CN104208902B - 一种三效蒸发结晶生产工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种溶解度随温度变化不大、低溶解度、易结晶物料的三效蒸发结晶生产工艺及设备，采用三效用强制循环蒸发，第三效分离室采用DTB型结晶器的形式，二效蒸发浓缩后的物料依靠效间压差进入到三效蒸发器的加热室换热，热的浓物料进入到DTB结晶器下部的导流筒，在强制轴流泵的作用下上升到液体表层，在真空作用下闪蒸蒸发，达到过饱和度的溶液产生的结晶从液体表层转向下方，沿导流筒外的环行通道留至器底，晶浆从导流筒外的结晶器底部排出，经离心分离后得到晶颗粒大、粒度均匀的产品。<b />

Description

一种三效蒸发结晶生产工艺及设备

技术领域

本发明涉及一种溶解度随温度变化不大、低溶解度、易结晶物料三效蒸发结晶生产工艺，特别是一种改进适用DTB结晶器的物料蒸发结晶工艺及结晶设备。

背景技术

在现有技术中，溶解度随温度变化不大、低溶解度、易结晶物料溶液受气特有的热敏性强、浓度低、易结晶等特性因素的影响，蒸发结晶生产采用的都是单效蒸发结晶设备如DTB蒸发器等装置，这类设备生产过程中耗能高、蒸出水排放量大、蒸出水和冷凝水排放温度高，热能损失严重，热能利用率低、处理蒸出水用冷却水消耗量大、环保防治成本高，已成为制约生产的瓶颈。

发明内容

本发明与现有技术相比，所要解决的技术问题是克服此类物料结晶系统采用单效蒸发结晶生产工艺之不足，而提供一种三效蒸发结晶生产设备及生产工艺，末效选用DTB型式的结晶器设备进行蒸发结晶生产溶解度随温度变化不大、低溶解度、易结晶物料的三效蒸发结晶生产工艺。

具体设备结构为：

一种三效蒸发结晶生产设备，一效加热室顶部经输料管道与一效分离室连接，一效分离室底部经输料管与一效轴流泵连接后再与一效加热室底部连同。

一效分离室顶部经线路管道与二效加热室上部连接，二效加热室顶部经输料管道与二效分离室连接，二效分离室底部经输料管与二效轴流泵连接后再与二效加热室底部连同。

二效分离室顶部经线路管道与三效加热室上部连接，三效加热室顶部经输料管道与三效分离室连接，三效分离室底部经输料管与三效轴流泵连接后再与三效加热室底部连同。

三效分离室底部经线路管道与三效出料泵连接后经三效旋流器连接在于稠厚器连接，稠厚器下部设置有离心机，离心机与成品罐连接。

稠厚器底部经线路管道与母液池连接，母液池内的母液泵经线路管道与二效分离室连接。

所述的二效加热室底部的输料管经线路管道与二效出料泵连接后再与二效旋流器连接，二效旋流器顶部的线路管道与三效旋流器顶部的一支线路管道汇合后再与二效分离室上部连接，二效加热室下部经线路管道与三效加热室下部连接后再与冷凝水罐连接，三效旋流器顶部的另一支线路管道与三效分离室底部连接。

所述的三效分离室顶部经线路管道与间接冷凝器连接，间接冷凝器上部设置有真空泵，间接冷凝器顶部经线路管道与循环水罐连接，间接冷凝器底部与冷凝水罐连接。

所述的冷凝水罐顶部经线路管道与三效加热室连接，冷凝水罐与冷凝水泵连接后去冷凝水罐。

所述的一效分离室、二效分离室、三效分离室分别与一效加热室、二效加热室、三效加热室形成2-5米的落差。

所述的原料的输料管与一效加热室底部的输料管连接；生蒸汽输料管与一效加热器上部连接；循环水输料管与间接冷凝器底部连接。

具体工艺为：

1）打开各泵的机械密封冷凝水的阀门，开启间接冷凝器壳程放空管线阀门，排出其壳程的不凝气，通入循环冷却水；

2）向一效加热室进物料，同时间歇开启放空管道阀门放出设备内空气，当一效分离室下视镜能观察到水时，开启一效轴流泵进行效内循环；

3）开启一效分离室顶部的出料管线阀门向二效加热室进料，同时间歇开启管道阀门放出设备内空气，当二效分离室下视镜能观察到水时，关闭一效分离室顶部的出料管线阀门，同时开启二效轴流泵进行效内循环，二效向三效加热室进料同样按上述操作进行；

