CN104192882A - 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法 - Google Patents

一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104192882A
CN104192882A CN201410403699.6A CN201410403699A CN104192882A CN 104192882 A CN104192882 A CN 104192882A CN 201410403699 A CN201410403699 A CN 201410403699A CN 104192882 A CN104192882 A CN 104192882A
Authority
CN
China
Prior art keywords
strontium carbonate
celestite
conversion
described step
carbonate powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410403699.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104192882B (zh
Inventor
段东平
郑斯雷
陈思明
周娥
韩宏亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Czech Xin Asset Management Co., Ltd.
Original Assignee
Jiangsu Sunco Boiler Co ltd
Zhangjiagang Dongshen Equipment Technology Co ltd
Institute of Process Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Sunco Boiler Co ltd, Zhangjiagang Dongshen Equipment Technology Co ltd, Institute of Process Engineering of CAS filed Critical Jiangsu Sunco Boiler Co ltd
Priority to CN201410403699.6A priority Critical patent/CN104192882B/zh
Publication of CN104192882A publication Critical patent/CN104192882A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104192882B publication Critical patent/CN104192882B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法，所述方法包括以下步骤：1)将天青石精矿和碳制成含碳球团，在转底炉中进行还原焙烧；2)待焙烧产物在还原气氛中冷却至200～500℃时破碎；3)将破碎产品立即引入含转化液的高压釜后立即密封配液，待高压釜温度到达50～150℃后开始转化反应；4)转化后的矿浆经固液分离，滤渣充分洗涤后得粗碳酸锶，滤液进入氨回收系统进行蒸氨回收以再生碳酸铵；5)粗碳酸锶经过杂质净化流程后，得高纯碳酸锶，充分洗涤，烘干后装袋封存。本发明解决了硫化氢污染的问题，提高了反应速率。

