CN104190371B - 一种氨基衍生化胶原纤维的应用及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨基衍生化胶原纤维的应用及其应用方法，该氨基衍生化胶原纤维作为染料废液吸附剂的应用；且氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，N为大于等于2的整数；且N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：在交联剂的作用下，端氨基超支化聚合物被分次接枝于胶原纤维上，合成出不同代数的氨基衍生化胶原纤维，将N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，该吸附剂具有吸附容量大的特点，对低浓度阴离子染料废水具有较快的吸附速率。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料技术领域，具体涉及一种氨基衍生化胶原纤维的应用及其应用方法。
背景技术
制革废水的废水色度高的直接原因便是制革染色废水，制革过程中，皮革对染料的吸收最多为90％，因此，染色废水具有水量大、水质复杂、有机物含量高、可生化性差、碱性大、色度高(可达1000～3000)等特点，直接排放将会造成严重的水环境污染。在将皮革染色废水排入综合废水处理体系前最好对其进行单独预处理。皮革用染料主要分为两类：阴离子染料和阳离子染料，其中阴离子染料应用最为广泛。吸附法被认为是处理染料废水的有效手段，目前常用的吸附剂主要有活性炭、树脂及高分子功能材料等，但再生困难，洗脱困难、难生物降解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基衍生化胶原纤维的应用及其应用方法，该方法制备的吸附剂应用条件限制低，无安全隐患，环境友好。
为达到上述目的，本发明氨基衍生化胶原纤维作为染料废液吸附剂的应用；其中，氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数；其中，N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂碾磨后过80～200目筛，然后将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到蒸馏水中，再向其中同时滴加端氨基超支化聚合物及交联剂，接着在10～30℃下反应1～6h，将得到的产物反复用蒸馏水洗涤，最后烘干制得N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂；其中，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂、端氨基超支化聚合物以及交联剂的摩尔比为1：1：(0.2～1.5)；且当N＝2时，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂采用超支化胶原纤维吸附剂。
所述的N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂在碾磨前于40℃烘干。
所述的交联剂为戊二醛或乙二醛。
每克N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到100mL蒸馏水中。
一种氨基衍生化胶原纤维的应用方法，将80～200目的的氨基衍生化胶原纤维加入到阴离子染料废水中，然后调节阴离子染料废水的pH值为1.5～5.5，在20～60℃进行静态吸附实验以测定氨基衍生化胶原纤维对阴离子染料废水的吸附能力；且每50～100mL的阴离子染料废水中加入0.05～0.3g的氨基衍生化胶原纤维；氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数；其中，N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂碾磨后过80～200目筛，然后将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到蒸馏水中，再向其中同时滴加端氨基超支化聚合物及交联剂，接着在10～30℃下反应1～6h，将得到的产物反复用蒸馏水洗涤，最后烘干制得N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂；其中，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂、端氨基超支化聚合物以及交联剂的摩尔比为1：1：(0.2～1.5)；且当N＝2时，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂采用超支化胶原纤维吸附剂。
所述的阴离子染料废水的初始浓度为50～1000mg/L。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明作为染料废液吸附剂的氨基衍生化胶原纤维的是采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数，当N＝2时以超支化胶原纤维吸附剂为原料制备N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且随着氨基衍生化胶原纤维吸附剂代数的增加，其产品的分子结构趋于三维立体结构，活性基团氨基含量逐渐增加，从而使得吸附剂对染料的吸附容量大幅提高，从而使N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂对染料废水的吸附效果越来越好，同时具有选择性。
另外，超支化胶原纤维吸附剂的原料是从皮革固体废弃物中提取的胶原纤维为基质，因此，制备超支化胶原纤维吸附剂的原料资源丰富，无毒，价格低廉，通过对其进行氨基衍生化处理，达到了以“废”治“污”的目标，对环境友好。用于阴离子染料废水处理后，易分离，可重复使用，对环境不会造成二次污染。
具体实施方式
本发明氨基衍生化胶原纤维作为染料废液吸附剂的应用；其中，氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数；优选为2<N<5其中，N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂在40℃烘干并碾磨后过80～200目筛，然后将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到蒸馏水中，再向其中同时滴加端氨基超支化聚合物(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)及交联剂，接着在10～30℃下反应1～6h，将得到的产物反复用蒸馏水洗涤3-5次，最后烘干制得氨基衍生化胶原纤维；其中，不同粒径的N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂、端氨基超支化聚合物以及交联剂的摩尔比为1：1：(0.2～1.5)；且当N＝2时，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂采用超支化胶原纤维吸附剂(见超支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)；交联剂为戊二醛或乙二醛；每克不同粒径的N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到100mL蒸馏水中。
该氨基衍生化胶原纤维的应用方法为：将80～200目的的氨基衍生化胶原纤维加入到阴离子染料废水中，然后调节阴离子染料废水的pH值为1.5～5.5，在20～60℃进行静态吸附实验以测定氨基衍生化胶原纤维对阴离子染料废水的吸附能力；且每50～100mL的阴离子染料废水中加入0.05～0.3g的氨基衍生化胶原纤维；阴离子染料废水的初始浓度为50～1000mg/L；阴离子染料废水为Isolan black 2S-LD，依素伦黄GR，依素伦红GRE，依素伦蓝GG中的一种或多种的染料废水。
下面结合实施例对本发明做详细的说明
实施例1：
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
1)制备超支化胶原纤维吸附剂(即一代氨基衍生化胶原纤维，简称CF-HBPN-I)的合成(合成方法见支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)
2)制备端氨基超支化聚合物(HBPN)(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)
3)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过80目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在10℃下反应6h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：0.7。
