CN104197700B - 一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉 - Google Patents
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Abstract
本发明针对现有电阻烧结炉的固有缺陷及无机新材料的研发对特种烧结技术的需求，设计了一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛，周围双侧或单侧分布的发热体，遮挡罩，载物坩埚，坩埚支撑架，遮挡支撑杆，支撑杆固定架，步进／伺服电机。步进／伺服电机输出的步进频率下的步进位移带动遮挡罩周期性移动，使发热体作用到样品上的辐射传热和对流传热在烧结过程中处于周期性的被遮挡罩遮挡状态，使样品的温度根据步进频率及样品不同呈现5oC~200oC的周期性波动。本发明具有在烧结过程中使烧结样品的晶粒协调生长、晶粒大小均匀、物相稳定分布均匀、致密度高、孔隙率低，降低晶格畸变的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种电阻烧结炉，尤其涉及一种通过步进式全遮挡热冲击烧结陶瓷等无机材料的电阻烧结炉。
背景技术
烧结是陶瓷等无机材料制备工艺的核心环节。在烧结过程中材料形成独有的晶型结构、颗粒尺寸、形貌以及位错、缺陷等物理和化学特征，从而使材料具备特定的性能。当前国防工业领域与科技领域对材料的性能要求越来越高，对材料的制备设备要求越来越高。电阻烧结炉广泛应用于新材料的研制和生产中，一般电阻烧结炉中烧结体或烧结物料位置固定，烧结是利用的加热体中通以均匀的电流或缓慢变化的电流后的焦耳热的热辐射及空气等介质的热传导加热物体的，烧结体受到均匀或缓慢变化的热作用，烧结体或烧结物料各部分受热作用较为均匀、热量传递速度均匀或变化缓慢。这种烧结方式对于烧结普通的陶瓷等无机材料制品较为有利。对于具有特定的功能的新型功能陶瓷等无机功能材料，往往需要这些材料具有超细晶粒、低孔隙率、更纯的物相、更少的晶格畸变等特定的微观结构以实现其功能。这些无机功能材料的特定微观结构通过普通电阻烧结方式难以制备出来。通过在烧结温度附近的非均匀、温度快速变化的烧结方式有助于实现超细晶粒、低孔隙率、特定的晶界或者适量的晶格畸变的微观结构。普通电阻烧结炉通过控制加热体的输入电流的变化难以实现快速、非均匀变化的热传输。
发明内容
本发明的目的是针对现有电阻烧结炉的固有缺陷及新材料研发对特种烧结技术的需求，通过对传统的普通电阻炉进行升级，设计了一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，使烧结体或烧结物料受到周期全遮挡，在烧结体或烧结物料上实现温度快速交替变化的热冲击烧结，适应功能陶瓷等无机新材料烧结的需求。其主要包含以下构造：
一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛，周围双侧或单侧分布的发热体，遮挡罩，载物坩埚，坩埚支撑架，遮挡支撑杆，支撑杆固定架，步进／伺服电机，其特征是，炉膛中央设有载物坩埚，坩埚支撑架，待烧物料放置于载物坩埚内，载物坩埚外部有遮挡罩，遮挡罩与遮挡支撑杆相连，遮挡支撑杆通过炉壳上的支撑杆固定架穿过炉壳，坩埚支撑杆另一端与位于炉壳外的步进／伺服电机连接，步进／伺服带动遮挡支撑杆及遮挡罩以一定的速度上下或左右周期移动，周期性的遮挡住发热体对载物坩埚内的待烧物料的辐射传热。
所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉的工作温度范围为100oC~1800oC，步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉的最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及载物坩埚、坩埚支撑架、遮挡罩和遮挡支撑杆的最高使用温度确定。
所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，炉壳开有小孔，小孔位于炉壳上部或侧面，支撑杆固定架通过小孔穿过炉壳，支撑杆固定架紧密卡在炉壳上，遮挡支撑杆通过支撑杆固定架固定并可以自由移动。
所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，遮挡罩、遮挡支撑杆、穿过炉壳的支撑杆固定架、步进／伺服电机组成的步进式周期遮挡热冲击烧结装置，载物坩埚和坩埚支撑架为一体化形式或通过螺纹等安装在一起的形式，遮挡罩和遮挡支撑杆为一体化形式或通过螺纹等安装在一起的形式，载物坩埚、坩埚支撑架、遮挡罩、遮挡支撑杆和穿过炉壳的支撑杆固定架的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金。