4）当各效分离室的上视镜能观察到水时，关闭原料的进料，关闭各效分离室顶部放空管线阀门；

5）打开循环水，并向冷凝水罐内注水，其液位计有读数显示时，停止注水；关闭真空泵进气管线阀门，开启真空泵，当泵达到极限压力时，打开真空泵进气管线阀门，调整阀门开度，使三效分离室压力达到设计值；

6）打开一效加热室的放空阀，开启生蒸汽管线上的阀门，开始对一效加热室加热，间歇排放生蒸汽管线的冷凝水，当一效分离室液面沸腾后，逐步提高一效加热室的蒸汽压力，调节幅度每次不大于0.05MPa，对二效加热室加热，待不凝气排净后，关闭管线放空阀；三效加热室加热过程中壳程的不凝气由真空泵抽走，当二效分离室压力达到设计值时，关闭放空管线阀门；

7）当一效分离室液位开始降低时，再次开启物料泵向加热系统补充物料，当一效分离室的液面稳定后调整一、二效出料管线阀门开度，向二、三效加热室进料，使各效分离室液位稳定在正常指标范围内；

8）当冷凝水罐液位计读数值为30~80%时，开启冷凝水泵及其进出口阀门，将冷凝水罐内二次蒸汽冷凝水输送至界外再处理；

9）开启三效出料泵及其进出口阀门，向稠厚器进料，同时开启稠厚器的电机进行搅拌；当稠厚器内液位到达中上部时，打开阀门向离心机过料，同时开启离心机；及时调整进料量及各效出料量使各效分离室液位维持在正常指标范围内；

10）当母液池的液位计读数到达中上部时，开启母液泵及其进出口阀门，将母液池内水部分输送回二效加热室继续蒸发，部分输送至原料罐；及时调整进料及各效出料管线阀门开度，使各效分离室液位在正常范围内，即完成三效蒸发结晶生产工艺。

控制一效加热室内控制温度为90-95℃，二效加热室内控制温度为70-72℃，三效加热室内控制温度为50-53℃，一效加热室内控制压力为-20~-40KPa，二效加热室内控制压力为-55~-67KPa，三效加热室内控制压力为-90~-86KPa。生蒸汽进汽量为1.32-1.76t/h。

本发明中所述的原料为甲酸钙或其它类似产品。

工艺说明：

物料流向：原料液进入到三效强制循环蒸发器的一效进行蒸发浓缩，达到一定浓度后的物料依靠一效和二效之间的压力差进入到二效蒸发器继续蒸发浓缩，然后依靠二效和三效之间的压力差进入到三效强制循环器蒸发结晶，得到的有结晶析出的物料由二效出料泵、三效出料泵出料到二、三效旋液器，经过三效旋液器后的上清液返回到二、三效分离室，经过二效旋流器后的上清液返回到二效分离。高含固部分到稠厚器，然后进入到离心机离心分离，固体物料作为产品进盘式连续干燥机干燥，最后去包装机包装，得到最终的产品，离心母液经过母液泵返回二效继续蒸发浓缩。

蒸汽流向：锅炉来的生蒸汽进入到一效加热室的壳程作为一效的热源，一效闪蒸的二次蒸汽进入到二效加热室的壳程作为二效的热源，二效分离室闪蒸的二次蒸汽进入到三效加热室的壳程作为二效的热源，三效分离室闪蒸的二次蒸汽进入间接冷凝器冷凝，最后的冷凝水收集到冷凝水罐再处理。

本套系统中往往会有不凝气，不凝气的量不大，但是长期积累会在冷凝侧的局部形成较高的浓度，导致传热效率明显下降，本蒸发系统在各效的加热室设有专用的不凝气体排出口，因此在蒸发过程中定期打开各效的不凝气阀门进行排放，以提高传热效率。

冷凝水的流向：一效加热室产生的冷凝水直接排至地沟；二效加热室的冷凝水进入到三效加热室的壳程闪蒸物料，三效加热室产生的冷凝水和间接冷凝器冷凝下来的冷凝水全部收集到冷凝水罐作为工艺冲堵水或原料用水或再回前工艺自行处理。

本发明第三效分离室采用DTB型结晶器的形式，二效蒸发浓缩后的物料依靠效间压差进入到三效蒸发器的加热室换热，热的浓物料进入到DTB结晶器下部的导流筒，在强制轴流泵的作用下上升到液体表层，在真空作用下闪蒸蒸发，达到过饱和度的溶液产生的结晶从液体表层转向下方，沿导流筒外的环行通道留至器底，晶浆从导流筒外的结晶器底部排出，经离心分离后得到产品。

