CN104174349A - 一种ac发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜，通过DCS系统控制，使用此装置进行联二脲的缩合反应。得到的产物纯度在99%以上，联二脲对水合肼的收率在96%-98%之间。通过特殊的设计釜内内置数量和面积可调节的加热组件（11），采用活套连接，装卸方便，可大可小。釜外连接有蒸汽分配部件（9）和蒸汽余热回收部件(14)保证加热组件内不积沉冷凝水。通过DCS系统根据釜内的实时釜温和釜压的监测，能够迅速调控釜内温度，精确控制反应的升温速度和保温温度，减少副反应发生，有效防止由于反应剧烈导致的原料浪费和安全隐患，极大地提高了产物纯度和产率。同时使蒸汽和冷却水得到最大限度的利用，节省了蒸汽和水资源。

Description

一种AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜

技术领域

本发明是一种反应釜，特别是一种DCS系统控制的AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜。

背景技术

AC发泡剂中尿素法制备联二脲所用传统反应釜均为夹套搪瓷釜，在整个联二脲的制备反应过程中，温度变化，PH值变化，物料状态的变化十分明显，对反应釜整体防腐性能和经久耐用性能有较高的要求。

目前国内AC发泡剂尿素法联二脲制备现有技术中反应釜主要有：1、搪瓷反应釜，釜内复搪，夹套式加热，搅拌装置也是搪瓷的；2、中国专利公开号CN 202015614U 公开日2011年10月26日，介绍了一种发泡剂缩合反应釜，该反应釜采用蒸汽加热，釜体釜盖内衬钛层；说明上仍采用夹套式加热，内衬层在经受温度等变化时容易产生脱衬，脱焊现象，夹套加热效率较低。3、中国专利公开号CN 1820837A 公开日2006年8月23日，介绍了一种内传热式钢衬四氟反应釜，该反应釜内纵向设置换热管，换热管底部为盲端，在管中间引出水管。直接采用点和线加热，加热面积有限，缺点是升温速度较慢。

中国专利公开号为CN201720056公开了一种带加热器的反应釜，有釜体、釜盖、固定体、进料口、出料口、搅拌器和管式加热器构成，加热器有上下两个两个管道连接至釜体外部，此反应釜加热器如果横截面积较大，在反应釜内部影响搅拌器的正常运行，反之，面积较小，达不到理论温度及均匀的效果。

尿素法制备联二脲的缩合反应根据反应时液相的PH值不同，分为酸性缩合和碱性缩合，酸性缩合效率较高，但在缩合反应中伴有副反应发生，影响缩合反应的收率。虽然提高反应温度有利于主反应的进行。但在缩合反应中若升温过快过高，可能会产生事故发生。保温阶段为了最大限度减少副反应物的生成，必须保持较高的反应釜温度。当釜内温度压力下降时，要及时升温保持原有的釜温和釜压。

DCS是分布式控制系统的英文缩写（Distributed Control System），是计算机技术、控制技术和网络技术高度结合的产物。DCS通常采用若干个控制器（过程站）对一个生产过程中的众多控制点进行控制，各控制器间通过网络连接并可进行数据交换。在化工生产过程中使用DCS控制系统，提高了生产过程中操作、管理、监控的效率。而且通过使用分散控制的方法对工艺生产过程进行控制，不仅降低了操作员工作的繁琐程度，而且也使得生产的安全性更高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种DCS系统控制的AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜，包括釜体12，釜盖8，与加热组件连接的蒸汽连接口10，内置在釜体内的加热组件11，与加热组件下部相连接的蒸汽出口13，设置在釜盖8上的搅拌电机4，设置釜体内的耐腐蚀复合材料搅拌器，釜体12下设有立柱15和出料口16，釜盖8上设置入孔1、进料口2、补料口3、加酸口5、尾气口6、温度计套口7，其特征为：所述釜体12外部有蒸汽加热分配部件9和蒸汽余热回收部件14。

