CN104193880A - 一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法 - Google Patents

一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，单体溶液A的制备、单体溶液B的制备、聚合反应等，采用上述制备方法可提高聚合物乳液稳定性，尤其粘度不会随着存储时间而变大，得到的产品，其湿牢度优异，涂层结合力好、强度高。采用核壳乳液聚合的方法，将使用的丙烯酸功能单体全部聚合在乳液微球的核中，乳液聚合的壳中并没有羧基的存在，这样可以避免PVA中羟基与聚合物中羧基的相互作用，导致聚合物破乳，进而提高弱溶剂分散液的稳定性。

Description

一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，尤其涉及一种稳定性好的彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
现有的用于弱溶剂型喷墨打印涂层材料的丙烯酸聚合物乳液一般为通用型纯丙乳液，但存在以下问题：1.乳液聚合体系一般引入单组份的交联单体，如N-羟甲基丙烯酰胺等。缺点是合成的聚合物乳液在室温条件下，聚合物会发生缓慢交联，导致乳液粘度逐渐上升，不利于存储。2.乳液聚合物体系一般会引入丙烯酸单体，高分子链上引入的羧基官能团，会促进高分子链交联，提高成膜的力学强度。目前的亚光弱溶剂墨水吸收涂料配方中会添加一定量的PVA，提高涂层的荧光白度及打印色彩鲜艳度，但存在的缺点就是由于羧基的存在，往往会导致引入PVA后，聚合物乳液分散体系稳定性下降，甚至出现破乳现象。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，具有稳定性好的特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其创新点在于包括以下步骤：
步骤一：单体溶液A的制备，所述单体溶液A由10-20g的丙烯酸丁酯、30-40g的甲基丙烯酸甲酯、0.5-1.5g的甲基丙烯酸、0.5-1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤二：单体溶液B的制备，所述单体溶液B由10-30g的丙烯酸丁酯、20-40g的甲基丙烯酸甲酯、0.5-1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤三：接着将1/10-1/2重量比例的单体溶液A、90g的水，1-3g 的十二烷基磺酸钠、1-3g的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2-0.7g 的磷酸氢二钠、0.1-0.5g的过硫酸铵置于500ml烧瓶中，旋转速度维持300-600rpm，持续搅拌0.5-1.5h，获得乳化液；
步骤四：将上述乳化液加热至70-80 oC，并同时进行0.5-1.5h的聚合反应，聚合反应期间烧瓶旋转速度维持100-300rpm；
步骤五：聚合反应后乳化液变蓝光，接着用恒压滴液漏斗往烧瓶中滴加剩余单体溶液A和0.1-0.3g的过硫酸钾溶液，滴加完毕后，保温70-80 oC维持0.5-1.5h；
步骤六：接着在烧瓶中滴加单体溶液B和过硫酸钾溶液，滴完后，保温70-80 oC维持0.5-1.5h；
步骤七：烧瓶中温度降低至50 oC时，利用0.5-1.5g的氨水兑入烧瓶中的乳化液中直至将烧杯中液体的PH调制为8；
步骤八：接着在烧瓶中加入己二酸二酰肼溶液并搅拌均匀，接着利用筛网过滤，得到用于彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液。
优选的，所述步骤五和步骤六中的过硫酸钾溶液由15g的水和0.2g的硫酸钾混合而成。
优选的，所述步骤八中的己二酸二酰肼溶液由25g的水和2g的己二酸二酰肼混合而成。
优选的，所述步骤八中筛网的密度为200目。
优选的，所述步骤三中单体溶液A的使用量的最佳配比为1/10重量比例的单体溶液A。
本发明的优点在于：采用上述制备方法可提高聚合物乳液稳定性，尤其粘度不会随着存储时间而变大，得到的产品，其湿牢度优异，涂层结合力好、强度高。采用核壳乳液聚合的方法，将使用的丙烯酸功能单体全部聚合在乳液微球的核中，乳液聚合的壳中并没有羧基的存在，这样可以避免PVA中羟基与聚合物中羧基的相互作用，导致聚合物破乳，进而提高弱溶剂分散液的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：单体溶液A的制备，所述单体溶液A由10g的丙烯酸丁酯、30g的甲基丙烯酸甲酯、0.5g的甲基丙烯酸、0.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤二：单体溶液B的制备，所述单体溶液B由10g的丙烯酸丁酯、20g的甲基丙烯酸甲酯、0.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤三：接着将1/10重量比例的单体溶液A、90g的水，1g 的十二烷基磺酸钠、1g的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2g 的磷酸氢二钠、0.1g的过硫酸铵置于500ml烧瓶中，旋转速度维持300-600rpm，持续搅拌0.5-1.5h，获得乳化液；
步骤四：将上述乳化液加热至80 oC，并同时进行0.5-1.5h的聚合反应，聚合反应期间烧瓶旋转速度维持100-300rpm；
步骤五：聚合反应后乳化液变蓝光，接着用恒压滴液漏斗往烧瓶中滴加剩余单体溶液A和过硫酸钾溶液，滴加完毕后，保温80 oC维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.1g的硫酸钾混合而成；
步骤六：接着在烧瓶中滴加单体溶液B和过硫酸钾溶液，滴完后，保温80度维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.3g的硫酸钾混合而成；
步骤七：烧瓶中温度降低至50 oC时，利用0.5-1.5g的氨水兑入烧瓶中的乳化液中直至将烧杯中液体的PH调制为8；
步骤八：接着在烧瓶中加入1g的己二酸二酰肼溶液并搅拌均匀，接着利用200目的筛网过滤，得到用于彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液，其中己二酸二酰肼溶液由25g的水和1g的己二酸二酰肼混合而成。
实施例2：