所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，步进／伺服电机可以输出一定距离的垂直或横向位移，步进频率从0.2周/分钟~30周/分钟，输出垂直或横向位移带动遮挡罩以同样的步进频率位移，使待烧样品在烧结过程中处于周期性的被遮挡状态，将发热体的热辐射等热作用周期性的进行遮挡，待烧样品的温度呈现周期性波动，波动温度根据不同的炉内温度、待烧材料、步进频率可以在5oC~200oC之间变化。
所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，发热体的安装不限于竖式安装方式，还包括炉膛上部或侧面横装方式；遮挡支撑杆不限于竖式通过炉壳上部安装方式，还包括横式通过炉壳侧面开孔安装方式；电阻炉的结构不限于箱式结构，还包括圆柱状结构或管式结构；烧结气氛不限于空气气氛，还包括真空、氢气、氧气、氩气、氮气、一氧化碳等气氛烧结。
本发明具有如下的有益效果：（1）阻止单相晶粒持续长大，使不同晶粒协调生长：在交替温度变换的热冲击作用下，陶瓷等无机多晶材料的不同物相的晶粒的最佳生长温度不同，单一温度下容易造成某种相的晶粒生长速度较大，而其它相的晶粒生长速度较小。在遮挡式旋转产生的变换温度下在不同温度下具有最优生长速度的晶粒在各自适宜温度下长大，不同物相晶粒生长相差不大，晶粒大小均匀性更好。这对于多相陶瓷材料的烧结制备具有非常明显的优势。
（2）在烧结温度附近的快速温度变化加速破坏原有物相结构，促进材料生成烧结温度范围内稳定的物相：在烧结温度附近，烧结快速进行，一定范围内快速变化的温度，使原有物相结构加速破坏，减少了生成新物相结构的阻力，有利于全部生成在该温度范围内最稳定的物相，该温度范围内不够稳定的物相结构通过温度变化得到抑制和转换成稳定物相。
（3）烧结体致密度高、孔隙率低：不同物相的微观颗粒在遮挡式旋转产生的变换温度下不断变化的生长速度使大小不同的微观颗粒都能有机会生长填充空隙，从而使烧结体密度高。此外，烧结过程中出现液相的烧结体在变换温度下适宜通过液相传质生长出不同物相的比液相密度更大的晶粒，使液相更少，密度更高，结构更致密。
（4）控制晶格畸变：在单一生长温度下，晶格畸变随时间持续变大，影响材料的性能。在交替变换的温度下，晶粒生长速度不断变化，晶粒生长中产生的晶格畸变得到抑制，且更加分散，从而性能上更为优越。
（5）适应性广：在材料的许可温度范围内，几乎适用于一切固体材料，尤其适宜烧结无机多相或多晶材料。
附图说明
附图1为步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉竖式安装正视示意图；
附图2为步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉横式安装正视示意图；
图中标号：1－炉壳，2－发热体，3－待烧样品，4－遮挡罩，5－载物坩埚，6－坩埚支撑架，7－遮挡支撑杆，8－支撑杆固定架，9－步进／伺服电机。
具体实施方式
本发明提供了一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：如图1步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉竖式安装的正视示意图所示，本发明提供的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉的步进式周期遮挡为竖式安装形式，炉壳1上部开有小孔，三氧化二铝材质的支撑杆固定架8通过小孔穿过炉壳1，支撑杆固定架8紧密卡在炉壳1的小孔中，遮挡罩4、载物坩埚5、坩埚支撑架6、遮挡支撑杆7的材质均为三氧化二铝，遮挡支撑杆7通过支撑杆固定架8固定，遮挡支撑杆7的外壁及支撑杆固定架8的内壁光滑，遮挡支撑杆7的外径比支撑杆固定架8的稍小，一体化的遮挡罩4和遮挡支撑杆7可以在支撑杆固定架8上下自由移动且不倾斜。载物坩埚5和坩埚支撑架6为一体化形式，坩埚支撑架6下端固定在炉膛及炉壳1上。遮挡支撑杆7的外端通过连接到步进／伺服电机9上。步进／伺服电机9的步进频率从0.2周/分钟~30周/分钟可调，遮挡罩4移动的最下端位于载物坩埚5的外沿处，可将发热体2对待烧样品3的直接热辐射全部遮挡。烧结时，将待烧样品3放入载物坩埚5内，设定好温度制度并开始加热，打开步进／伺服电机9，或者根据烧成需要在一定温度下打开步进／伺服电机9，使步进／伺服电机9以一定的步进频率带动遮挡罩4移动，对待烧样品进行步进式全遮挡热冲击烧结。本实施例中最高烧结温度为1600oC左右，热冲击最大波动温度200oC左右。