本发明采用三效蒸发技术，充分利用蒸汽的热效率，减少加热蒸汽用量，减少蒸出水排放量，降低能耗，起到节能减排作用，同时末效DTB结晶器有利于得到分布均匀可粒度较大的晶体，有利于后续的过滤和干燥，可以大大降低后续过程的能耗。利于对饱和溶液的无机盐物料的蒸发，不容易结疤，结垢，使得系统更加稳定。

因此本发明是一种结晶粒度大，产量高，能耗低的节能新工艺。

附图说明

图1为三效蒸发工艺流程图。

其中：1、一效加热室；2、二效加热室；3、三效加热室；4、一效分离室；5、二效分离室；6、三效分离室；7、间接冷凝器；8、一效轴流泵；9、二效轴流泵；10、三效轴流泵；11、二效出料泵；12、三效出料泵；13、母液泵；14、真空泵15、二效旋流器；16、三效旋流器；17、稠厚器；18、离心机；19、冷凝水罐；20、冷凝水泵；21、母液池。

具体实施方式

实施例1

一效加热室1顶部经输料管道与一效分离室4连接，一效分离室4底部经输料管与一效轴流泵8连接后再与一效加热室1底部连同；一效分离室4顶部经线路管道与二效加热室2上部连接，二效加热室2顶部经输料管道与二效分离室5连接，二效分离室5底部经输料管与二效轴流泵9连接后再与二效加热室2底部连同；二效分离室5顶部经线路管道与三效加热室3上部连接，三效加热室3顶部经输料管道与三效分离室6连接，三效分离室6底部经输料管与三效轴流泵10连接后再与三效加热室3底部连同；三效分离室6底部经线路管道与三效出料泵12连接后经三效旋流器16连接在于稠厚器17连接，稠厚器17下部设置有离心机18，离心机18与成品罐连接；稠厚器17底部经线路管道与母液池21连接，母液池21内的母液泵13经线路管道与二效分离室5连接。

二效加热室2底部的输料管经线路管道与二效出料泵11连接后再与二效旋流

器15连接，二效旋流器15顶部的线路管道与三效旋流器16顶部的一支线路管道汇合后再与二效分离室5上部连接，二效加热室2下部经线路管道与三效加热室3下部连接后再与冷凝水罐19连接，三效旋流器16顶部的另一支线路管道与三效分离室6底部连接。

三效分离室6顶部经线路管道与间接冷凝器7连接，间接冷凝器7上部设置

有真空泵14，间接冷凝器7顶部经线路管道与循环水罐连接，间接冷凝器7底部与冷凝水罐19连接。冷凝水罐19顶部经线路管道与三效加热室3连接，冷凝水罐19与冷凝水泵20连接后去冷凝水罐。

一效分离室4、二效分离室5、三效分离室6分别与一效加热室1、二效加热

室2、三效加热3室形成2-5米的落差。原料的输料管与一效加热室1底部的输料管连接；生蒸汽输料管与一效加热室1上部连接；循环水输料管与间接冷凝器7底部连接。

实施例2

原料：甲酸钙溶液，成分：甲酸钙~14%，水及其他~86%，温度：30℃，

出料：蒸水量：1000kg/h，产品：甲酸钙晶体，

生蒸汽：饱和蒸汽：压力0.3~0.4MPaG

循环水系统：上水温度32℃，回水温度38℃，上水压力0.4MPaG。

具体操作如下：

打开各泵的机械密封冷却水的阀门，机械密封不能在无冷却液的情况下运转，检查所有阀门均处于关闭状态；

检查循环冷却水供水压力，开启间接冷凝器壳程放空管线阀门，排出其壳程的不凝气；通入循环冷却水，检查循环冷却水上水温度、压力、及回水温度仪表示数是否准确；

向一效蒸发器进物料，同时间歇开启放空管道阀门放出设备内空气，当一效分离室下视镜能观察到水时，开启一效轴流泵进行效内循环，检查相关设备及管线仪表等是否显示正常；

开启一效出料管线阀门向二效蒸发器进料，同时间歇开启管道阀门放出设备内空气。当二效分离室下视镜能观察到水时，关闭一效出料管线阀门，同时开启二效轴流泵进行效内循环，检查相关设备及管线仪表等是否显示正常；二效向三效蒸发器进料同样按上述操作进行。