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.1g的80目的CF-HBPN-II加入50mL初始浓度为100mg/L的Isolanblack 2S-LD染料废水中，然后调节Isolan black 2S-LD染料废水的pH值为2.5，在30℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对Isolan black 2S-LD染料废水的吸附能力。
实施例2：
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：
1)制备超支化胶原纤维吸附剂(即一代氨基衍生化胶原纤维，简称CF-HBPN-I)的合成(合成方法见支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)
2)制备端氨基超支化聚合物(HBPN)(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)
3)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过100目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在20℃下反应4h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.6。
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.15g的100目的CF-HBPN-II加入50mL初始浓度为250mg/L的依素伦黄GR染料废水中，然后调节依素伦黄GR染料废水的pH值为3.0，在30℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对依素伦黄GR染料废水的吸附能力。
实施例3：
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：
1)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过120目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在30℃下反应4h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.8；
2)制备三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-II在40℃烘干后碾磨，过120目筛网；然后将CF-HBPN-II加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在20℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得三代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-III)吸附剂；其中，CF-HBPN-II、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：0.9。
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.1g的100目的CF-HBPN-III加入50mL初始浓度为500mg/L的依素伦红GRE染料废水中，然后调节依素伦红GRE染料废水的pH值为2.5，在40℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对依素伦红GRE染料废水的吸附能力。
实施例4：
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法和实施例3一样。
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.1g的100目的CF-HBPN-III加入50mL初始浓度为1000mg/L的依素伦红GRE染料废水中，然后调节依素伦红GRE染料废水的pH值为3.0，在30℃进行静态吸附2小时以测定氨基衍生化胶原纤维对依素伦红GRE染料废水的吸附能力，CF-HBPN-III的吸附容量为242.34mg/g，而如果将本实施例中的CF-HBPN-III替换为一代氨基衍生化胶原纤维，一代氨基衍生化胶原纤维的吸附容量为85.90mg/g，可见，三代氨基衍生化胶原纤维吸附是一代氨基衍生化胶原纤维的吸附容量的2.841倍，改性效果显著。
实施例5：
本实施例四代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且四代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：
1)制备超支化胶原纤维吸附剂(即一代氨基衍生化胶原纤维，简称CF-HBPN-I)的合成(合成方法见支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)
2)制备端氨基超支化聚合物(HBPN)(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)
3)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过150目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在25℃下反应3h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：0.75。
4)制备三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-II在40℃烘干后碾磨，过150目筛网；然后将CF-HBPN-II加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在15℃下反应3.5h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得三代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-III)吸附剂；其中，CF-HBPN-II、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：0.9。
5)制备四代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-III在40℃烘干后碾磨，过150目筛网，然后将CF-HBPN-III加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在15℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得四代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-IV)吸附剂；其中，CF-HBPN-III、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：0.7；
本实施例四代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.1g的150目的CF-HBPN-IV加入50mL初始浓度为750mg/L的Isolan black 2S-LD染料废水中，然后调节Isolan black 2S-LD染料废水的pH值为2.5，在30℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对Isolan black2S-LD染料废水的吸附能力。
实施例6：
本实施例五代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且五代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：
1)制备超支化胶原纤维吸附剂(即一代氨基衍生化胶原纤维，简称CF-HBPN-I)的合成(合成方法见支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)
2)制备端氨基超支化聚合物(HBPN)(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)
3)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过200目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在35℃下反应4h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.65。
4)制备三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂
将CF-HBPN-II在40℃烘干后碾磨，过200目筛网；然后将CF-HBPN-II加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在25℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得三代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-III)吸附剂；其中，CF-HBPN-II、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.8。