本发明的彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：单体溶液A的制备，所述单体溶液A由15g的丙烯酸丁酯、35g的甲基丙烯酸甲酯、1g的甲基丙烯酸、1g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤二：单体溶液B的制备，所述单体溶液B由20g的丙烯酸丁酯、30g的甲基丙烯酸甲酯、1g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤三：接着将1/5重量比例的单体溶液A、90g的水，2g 的十二烷基磺酸钠、2g的壬基酚聚氧乙烯醚、0.5g 的磷酸氢二钠、0.3g的过硫酸铵置于500ml烧瓶中，旋转速度维持300-600rpm，持续搅拌0.5-1.5h，获得乳化液；
步骤四：将上述乳化液加热至80 oC，并同时进行0.5-1.5h的聚合反应，聚合反应期间烧瓶旋转速度维持100-300rpm；
步骤五：聚合反应后乳化液变蓝光，接着用恒压滴液漏斗往烧瓶中滴加剩余单体溶液A和过硫酸钾溶液，滴加完毕后，保温80度维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.2g的硫酸钾混合而成；
步骤六：接着在烧瓶中滴加单体溶液B和过硫酸钾溶液，滴完后，保温80度维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.3g的硫酸钾混合而成；
步骤七：烧瓶中温度降低至50 oC时，利用0.5-1.5g的氨水兑入烧瓶中的乳化液中直至将烧杯中液体的PH调制为8；
步骤八：接着在烧瓶中加入己二酸二酰肼溶液并搅拌均匀，接着利用200目的筛网过滤，得到用于彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液，其中己二酸二酰肼溶液由25g的水和2g的己二酸二酰肼混合而成。
实施例3：
本发明的彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：单体溶液A的制备，所述单体溶液A由20g的丙烯酸丁酯、40g的甲基丙烯酸甲酯、1.5g的甲基丙烯酸、1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤二：单体溶液B的制备，所述单体溶液B由30g的丙烯酸丁酯、40g的甲基丙烯酸甲酯、1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤三：接着将1/10-1/2重量比例的单体溶液A、90g的水， 3g 的十二烷基磺酸钠、3g的壬基酚聚氧乙烯醚、0.7g 的磷酸氢二钠、0.5g的过硫酸铵置于500ml烧瓶中，旋转速度维持300-600rpm，持续搅拌0.5-1.5h，获得乳化液；
步骤四：将上述乳化液加热至70 oC，并同时进行0.5-1.5h的聚合反应，聚合反应期间烧瓶旋转速度维持100-300rpm；
步骤五：聚合反应后乳化液变蓝光，接着用恒压滴液漏斗往烧瓶中滴加剩余单体溶液A和过硫酸钾溶液，滴加完毕后，保温70度维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.2g的硫酸钾混合而成；
步骤六：接着在烧瓶中滴加单体溶液B和过硫酸钾溶液，滴完后，保温70度维持0.5-1.5h，其中过硫酸钾溶液由15g的水和0.3g的硫酸钾混合而成；
步骤七：烧瓶中温度降低至50 oC时，利用0.5-1.5g的氨水兑入烧瓶中的乳化液中直至将烧杯中液体的PH调制为8；
步骤八：接着在烧瓶中加入己二酸二酰肼溶液并搅拌均匀，接着利用200目的筛网过滤，得到用于彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液，其中己二酸二酰肼溶液由25g的水和3g的己二酸二酰肼混合而成。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：单体溶液A的制备，所述单体溶液A由10-20g的丙烯酸丁酯、30-40g的甲基丙烯酸甲酯、0.5-1.5g的甲基丙烯酸、0.5-1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤二：单体溶液B的制备，所述单体溶液B由10-30g的丙烯酸丁酯、20-40g的甲基丙烯酸甲酯、0.5-1.5g的双丙酮丙烯酰胺混合而成；
步骤三：接着将1/10-1/2重量比例的单体溶液A、90g的水，1-3g 的十二烷基磺酸钠、1-3g的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2-0.7g 的磷酸氢二钠、0.1-0.5g的过硫酸铵置于500ml烧瓶中，旋转速度维持300-600rpm，持续搅拌0.5-1.5h，获得乳化液；
步骤四：将上述乳化液加热至70-80 oC，并同时进行0.5-1.5h的聚合反应，聚合反应期间烧瓶旋转速度维持100-300rpm；
步骤五：聚合反应后乳化液变蓝光，接着用恒压滴液漏斗往烧瓶中滴加剩余单体溶液A和的过硫酸钾溶液，滴加完毕后，保温70-80 oC维持0.5-1.5h；
步骤六：接着在烧瓶中滴加单体溶液B和过硫酸钾溶液，滴完后，保温70-80 oC维持0.5-1.5h；
步骤七：烧瓶中温度降低至50 oC时，利用0.5-1.5g的氨水兑入烧瓶中的乳化液中直至将烧杯中液体的PH调制为8；
步骤八：接着在烧瓶中加入己二酸二酰肼溶液并搅拌均匀，接着利用筛网过滤，得到用于彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液。
2.如权利要求1所述的一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤五和步骤六中的过硫酸钾溶液由15g的水和0.1-0.3g的硫酸钾混合而成。
3.如权利要求1所述的一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤八中的己二酸二酰肼溶液由25g的水和1-3g的己二酸二酰肼混合而成。
4.如权利要求1所述的一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤八中筛网的密度为200目。
5.如权利要求1所述的一种彩色数码喷墨打印用核壳丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤三中单体溶液A的使用量的最佳配比为1/10重量比例的单体溶液A。
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