳米球，只能局部平铺在纤维表面，由此表明了该ZnS纳米球难以组装成具有大面积面心立方的结构；
所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的表面，组装而成的单层胶体球的扫描电镜图如图5b所示，从图5b中可以看出单层不均匀的胶体球组装在纤维表面，并没有形成光子晶体结构。
所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的表面，组装而成的多层胶体球的扫描电镜图如图5c所示，从图5c中可以看出多层胶体球组装在纤维表面，并形成局部的光子晶体结构，产生局部的结构色；
采用通过架设CCD相机的光学显微镜(XPF-550, Caikon, CCD相机: TCC, 3.3 ICE)对上述所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维进行颜色测试，所得的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的光学显微镜图片如图5d所示，从图5d中可以看出该纤维局部显示蓝色，但并未形成长程的颜色，由此表明该ZnS纳米球对形成长距离结构色纤维的光学显色有负面的影响。
综上所述，本发明的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，通过调节合成条件，制备得到单分散性的ZnS纳米球，并利用提拉和电泳沉积的方式将其组装在纤维表面，得到具有可见光显色的纤维，且如果ZnS纳米球大小不均一，将不会产生长程的结构色。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于所述的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、ZnS纳米球的制备
以硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度60-100℃进行反应1-10h，得到ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.17-0.3：0.17-0.5；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20-200的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为高纯水、乙醇、聚乙二醇或聚乙二醇二丙烯酸酯；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用提拉或电泳沉积的方式将普通高分子纤维或导电纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉或电泳沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维。
2.如权利要求1所述的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其制备过程的步骤(2)中所述的导电纤维为碳纤维或金属纤维；所述的普通高分子纤维为聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或玻璃纤维，
       所述的提拉沉积速度为1-100mm/min；所述的电泳沉积过程中电压为2-12V，沉积时间为20-300s。
3.如权利要求2所述的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其制备过程中步骤（1）反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1:0.17-0.25:0.17-0.33。
4.如权利要求3所述的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其制备过程中：
步骤（1）中控制温度80℃进行反应3h，反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.25:0.33； 
ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20；
所述的介电溶剂为高纯水；
步骤（2）中采用电泳沉积的方式将导电纤维在步骤（1）所得的分散液中进行电泳沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维；其中所述的导电纤维为金属纤维；所述的电泳沉积过程中电压为3V，沉积时间为60s。
5.如权利要求3所述的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其制备过程中：
步骤（1）中控制温度60℃进行反应10h，反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.17：0.17；
ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:100；
所述的介电溶剂为聚乙二醇二丙烯酸酯；
步骤（2）中室温下，采用提拉沉积的方式将普通高分子纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其中所述的普通高分子纤维为玻璃纤维，所述的提拉沉积速度为1mm/min。
6.如权利要求2所述的一种高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其制备过程中：
步骤（1）中控制温度100℃进行反应1h，所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.3:0.5的比例计算；
ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:200的比例；
所述的介电溶剂为乙醇；
步骤（2）中室温下，采用提拉沉积的方式将普通高分子纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其中所述的普通高分子纤维为玻璃纤维，所述的提拉沉积速度为100mm/min。
7.如权利要求1或2所述的ZnS纳米球自组装的结构色纤维，其特征在于其反射光谱范围为400-640nm。
8.如权利要求1或2所述的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、ZnS纳米球的制备
以硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮为起始原料，控制温度60-100℃进行反应1-10h，得到ZnS纳米球；
上述反应过程中所用的硝酸锌、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的量，按质量比计算，即硝酸锌：硫代乙酰胺：聚乙烯吡咯烷酮为1：0.17-0.3：0.17-0.5；
然后按ZnS纳米球：介电溶剂的质量比为1:20-200的比例，将ZnS纳米球分散到介电溶剂中，得到分散液；
所述的介电溶剂为高纯水、乙醇、聚乙二醇或聚乙二醇二丙烯酸酯；
（2）、ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备
室温下，采用提拉或电泳沉积的方式将普通高分子纤维或导电纤维在步骤（1）所得的分散液中进行提拉或电泳沉积得到高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维。
9.如权利要求8所述的高折射率的ZnS纳米球自组装的结构色纤维的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的导电纤维为碳纤维或金属纤维；所述的普通高分子纤维为聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或玻璃纤维；
       所述的提拉沉积速度为1-100mm/min；所述的电泳沉积过程中电压为2-12V，沉积时间为20-300s。
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