CN104201335A - 纳米片状磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米片状磷酸铁锂及其制备方法，所述纳米片状磷酸铁锂的微观形貌为厚度10～100nm，长度600～800nm，宽度200～300nm的片状结构，并且垂直于厚度的方向为[010]。所述制备方法包括以下步骤：将CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和VC(L-抗坏血酸)溶于水，加入磷源、亚铁源和锂源，混合均匀后进行水热反应，反应完成后将产物过滤、洗涤、干燥，制得所述的纳米片状磷酸铁锂。本发明制备的磷酸铁锂形貌规则，大小均匀，作为锂离子电池负极材料，独特的片状结构可以缩短充放电过程中锂离子的传输距离，从而改善电极材料的电化学性能；本发明采用水热法合成磷酸铁锂，具有能耗低、适用性广、步骤简单、容易控制、易于重复和放大等优点。

Description

纳米片状磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂，尤其涉及一种纳米片状磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料，其特点是理论容量高，价格低廉，无毒性，对环境友好，但也存在导电性差和振实密度低的缺点，而磷酸铁锂材料的形貌、粒径大小及粒径分布都直接影响材料的振实密度。
目前商业化生产的磷酸铁锂大都采用高温固相合成法，微观形貌为球形，但是球形的结构不利于改善磷酸铁锂低导电率和电子迁移率的缺陷。纳米结构的磷酸铁锂具有更高的比表面积，从而增加和电解液接触面积，具有更多的反应位点，同时也缩短了锂离子的扩散路径。
CN 102306780 A公开了一种锂离子电池正极材料纺锤形磷酸铁锂纳米束及其制备方法，所述锤形磷酸铁锂纳米束由纳米片构成，长度1～2μm，中间最粗处的直径为0.5～1.0μm；所述的构成纺锤形磷酸铁锂纳米束的纳米片沿纺锤的长轴并行排列。
CN 102945962 A公开了一种纳米棒状磷酸铁锂材料及其制备方法，该材料以质量份数计由如下组分反应制得：水合氢氧化锂76-92份、七水硫酸亚铁250-306份、磷酸氢二铵118-145份、20000分子量聚乙二醇30份。将上述原料分别配制成溶液并混合反应，形成乳浊液，获得的乳浊液在140-220℃下水热反应3-8小时后，过滤、清洗、烘干得到粉体材料。将粉体材料过筛并在550-750℃下煅烧2-6小时，即得到获得具有纳米棒状结构特征的纳米磷酸铁锂粉体。本发明磷酸铁锂材料呈现纳米棒状结构，粒径均匀，形貌统一，纳米棒的直径在40-60纳米，长径比为5-20。
CN 102842716 A一种锂离子电池正极材料纳米级片状磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：1)配制含葡萄糖、氢氧化锂的水溶液；2)加入磷酸配制得磷酸锂的悬浊液；3)加入硫酸亚铁配制得反应液；4)将所配制的反应液放入反应容器中；5)将已放入所配制反应液的反应容器密封，将密封的反应容器进行微波加热、反应、冷却后，离心分离得到产物，产物用去离子水和无水乙醇洗涤，并干燥，即得到尺寸100nm以内的片状磷酸铁锂晶体。
CN 102306775 B公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂纳米带及其制备方法所述的磷酸铁锂纳米带表面光滑，厚度60～300nm，宽度5～25μm，长度大于100μm。但现有的纳米磷酸铁锂制备工艺复杂，且厚度较大，导致锂离子传输距离长。
发明内容
为了缩短锂离子的传输距离，提高材料的电化学性能，本发明提供了一种一维纳米片状磷酸铁锂。
一种纳米片状磷酸铁锂，微观形貌为厚度10～100nm，长度600～800nm，宽度200～300nm的片状结构，并且垂直于厚度的方向为[010]。
所述[010]即锂离子在充放电过程中的传递方向，因为磷酸铁锂中锂离子是沿着b轴扩散的，而锂离子的扩散速度又是充放电快慢的决定因素，因此在合成中为了获得倍率性能优异的磷酸铁锂需要尽量减小[010]方向的颗粒尺寸，以缩短锂离子的扩散路径。
本发明还提供了一种所述纳米片状磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
将CTAB和VC溶于水，加入磷源、亚铁源和锂源，混合均匀后进行反应，反应完成后将产物过滤、洗涤、干燥，制得所述的纳米片状磷酸铁锂。
优选的，所述纳米片状磷酸铁锂在保护气氛下经煅烧处理。
所述煅烧处理的温度为550～750℃，时间为2～6h。
CTAB和VC的比例将影响产物的形貌，优选的，所述CTAB和亚铁源的摩尔比为8～4∶1，所述CTAB与VC的摩尔比为3～2∶1。
所述反应的温度为150～240℃，时间为1～10h。
所述磷源、亚铁源和锂源的加入方法为：先将磷源、亚铁源溶于水，加入CTAB和VC的混合溶液中，然后在保护气氛下加入锂源，以避免Fe2+被氧化成Fe3+。
所述铁源可以是硫酸亚铁、乙酸亚铁和氯化亚铁中的一种或多种，优选为FeSO4·7H2O。
所述磷源可以是磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或多种，优选为磷酸。
所述锂源可以是氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂和磷酸二氢锂中的一种或多种，优选为LiOH·H2O。
本发明磷酸铁锂形貌规则，大小均匀，独特的片状结构厚度方向距离最短，是磷酸铁锂充放电过程中锂离子的传递方向[010]，从而缩短了锂离子的传输距离，通过性能测试具有良好的电化学性能；本发明采用水热法合成磷酸铁锂，具有能耗低、适用性广、步骤简单、容易控制、易于重复和放大等优点。
附图说明
图1为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂的扫描电镜(SEM)照片。
图3为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂的透射电镜(TEM)照片。
图4为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
图5为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂在C/3电流条件下的首次放电电压-容量曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)首先，制备CTAB和VC的水溶液，其中CTAB1.4578g，VC0.3523g，溶解在30ml去离子水中保持温度35℃，搅拌大约30分钟，以确定其彻底溶解。
(2)称取0.2780g FeSO4·7H2O和量取58.1uL浓H3PO4，分别溶解在15ml水里，然后将它们混合均匀，将混合后的溶液加入到CTAB和VC的混合溶液中，也搅拌混合均匀。最后，在不断通入Ar气保护气并剧烈搅拌下加入溶解0.1259g LiOH·H2O的水溶液20ml，以避免生成的Fe(OH)2迅速被氧化为Fe3+。剧烈搅拌1分钟后迅速转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜内，180℃反应6小时。等高压釜冷却到室温，将得到的绿色沉淀洗涤，过滤，然后50℃干燥8小时。
(3)将得到的粉体在高温炉中在保护气氛下的煅烧，时间为5h，煅烧温度为600℃。
(4)用该磷酸铁锂材料组装成2025电池，并进行电化学性能测试。
产物的X射线衍射(XRD)图谱见图1，由图可见，晶相显示为纯相，无其他杂质。图2、图3是产物的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)照片，可以看到，产物的微观形貌均匀，晶体为片状结构，长度0.8-1μm左右，厚度仅有20nm左右。图4是图3进一步放大的高分辨透射电镜照片，可以看到清晰的晶格条纹，从而判断出垂直于厚度的方向是[010]。图5为实施例1制得纳米片状磷酸铁锂在C/3电流条件下的首次放电电压-容量曲线图，首次放电容量达到152mAh/g，表明该材料具有优良的电化学性能。
实施例2
(1)首先，制备CTAB和VC的水溶液，其中CTAB2.1867g，VC0.3523g，溶解在25ml去离子水中保持温度35℃，搅拌大约30分钟，以确定其彻底溶解。
(2)称取0.2780gFeSO4·7H2O和量取58.1uL浓H3PO4，分别溶解在15ml水里，然后将它们混合均匀，将混合后的溶液加入到CTAB和VC的混合溶液中，也搅拌混合均匀。最后，在不断通入Ar气保护气并剧烈搅拌下加入溶解0.1259g LiOH·H2O的水溶液25ml，以避免生成的Fe(OH)2迅速被氧化为Fe3+。剧烈搅拌1分钟后迅速转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜内，200℃反应6小时。等高压釜冷却到室温，将得到的绿色沉淀洗涤，过滤，然后50℃干燥8小时。
(3)将得到的粉体在高温炉中在保护气氛下的煅烧，时间为5h，煅烧温度为550℃。
实施例3
(1)首先，制备CTAB和VC的水溶液，其中CTAB1.4578g，VC0.3523g，溶解在25ml去离子水中保持温度35℃，搅拌大约30分钟，以确定其彻底溶解。
(2)称取0.1390g FeSO4·7H2O和量取29.1uL浓H3PO4，分别溶解在15ml水里，然后将它们混合均匀，将混合后的溶液加入到CTAB和VC的混合溶液中，也搅拌混合均匀。最后，在不断通入Ar气保护气并剧烈搅拌下加入溶解0.0629g LiOH·H2O的水溶液25ml，以避免生成的Fe(OH)2迅速被氧化为Fe3+。剧烈搅拌1分钟后迅速转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜内，200℃反应8小时。等高压釜冷却到室温，将得到的绿色沉淀洗涤，过滤，然后50℃干燥8小时。
(3)将得到的粉体在高温炉中在保护气氛下的煅烧，时间为5h，煅烧温度为650℃。
实施例4
(1)首先，制备CTAB和VC的水溶液，其中CTAB1.4578g，VC0.3523g，溶解在40ml去离子水中保持温度35℃，搅拌大约30分钟，以确定其彻底溶解。
(2)称取0.2780g FeSO4·7H2O和量取58.1uL浓H3PO4，分别溶解在15ml水里，然后将它们混合均匀，将混合后的溶液加入到CTAB和VC的混合溶液中，也搅拌混合均匀。最后，在不断通入Ar气保护气并剧烈搅拌下加入溶解0.1259g LiOH·H2O的水溶液10ml，以避免生成的Fe(OH)2迅速被氧化为Fe3+。剧烈搅拌1分钟后迅速转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜内，200℃反应8小时。等高压釜冷却到室温，将得到的绿色沉淀洗涤，过滤，然后50℃干燥8小时。
(3)将得到的粉体在高温炉中在保护气氛下的煅烧，时间为5h，煅烧温度为650℃。

Claims (10)

1.一种纳米片状磷酸铁锂，其特征在于，微观形貌为厚度10～100nm，长度600～800nm，宽度200～300nm的片状结构，并且垂直于厚度的方向为[010]。
2.如权利要求1所述的纳米片状磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
将CTAB和VC溶于水，加入磷源、亚铁源和锂源，混合均匀后进行反应，反应完成后将产物过滤、洗涤、干燥，制得所述的纳米片状磷酸铁锂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米片状磷酸铁锂在保护气氛下经煅烧处理。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为550～750℃，时间为2～6h。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述CTAB和亚铁源的摩尔比为8～4∶1。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述CTAB与VC的摩尔比为3～2∶1。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为150～240℃，时间为1～10h。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷源、亚铁源和锂源的加入方法为：先将磷源、亚铁源溶于水，加入CTAB和VC的混合溶液中，然后在保护气氛下加入锂源。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铁源为FeSO4·7H2O。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为LiOH·H2O。
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