实施例2：如图2步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉横式安装的正视示意图所示，本发明提供的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉的步进式遮挡为横式安装形式，炉壳1侧面开有小孔，高温合金钢材质的支撑杆固定架8通过小孔穿过炉壳1，支撑杆固定架8紧密卡在炉壳1的小孔中，遮挡罩4、载物坩埚5、坩埚支撑架6、遮挡支撑杆7的材质均为高温合金钢，遮挡支撑杆7通过支撑杆固定架8固定，遮挡支撑杆7的外壁及支撑杆固定架8的内壁光滑，遮挡支撑杆7的外径比支撑杆固定架8的稍小，一体化的遮挡罩4和遮挡支撑杆7可以在支撑杆固定架8左右自由移动且不倾斜。载物坩埚5和坩埚支撑架6为一体化形式，坩埚支撑架6下端固定在炉膛及炉壳1上。遮挡支撑杆7的外端通过连接到步进／伺服电机9上。步进／伺服电机9的步进频率从0.2周/分钟~30周/分钟可调，遮挡罩4移动的最左端位于载物坩埚5的外沿处，可将发热体2对待烧样品3的直接热辐射全部遮挡。烧结时，将待烧样品3放入载物坩埚5内，设定好温度制度并开始加热，打开步进／伺服电机9，或者根据烧成需要在一定温度下打开步进／伺服电机9，使步进／伺服电机9以一定的步进频率带动遮挡罩4移动，对待烧样品进行步进式全遮挡热冲击烧结。本实施例中最高烧结温度为750oC左右，热冲击最大波动温度70oC左右。
Claims (6)
1.一种步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛，周围双侧或单侧分布的发热体，遮挡罩，载物坩埚，坩埚支撑架，遮挡支撑杆，支撑杆固定架，步进／伺服电机，其特征是，炉膛中央设有载物坩埚，坩埚支撑架，待烧物料放置于载物坩埚内，载物坩埚外部有遮挡罩，遮挡罩与遮挡支撑杆相连，遮挡支撑杆通过炉壳上的支撑杆固定架穿过炉壳，坩埚支撑杆另一端与位于炉壳外的步进／伺服电机连接，步进／伺服电机带动遮挡支撑杆及遮挡罩以一定的速度上下或左右周期移动，周期性的遮挡住发热体对载物坩埚内的待烧物料的辐射传热和对流传热。
2.根据权利要求l所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，工作温度范围为100oC~1800oC，步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉的最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及载物坩埚、坩埚支撑架、遮挡罩和遮挡支撑杆的最高使用温度确定。
3.根据权利要求l所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，炉壳开有小孔，小孔位于炉壳上部或侧面，支撑杆固定架通过小孔穿过炉壳，支撑杆固定架紧密卡在炉壳上，遮挡支撑杆通过支撑杆固定架固定并可以自由移动。
4.根据权利要求l所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，遮挡罩、遮挡支撑杆、穿过炉壳的支撑杆固定架、步进／伺服电机组成的步进式周期遮挡热冲击烧结装置，载物坩埚和坩埚支撑架为一体化形式或通过螺纹安装在一起的形式，遮挡罩和遮挡支撑杆为一体化形式或通过螺纹安装在一起的形式，载物坩埚、坩埚支撑架、遮挡罩、遮挡支撑杆和穿过炉壳的支撑杆固定架的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金。
5.根据权利要求l所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，步进／伺服电机可以输出一定距离的垂直或横向位移，步进频率从0.2周/分钟~30周/分钟，输出垂直或横向位移带动遮挡罩以同样的步进频率位移，使待烧样品在烧结过程中处于周期性的被遮挡状态，将发热体的辐射热周期性的进行遮挡，待烧样品的温度呈现周期性波动，波动温度根据不同的炉内温度、待烧材料、步进频率可以在5oC~200oC之间变化。
6.根据权利要求l所述的步进式全遮挡热冲击烧结电阻炉，其特征是，发热体的安装包括竖式安装方式，还包括炉膛上部或侧面横装方式；遮挡支撑杆包括竖式通过炉壳上部安装方式，还包括横式通过炉壳侧面开孔安装方式；电阻炉的结构包括箱式结构，还包括圆柱状结构或管式结构；烧结气氛包括空气气氛，还包括真空、氢气、氧气、氩气、氮气、一氧化碳气氛烧结。
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