当各效分离室的上视镜能观察到水时，关闭进料系统的进料，关闭各分离室顶部放空管线阀门；

向冷凝水罐内注水，其液位计有读数显示时，停止注水；

关闭真空泵进气管线阀门，开启真空泵，当泵达到极限压力时，打开真空泵进气管线阀门；

通过调整放空管线阀门开度，使三效分离室压力达到设计值；

检查真空泵是否有噪音、电机运行是否超过额定电流等；打开一效加热的放空阀，缓慢开启生蒸汽管线上的手动阀门，开始对一效加热室加热，间歇排放生蒸汽管线的冷凝水；

注意观察分离室液面情况；当一效分离室液面沸腾后，逐步提高一效加热室的蒸汽压力，调节幅度每次不大于0.05MPa，对二效加热室加热，待不凝气排净后，关闭管线放空阀；

三效加热室加热过程中壳程的不凝气由真空泵抽走，当二效分离室压力达到设计值时，关闭放空管线阀门；

当一效分离室液位开始降低时，开启物料泵向蒸发系统补充物料；液面稳定后调整一、二效出料管线阀门开度，向二、三效蒸发器进料使各效分离室液位稳定在正常指标范围内，检查相关设备及管线仪表等是否显示正常；

当冷凝水罐液位计读数值为30~80%时，开启冷凝水泵及其进出口阀门，将冷凝水罐内二次蒸汽冷凝水输送至界外再处理；

开启三效出料泵及其进出口阀门，向稠厚器进料，同时开启稠厚器的电机进行搅拌；当稠厚器内液位到达中上部时，打开阀门向离心机过料，同时开启离心机；及时调整进料量及各效出料量使各效分离室液位维持在正常指标范围内；

当母液池的液位计读数到达中上部时，开启母液泵及其进出口阀门，将母液池内水部分输送回二效蒸发器继续蒸发，部分输送至原料罐；及时调整进料及各效出料管线阀门开度，使各效分离室液位在正常范围内；

将系统负荷提高至50%，稳定后，逐步提高负荷至100%，及时调整蒸汽、进料、各效出料、母液等管线阀门，使系统各参数均稳定在正常指标范围内；检查各设备、管道、阀门等是否泄漏；真空度是否合格；

具体数据：

进料甲酸钙1m³/h，浓度14%，蒸汽流量795kg/h；

一效：温度95℃、压力：-20kpa；

二效：温度70℃、压力：-55kpa；

三效：温度50℃、压力：-90kpa；

此时蒸水量：1.760t/h；

则汽耗比：0.452（t汽/t水）。

采用上述设备及工艺，产量可达85%及以上。

实施例3

具体实施步骤同实施例2，其他数据如下：

进料甲酸钙2.75m³/h，浓度14%，蒸汽流量634kg/h；

一效：温度90℃、压力：-40kpa；

二效：温度72℃、压力：-67kpa；

三效：温度53℃、压力：-86kpa；

此时蒸水量：1.320t/h；

则汽耗比：0.48（t汽/t水）；

从上面结果可的三效蒸发系统汽耗比：0.45-0.5（t汽/t水）。

采用上述工艺及步骤，产量可达88%及以上。

Claims (7)

1.一种三效蒸发结晶生产设备，其特征在于：

一效加热室（1）顶部经输料管道与一效分离室（4）连接，一效分离室（4）底部经输料管与一效轴流泵（8）连接后再与一效加热室（1）底部连通；

一效分离室（4）顶部经线路管道与二效加热室（2）上部连接，二效加热室（2）顶部经输料管道与二效分离室（5）连接，二效分离室（5）底部经输料管与二效轴流泵（9）连接后再与二效加热室（2）底部连通；

二效分离室（5）顶部经线路管道与三效加热室（3）上部连接，三效加热室（3）顶部经输料管道与三效分离室（6）连接，三效分离室（6）底部经输料管与三效轴流泵（10）连接后再与三效加热室（3）底部连通；

三效分离室（6）底部经线路管道与三效出料泵（12）连接后经三效旋流器（16）连接再与稠厚器（17）连接，稠厚器（17）下部设置有离心机（18），离心机（18）与成品罐连接；

稠厚器（17）底部经线路管道与母液池（21）连接，母液池（21）内的母液泵（13）经线路管道与二效分离室（5）连接；

所述的二效加热室（2）底部的输料管经线路管道与二效出料泵（11）连接后再与二效旋流器（15）连接，二效旋流器（15）顶部的线路管道与三效旋流器（16）顶部的一支线路管道汇合后再与二效分离室（5）上部连接，二效加热室（2）下部经线路管道与三效加热室（3）下部连接后再与冷凝水罐（19）连接，三效旋流器（16）顶部的另一支线路管道与三效分离室（6）底部连接；

冷凝水罐（19）顶部经线路管道与三效加热室（3）连接，冷凝水罐（19）经线路管线连接至外界，其中，该线路管线上设置有冷凝水泵（20）；

所述的三效分离室（6）顶部经线路管道还与间接冷凝器（7）连接，间接冷凝器（7）上部设置有真空泵（14），间接冷凝器（7）顶部经线路管道与循环水罐连接，间接冷凝器（7）底部与冷凝水罐（19）连接。

2.根据权利要求1所述的三效蒸发结晶生产设备，其特征在于：

一效分离室（4）、二效分离室（5）、三效分离室（6）分别与一效加热室（1）、二效加热室（2）、三效加热室（3）形成2-5米的落差。

3.根据权利要求1所述的三效蒸发结晶生产设备，其特征在于：原料的输料管与一效加热室（1）底部的输料管连接；生蒸汽输料管与一效加热室（1）上部连接；循环水输料管与间接冷凝器（7）底部连接。

4.采用权利要求1-3任意一项所述的三效蒸发结晶生产设备进行三效蒸发结晶的生产工艺，其特征在于：

1）打开各泵的机械密封冷凝水的阀门，开启间接冷凝器（7）壳程的放空管线阀门，排出其壳程的不凝气，通入循环冷却水；

2）向一效加热室（1）进物料，同时间歇开启一效加热室（1）的放空管线阀门放出一效加热室（1）内的空气，当一效分离室（4）下视镜能观察到水时，开启一效轴流泵（8）进行效内循环；

3）开启一效分离室（4）顶部的出料管线阀门向二效加热室（2）进料，同时间歇开启管道阀门放出设备内空气，当二效分离室（5）下视镜能观察到水时，关闭一效分离室（4）顶部的出料管线阀门，同时开启二效轴流泵（9）进行效内循环，二效分离室向三效加热室进料同样按上述操作进行；

4）当各效分离室的上视镜能观察到水时，关闭原料的进料，关闭各效分离室顶部的放空管线阀门；

5）打开循环水，并向冷凝水罐（19）内注水，其液位计有读数显示时，停止注水；关闭真空泵（14）进气管线阀门，开启真空泵（14），当泵达到极限压力时，打开真空泵（14）进气管线阀门，调整阀门开度，使三效分离室（6）压力达到设计值；

6）打开一效加热室（1）的放空管线阀门，开启生蒸汽管线上的阀门，开始对一效加热室（1）加热，间歇排放生蒸汽管线的冷凝水，当一效分离室（4）液面沸腾后，逐步提高一效加热室（1）的蒸汽压力，调节幅度每次不大于0.05MPa，对二效加热室（2）加热，待不凝气排净后，关闭放空管线阀门；三效加热室（3）加热过程中壳程的不凝气由真空泵（14）抽走，当二效分离室（5）压力达到设计值时，关闭三效加热室（3）的放空管线阀门；

7）当一效分离室（4）液位开始降低时，再次开启物料泵向加热系统补充物料，当一效分离室（4）的液面稳定后调整一、二效出料管线阀门开度，向二、三效加热室进料，使各效分离室液位稳定在正常指标范围内；

8）当冷凝水罐（19）液位计读数值为30~80%时，开启冷凝水泵（20）及其进出口阀门，将冷凝水罐（19）内二次蒸汽冷凝水输送至界外再处理；

9）开启三效出料泵（12）及其进出口阀门，向稠厚器（17）进料，同时开启稠厚器（17）的电机进行搅拌；当稠厚器（17）内液位到达中上部时，打开阀门向离心机（18）过料，同时开启离心机（18）；及时调整进料量及各效出料量使各效分离室液位维持在正常指标范围内；

10）当母液池（21）的液位计读数到达中上部时，开启母液泵（13）及其进出口阀门，将母液池（21）内水部分输送回二效加热室（2）继续蒸发，部分输送至原料罐；及时调整进料及各效出料管线阀门开度，使各效分离室液位在正常范围内，即完成三效蒸发结晶生产工艺。

5.根据权利要求4所述的三效蒸发结晶生产工艺，其特征在于：一效加热室（1）内控制温度为90-95℃，二效加热室（2）内控制温度为70-72℃，三效加热室（3）内控制温度为50-53℃，一效加热室（1）内控制压力为-20~-40KPa，二效加热室（2）内控制压力为-55~-67KPa，三效加热室（3）内控制压力为-90~-86KPa。

6.根据权利要求4所述的三效蒸发结晶生产工艺，其特征在于：生蒸汽进汽量为1.32-1.76t/h。

7.根据权利要求4所述的三效蒸发结晶生产工艺，其特征在于：所述的原料为甲酸钙。