Description

一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法
技术领域
本发明属于清洁生产碳酸锶技术领域，特别涉及一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法。
背景技术
碳酸锶是生产锶盐的一种基本原料，而且其本身也有重大的应用价值。随着技术发展，人们对于锶产品的产量和质量提出了更高的要求。
目前，国内合用碳酸锶的方法主要有碳还原法和复分解法。企业普遍采用碳还原法生产碳酸锶，即用天青石精矿与煤粉为原料，经高温还原焙烧后得到黑灰(SrS)，黑灰经热水浸取后向滤液(主要成分为Sr(OH)2)中加入碳酸盐或CO2进行反应，形成粗碳酸锶。但该工艺在水浸过程中所释放的H2S易对环境造成严重污染。与碳还原法相比，复分解法将天青石与碳酸盐或CO2直接反应，可以避免反应过程中H2S的生成。但由于天青石比较稳定，受扩散控制，天青石直接转化为粗碳酸锶的反应速度无法有效提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法，该方法简单、高效、成本低廉、污染小。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将天青石精矿和碳充分混合后经压球机压制成含碳球团，在转底炉中进行还原焙烧；
2)待焙烧产物在还原气氛中冷却至200～500℃时破碎；
3)将破碎产品立即引入含转化液的高压釜后立即密封配液，待高压釜温度到达50～150℃后开始转化反应；
4)转化后的矿浆经固液分离，滤渣充分洗涤后得粗碳酸锶，滤液进入氨回收系统进行蒸氨回收以再生碳酸铵；
5)粗碳酸锶经过杂质净化流程后，得高纯碳酸锶，充分洗涤，烘干后装袋封存。
优选地，所述步骤1)中碳和天青石精矿的比为2～10，制备的含碳球团粒径为1～50mm。
优选地，所述步骤1)中转底炉温度为1200～1500℃，还原时间10～30min。
优选地，所述步骤2)中采用对辊破碎机进行破碎，破碎温度为200～500℃，破碎后球团中粒径小于100目的部分的百分比为50％～80％。
优选地，所述步骤3)中配液后矿浆液固比为2:1～5:1。
优选地，所述步骤3)中转化反应时间为1～4h，搅拌速率200～800rpm。
优选地，所述步骤3)的转化液中含碳酸铵、氨水、氯化铵、木质素磺酸盐及水。
进一步优选地，所述碳酸铵的浓度为1～4mol/L，氨水浓度为4～16mol/L，氯化铵浓度为0.1～1mol/L。
进一步优选地，木质素磺酸盐占转化液总量的质量百分比为0.1～0.4％。
本发明结合碳还原法和复分解法的优点，将天青石精矿与碳充分混匀后制成含碳球团，在转底炉中进行还原焙烧得到硫化锶。而后利用硫化锶化学性质活泼的特点，将带有一定温度的还原焙烧料投入含转化液的高压釜内并迅速密封，釜内温度随着焙烧料余热交换和反应放热迅速升高，压力随釜内温度升高而增大。压力的增大促进了釜内NH3和CO2的溶解，温度的升高也加快了转化过程的反应速度。同时，焙烧料的急冷过程有利于其内部裂纹的产生，从而有效提高了转化速度和效率。
本发明的优点在于：将碳与天青石精矿均匀混合后造球，利用转底炉进行还原焙烧，可以有效降低球团的破碎比例，提高球团的还原焙烧效率；将还原焙烧后得到的硫化锶加入高压釜中配液、转化，使硫化锶直接一步法转化成碳酸锶，避免了常规工艺中因硫化锶水浸过程产生的硫化氢排放导致的环境污染问题。同时，高压釜中封闭环境能有效抑制CO2和NH3的损失，高温高压条件也可以增加CO2和NH3在矿浆中的溶解度，从而使碳化反应速率明显提高。因此，该工艺具有较强的工业推广意义。
本发明避免了传统碳还原法生产碳酸锶过程中产生硫化氢污染的问题，同时因较高的反应温度及压力而较传统复分解法有更快的反应速率。高压釜操作过程中的密闭环境，有利于CO2及NH3利用率的提高，也减少了生产过程中污染的排放。
附图说明
图1为本发明天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的流程图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将天青石精矿制成含碳球团，在转底炉中进行还原焙烧；
2)待焙烧产物在还原气氛中冷却至200～500℃时破碎；
3)将破碎产品立即引入含转化液的高压釜后迅速密封配液，待高压釜温度达到50～150℃后开始转化反应；
4)转化后的矿浆经固液分离，滤渣充分洗涤后得粗碳酸锶，滤液进入氨回收系统进行蒸氨回收以再生碳酸铵；
5)粗碳酸锶经过杂质净化流程后，得高纯碳酸锶，充分洗涤，烘干后装袋封存。
实施例1
将1kg天青石精矿与0.1kg碳充分混匀后压成粒径为50mm的球团，置于转底炉中于1200℃进行还原焙烧30min。待焙烧料冷却至500℃时，通过对辊破碎机破碎至粒径小于100目的部分的百分比至50％，然后转移至高压釜内已配制好的转化液中(其中含碳酸铵浓度为4mol/L，氨水浓度为16mol/L，氯化铵浓度为1mol/L，木质素磺酸盐0.4％)，立即密封配液，搅拌速度为800rpm，液固比为5:1，待高压釜温度稳定至95℃时反应2h。反应完成后将矿浆液固分离，滤渣即为粗碳酸锶。将粗碳酸锶经过精制过程即得纯度为98％的工业碳酸锶产品。
实施例2
将1kg天青石精矿与0.3kg碳充分混匀后压成粒径为10mm的球团，置于转底炉中于1400℃进行还原焙烧10min。待焙烧料冷却至300℃时，通过对辊破碎机破碎至粒径小于100目的部分的百分比至75％，然后转移至高压釜内已配制好的转化液中(其中含碳酸铵浓度为2mol/L，氨水浓度为8mol/L，氯化铵浓度为0.3mol/L，木质素磺酸盐的浓度0.2％)，立即密封配液，搅拌速度为600rpm，液固比为3:1，待高压釜温度稳定至50℃时反应4h。反应完成后将矿浆液固分离，滤渣即为粗碳酸锶。将粗碳酸锶经过精制过程即得纯度为97％工业碳酸锶产品。
实施例3
将1kg天青石精矿与0.5kg碳充分混匀后压成粒径为1mm的球团，置于转底炉中于1500℃进行还原焙烧20min。待焙烧料冷却至200℃时，通过对辊破碎机破碎至粒径小于100目的部分的百分比至80％，然后转移至高压釜内已配制好的转化液中(其中含碳酸铵浓度为1mol/L，氨水浓度为4mol/L，氯化铵浓度为0.1mol/L，木质素磺酸盐的浓度0.1％)，立即密封配液，搅拌速度为200rpm，液固比为2:1，待高压釜温度稳定至150℃时反应1h。反应完成后将矿浆液固分离，滤渣即为粗碳酸锶。将粗碳酸锶经过精制过程即得纯度为98％工业碳酸锶产品。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将天青石精矿和碳充分混合后经压球机压制成含碳球团，在转底炉中进行还原焙烧；
2)待焙烧产物在还原气氛中冷却至200～500℃时破碎；
3)将破碎产品立即引入含转化液的高压釜后立即密封配液，待高压釜温度到达50～150℃后开始转化反应；
4)转化后的矿浆经固液分离，滤渣充分洗涤后得粗碳酸锶，滤液进入氨回收系统进行蒸氨回收以再生碳酸铵；
5)粗碳酸锶经过杂质净化流程后，得高纯碳酸锶，充分洗涤，烘干后装袋封存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中碳和天青石精矿的比为2～10，压制成的含碳球团粒径为1～50mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中转底炉温度为1200～1500℃，还原时间10～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中采用对辊破碎机进行破碎，破碎温度为200～500℃，破碎后球团中粒径小于100目的部分的百分比为50％～80％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中配液后矿浆液固比为2:1～5:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中转化反应时间为1～4h，搅拌速率200～800rpm，转化温度为50～150℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)的转化液中含碳酸铵、氨水、氯化铵、木质素磺酸盐及水。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸铵的浓度为1～4mol/L，氨水浓度为4～16mol/L，氯化铵浓度为0.1～1mol/L。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐的质量百分比为0.1～0.4％。
CN201410403699.6A 2014-08-15 2014-08-15 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法 Expired - Fee Related CN104192882B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410403699.6A CN104192882B (zh) 2014-08-15 2014-08-15 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410403699.6A CN104192882B (zh) 2014-08-15 2014-08-15 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104192882A true CN104192882A (zh) 2014-12-10
CN104192882B CN104192882B (zh) 2016-08-24