5)制备四代氨基衍生化胶原纤维吸附剂
将CF-HBPN-III在40℃烘干后碾磨，过200目筛网，然后将CF-HBPN-III加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在40℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得四代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-IV)吸附剂；其中，CF-HBPN-III、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.85；
5)制备五代氨基衍生化胶原纤维吸附剂
将CF-HBPN-IV在40℃烘干后碾磨，过200目筛网，然后将CF-HBPN-III加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在40℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得五代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-V)吸附剂；其中，CF-HBPN-III、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.9；
本实施例五代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：将0.1g的200目的CF-HBPN-V加入50mL初始浓度为1000mg/L的依素伦蓝GG染料废水中，然后调节依素伦蓝GG染料废水的pH值为2.5，在40℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对依素伦蓝GG染料废水的吸附能力。
实施例7：
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法为：
1)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过120目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及戊二醛，接着在30℃下反应1h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及戊二醛的摩尔比为1：1：0.2；
2)制备三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-II在40℃烘干后碾磨，过120目筛网；然后将CF-HBPN-II加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在20℃下反应2h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得三代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-III)吸附剂；其中，CF-HBPN-II、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：1.5。
本实施例三代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.05g的100目的CF-HBPN-III加入50mL初始浓度为50mg/L由依素伦红GRE染料废水和Isolan black 2S-LD染料废水混合而成的废水中，然后调节废水的pH值为5.5，在20℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对废水的吸附能力。
实施例8：
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂作为染料废液吸附剂的应用；且二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
1)制备超支化胶原纤维吸附剂(即一代氨基衍生化胶原纤维，简称CF-HBPN-I)的合成(合成方法见支化胶原纤维吸附剂的合成与表征，功能材料，2013年，第44卷，第4期，527～531.)
2)制备端氨基超支化聚合物(HBPN)(见端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能，高分子材料科学与工程，2009年，第25卷，第8期：141-144.)
3)制备二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂：
将CF-HBPN-I在40℃烘干后碾磨，过100目筛网；然后将CF-HBPN-I加入到100mL的蒸馏水中，再向其中同时滴加HBPN及乙二醛，接着在10℃下反应6h，将得到的产物反复用蒸馏水水洗3次后烘干至恒重制得二代氨基衍生化胶原纤维(CF-HBPN-II)吸附剂；其中，CF-HBPN-I、HBPN及乙二醛的摩尔比为1：1：1.2。
本实施例二代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的应用方法为：
将0.3g的80目的CF-HBPN-II加入50mL初始浓度为100mg/L的Isolanblack 2S-LD染料废水中，然后调节Isolan black 2S-LD染料废水的pH值为1.5，在60℃进行静态吸附以测定氨基衍生化胶原纤维对Isolan black 2S-LD染料废水的吸附能力。
Claims (5)
1.一种氨基衍生化胶原纤维作为染料废液吸附剂的应用；其中，氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数；其中，N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂碾磨后过80～200目筛，然后将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到蒸馏水中，再向其中同时滴加端氨基超支化聚合物及交联剂，接着在10～30℃下反应1～6h，将得到的产物反复用蒸馏水洗涤，最后烘干制得N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂；其中，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂、端氨基超支化聚合物以及交联剂的摩尔比为1：1：(0.2～1.5)；且当N＝2时，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂采用超支化胶原纤维吸附剂；超支化胶原纤维吸附剂的原料是从皮革固体废弃物中提取的胶原纤维为基质；所述的交联剂为戊二醛或乙二醛。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂在碾磨前于40℃烘干。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：每克N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到100mL蒸馏水中。
4.一种氨基衍生化胶原纤维的应用方法，其特征在于：将80～200目的的氨基衍生化胶原纤维加入到阴离子染料废水中，所述的阴离子染料废水的初始浓度为50～1000mg/L；然后调节阴离子染料废水的pH值为1.5～5.5，在20～60℃进行静态吸附实验以测定氨基衍生化胶原纤维对阴离子染料废水的吸附能力；且每50～100mL的阴离子染料废水中加入0.05～0.3g的氨基衍生化胶原纤维；氨基衍生化胶原纤维采用N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂，且N为大于等于2的整数；其中，N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂的制备方法如下：
将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂碾磨后过80～200目筛，然后将N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂加入到蒸馏水中，再向其中同时滴加端氨基超支化聚合物及交联剂，接着在10～30℃下反应1～6h，将得到的产物反复用蒸馏水洗涤，最后烘干制得N代氨基衍生化胶原纤维吸附剂；其中，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂、端氨基超支化聚合物以及交联剂的摩尔比为1：1：(0.2～1.5)；且当N＝2时，N-1代氨基衍生化胶原纤维吸附剂采用超支化胶原纤维吸附剂；超支化胶原纤维吸附剂的原料是从皮革固体废弃物中提取的胶原纤维为基质。
5.根据权利要求4所述的氨基衍生化胶原纤维的应用方法，其特征在于：所述的阴离子染料废水为Isolan black 2S-LD，依素伦黄GR，依素伦红GRE，依素伦蓝GG中的一种或多种的染料废水。
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