作为本发明的一种优选，加热组件11上有多根传热管固定在釜体内，根据需要设置加热组件11加热面积和数量。

作为本发明的另一种优选，蒸汽加热分配部件9设置有原蒸汽进口、冷却水进口，釜体蒸汽余热回收进口及其他余热蒸汽进口。

蒸汽加热分配部件9设置有多路连接口到蒸汽连接口10，进口组件与釜体采

用活动连接。蒸汽加热分配部件9与蒸汽连接口通过控制阀和止逆阀连接，控制阀由DCS系统自动控制。

釜体12和釜盖8均为整体复合材料，厚度为14mm～22mm。

本反应釜通过DCS系统对通入蒸汽的和通入冷却水的加热组件数量精确控制

釜内釜温和釜压。反应釜加热蒸汽压力0.2-0.6MPa。

该反应釜具有超强防腐蚀性能，升温迅速，控温准确，温度均匀的特点，而且还可实现蒸汽的余热利用，节省蒸汽，该反应釜与传统搪瓷反应釜比较，体积可大可小，操作更安全。

本发明中的DCS系统控制的AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜解决了以下三个问题：

1. 釜体外连接有蒸汽分配部件9和蒸汽余热回收部件14保证加热组件内不积沉冷凝水。

2. 通过DCS系统根据釜内的实时釜温和釜压的监测，能够迅速调控釜内温度，精确控制反应的升温速度和保温温度，减少副反应发生，有效防止由于反应剧烈导致的原料浪费和安全隐患，极大地提高了产物纯度和产率。

3.使蒸汽和冷却水得到最大限度的利用，节省了蒸汽和水资源。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：

附图1是本发明一种AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜的结构示意图。

图中 1.人孔，2. 进料口，3. 补料口，4. 搅拌装置，5.加酸口，6.尾气口，7.温度计套口，8.釜盖，9. 蒸汽加热分配部件，10. 蒸汽连接口，11.加热组件，12.釜体，13. 蒸汽出口，14. 蒸汽余热回收部件，15.立柱，16.出料口。

具体实施方式

如图1所示，一种AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜，通过DCS系统控制，包括釜体12，釜体内预制支架固定加热装置11，加热装置通过活套连接蒸汽进出料管，釜体上端设有釜盖通过螺栓密封闭合，搅拌装置为分体组合件方便安装。釜体外连接有蒸汽分配部件9和蒸汽余热回收部件14保证加热组件内不积沉冷凝水。该反应釜整体具备超强的防腐蚀能力。根据反应过程对蒸汽不同要求，通过蒸汽分配部件和余热利用部件实现节省蒸汽效果，蒸汽分配部件9有四个进口和若干连接口。

本发明蒸汽加热式反应器，主要包括反应器的主体结构和加热组件，其中反应器的主体结构为耐腐蚀复合材料制成，厚度为14mm-22mm。反应器主体外部设有蒸汽加热分配部件9和蒸汽余热回收部件14，蒸汽余热回收部件14有两个出口，每个出口都设有控制阀门，用来回收蒸汽或水。蒸汽加热分配部件9设置有四个进口连接蒸汽和水，以及多路连接口到蒸汽连接口，分配部件的连接口与反应器体采用活套连接，加热组件做成整体结构与釜内预制支架用螺栓连接。加热组件11上有多组传热管固定在釜体内，根据釜的大小和需要的温度设置加热组件数量和面积。加热组件与蒸汽连接口和蒸汽出口采用活套连接。搅拌装置为分体组合件方便安装。

蒸汽加热分配部件9与蒸汽连接口通过控制阀和止逆阀连接，利用DCS自动控制系统监控釜内温度和压力，进而控制蒸汽或冷却水的通入加热组件的数量，达到对温度的调节迅速反应，在降温阶段，通过减少蒸汽的进气加热组件数量，达到迅速有效地降温，使蒸汽达到最大程度地有效利用，并且冷却过程中，也不会产生过度冷却的问题。

本反应釜主要用于生产AC发泡剂过程中，尿素法制备联二脲的缩合反应，主要反应如下：

NH₄▪H₂SO₄ + 2NH₂CONH₂= H₂NCOHNNHCONH₃ + (NH₄)₂SO₄

反应过程如下，将计量后一定量的物料分别加入到反应釜中，DCS 系统控制釜内温度逐渐上升，调节进气量使温度上升速度在每秒0.1-0.2℃，当反应釜内温度上升至65℃左右，这时釜内会产生一定的釜压，而在此时由于物料自身反应的放热效应不断加快反应速度，为了避免釜压过大发生危险，控制釜内温度的上升速度至关重要，夹套式反应釜此时采用水冷的方式控制温度的上升速度，同时还要避免水温过低导致副产物结晶，需要将温度的上升速度任然保持在每秒0.1-0.2℃，本发明通过DCS系统的调剂，在釜内温度上升速度异常时，迅速调节蒸汽进入加热组件的数量，将升温升压速度控制在安全有效范围之内，甚至将蒸汽关闭，通入一定加热组件数量的冷却水，既能有效控制温度，又能节省冷却水。

反应在95-110℃进入剧烈难控的阶段，此时通过DCS系统对釜内压力的监控，控制进气加热组件的数量，将釜内维持在一定温度下，如果反应釜内压力上升过快，停止蒸汽进入，由于每组加热组件都配有一个蒸汽回收装置，蒸汽快速从加热组件中排出，通入冷却水。

反应经过剧烈反应后，釜压和温度都会迅速下降，此时停止通入冷却水，重新通入蒸汽，是釜内温度保有一定值，进入保温阶段。保温的目的是使反应充分进行，达到尽可能高的住产物产率。

保温后，通过DCS系统先将釜内残余的可燃气体放掉，然后出料。

实施例1

采用如上所述的装有DCS自控控制系统的AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜酸性条件下进行联二脲的缩合反应。

制作一个内径为600mm的蒸汽加热反应釜，如图1所示，在反应釜内部，搅拌装置搅拌叶的直径与相对位置反应器内径之比为1/3，竖直设置管式加热组件18组，加热组件的直径为60mm，将设置有多路连接口的蒸汽加热分配部件分别与蒸汽和加热组件连接。

反应开始，通过DCS系统调节向反应釜内加入适量的水合肼、氨水和硫酸，开启反应釜搅拌电机，釜内温度略有上升，打开蒸汽加热，蒸汽压力为0.2-0.6MPa，反应釜内温度逐渐上升，使温度上升速度在0.1-0.2℃/s ,如果升温过快，系统自动关闭每隔1-5个控制阀门控制温度，当温度上升到40℃时，停止加热，物料靠自身反应的放热效应加快反应速度，当反应上升至70℃时，DCS系统根据釜内压力，通入至2-6组加热组件的冷却水，此时釜压在0.22-0.30MPa之间，提前预防冒锅现象发生。

反应在95-110℃进入剧烈反应的阶段，此时DCS系统根据釜温和釜压控制通入冷却水加热组件数量和时间，此时通入冷却水的加热组件数量由6升至18组，最终反应温度升至120℃时，所有的加热组件都通入冷却水，通入冷却水的同时，关闭蒸汽回收出口，打开冷却水回收出口。

将釜温保持在120℃，DCS系统可以根据反馈数据自动在冷却水和加热蒸汽中反复切换维持釜温，保温三个小时。

使用实施例1中的DCS系统控制得蒸汽内传热式复合反应釜进行的缩合反应，经过多次生产证明，得到的产物纯度在99%以上，联二脲对水合肼的收率在96%-98%之间。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一

步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种AC发泡剂蒸汽内传热式复合反应釜，通过DCS系统控制，包括釜体（12），釜盖（8），与加热组件连接的蒸汽连接口（10），内置在釜体内的加热组件（11），与加热组件下部相连接的蒸汽出口（13），设置在釜盖（8）上的搅拌电机（4），设置釜体内的耐腐蚀复合材料搅拌器，釜体（12）下设有立柱（15）和出料口（16），釜盖（8）上设置入孔（1）、进料口（2）、补料口（3）、加酸口（5）、尾气口（6）、温度计套口（7），其特征为：所述釜体（12）外部有蒸汽加热分配部件（9）和蒸汽余热回收部件（14）。

2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征为：所述加热组件（11）上有多根传热管固定在釜体内，根据需要设置加热组件（11）加热面积和数量。

3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征为：所述蒸汽加热分配部件（9）设置有原蒸汽进口、冷却水进口，釜体蒸汽余热回收进口及其他余热蒸汽进口。

4.根据权利要求3所述的反应釜，其特征是：所述蒸汽加热分配部件（9）设置有多路连接口到蒸汽连接口（10），进口组件与釜体采用活动连接。

5.根据权利要求4所述的反应釜，其特征为：所述蒸汽加热分配部件（9）与蒸汽连接口通过控制阀和止逆阀连接，控制阀由DCS系统自动控制。

6.根据权利要求1所述的反应釜，其特征为：釜体（12）和釜盖（8）均为整体复合材料，厚度为14mm～22mm。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的反应釜，其特征为：通过DCS系统对通入蒸汽的和通入冷却水的加热组件数量精确控制釜内釜温和釜压。

8.根据权利要求7所述的反应釜，其特征为：反应釜加热蒸汽压力0.2-0.6MPa。