Family

ID=52078305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410403699.6A Expired - Fee Related CN104192882B (zh) 2014-08-15 2014-08-15 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104192882B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105836779A (zh) * 2016-03-28 2016-08-10 余国礼 一种天青石空化效应作用下转化为碳酸锶的装置
CN106586975A (zh) * 2016-11-28 2017-04-26 江苏大学 在转低炉中还原天青石生产硫化锶的方法
CN107601543A (zh) * 2017-10-28 2018-01-19 李志强 碳酸锶及其生产方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101070177A (zh) * 2007-05-24 2007-11-14 中国科学院青海盐湖研究所 高品质碳酸锶的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101070177A (zh) * 2007-05-24 2007-11-14 中国科学院青海盐湖研究所 高品质碳酸锶的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘建明 等: "高纯碳酸锶清洁生产国内外研究进展", 《盐湖研究》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105836779A (zh) * 2016-03-28 2016-08-10 余国礼 一种天青石空化效应作用下转化为碳酸锶的装置
CN106586975A (zh) * 2016-11-28 2017-04-26 江苏大学 在转低炉中还原天青石生产硫化锶的方法
CN107601543A (zh) * 2017-10-28 2018-01-19 李志强 碳酸锶及其生产方法
CN107601543B (zh) * 2017-10-28 2018-11-23 公碧燕 碳酸锶及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104192882B (zh) 2016-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103290207A (zh) 一种赤泥综合回收利用铁和铝的方法
CN103359736A (zh) 一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法
CN104726705B (zh) 一种铬铁矿浸出提铬的方法
CN104340982A (zh) 一种利用稻壳灰制取白炭黑的生产工艺
CN108004391A (zh) 一种处理锂云母提取金属元素的方法
CN103979584A (zh) 一种硼泥制备轻质碳酸镁工艺
CN107236866A (zh) 一种含钒钢渣加压强化提钒的方法
CN104192882A (zh) 一种天青石矿高温静态还原-加压转化合成碳酸锶的方法
CN113772696A (zh) 一种采用硝酸加压法处理锂云母生产多种锂产品的方法
CN110526264A (zh) 一种天然α锂辉石直接提锂副产沸石的方法
CN115261608A (zh) 一种改善提钒尾渣球团强度强化还原脱碱的方法与系统
CN103952537A (zh) 一种从硼铁矿中提取优质铁粉和硼砂的方法
CN101723460A (zh) 一种由红土镍矿制备氧化铬的工艺
CN106834721A (zh) 一种高炉含铅锌粉尘的资源回收方法
CN102965524A (zh) 一种预制球团真空热还原炼镁的方法
CN107287453A (zh) 一种含钒钢渣离子置换法提钒的方法
CN102766171B (zh) 一种改性腐植酸及其在氧化锰矿火法还原焙烧中的应用
CN107434259A (zh) 一种由含钒溶液制备三氧化二钒的方法
CN116282116A (zh) 一种镁渣矿化二氧化碳的循环工艺
CN103979583A (zh) 一种硼泥碳化法制备轻质碳酸镁的方法
CN112111647B (zh) 一种金矿焙砂或焙烧氰化尾渣预处理浸金的方法
CN105567325B (zh) 一种用于太阳能光热化学转化的尖晶石类化合物与碳酸盐的混合物体系及其制备和应用
CN103898340B (zh) 一种利用镍钼矿制备钼酸钡的方法
CN107043644A (zh) 一种煤基合成气和焦炉煤气合成天然气的工艺
CN102774863B (zh) 一种利用白云石生产六水氯化镁联产碳酸钙产品的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180428

Address after: 518101 Baoan District 41 District, Shenzhen, Guangdong province Huafeng Xin'an youth business base 1508

Patentee after: Shenzhen Czech Xin Asset Management Co., Ltd.

Address before: 100190 No. 1 north of Zhongguancun, Haidian District, Haidian District, Beijing

Co-patentee before: Jiangsu Sunco Boiler Co., Ltd.

Patentee before: Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences

Co-patentee before: ZHANGJIAGANG DONGSHEN EQUIPMENT TECHNOLOGY CO., LTD.

TR01 Transfer of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160824

Termination date: 20190815

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee