CN104174341B - 一种固相硅凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
固相硅凝胶是一种人工合成的由氧化硅、水及金属氧化物组成的合成络合物，常温环境是一种稳定的固相物，当温度大于108时开始由固相到液相的转移，由于有宽范的临界区间顾奠定了该材料的特殊理化性能和可加工性能。来源于黄沙、河沙、海沙的氧化硅硅源和科学合理的制备方法使其成为价格低廉用途广泛的原料。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺及方法的设计技术领域，具体公开一种固相硅凝胶的制备方法。
背景技术
固相硅凝胶是一种人工合成的由氧化硅、水及金属氧化物组成的合成物，该物质具有随温度变相的特殊性质，当温度在108 至550 摄氏度时由固相到液相再在到固相的转移，由于有宽范的临界区间顾奠定了该材料的特殊理化性能和可加工性能。固相硅凝胶作为价格低廉用途广泛的原料，可广泛应用于建筑、节能、保温、防火等领域。
发明内容
本发明的目的：本专利申请方法实现了一种人工合成的由氧化硅、水及金属氧化物构成的可变相凝胶物，有别于其他硅凝胶该凝胶常温下是固相物质。当温度在108 至550摄氏度时该固相硅凝胶由固相到液相再在到固相的转移，这一特殊性质奠定了一种可发泡成为不燃型泡沫材料的基础。
本发明的技术方案：固相硅凝胶的制造方法：由来源于黄沙、河沙、海沙的氧化硅硅源与金属钾、钠、锂、钙、钡、镁、铝、铁的氧化物及上述金属的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐，或金属及水按下述公式进行摩尔比配置：
氧化硅与水 SiO2∶H2O ≥ 1∶2；
氧化硅与金属氧化物或盐KSiO2 = (C1-Cs1)/1 +（C2-Cs2）/2 + (C3-Cs3)/3；
同时满足C1-Cs1>0.3、C1 -Cs2-Cs2 >0.2、C1-Cs3>0.1；
其中SiO2 为氧化硅、H2O 为水，K 为系数，C1，C2，C3 分别是：C1，氧化钾、氧化钠、氧化锂或钾、钠、锂的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。C2，氧化钙、氧化钡、氧化镁或钙、钡、镁的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。C3，氧化铝、氧化铁或铝、铁的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。Cs1，Cs2，Cs3 分别是硅源中Cs1，氧化钾、氧化钠、氧化锂或钾、钠、钠、锂的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。Cs2，氧化钙、氧化钡、氧化镁或钙、钡、镁的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。Cs3，氧化铝、氧化铁或铝、铁的盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐。
以上均为各物质摩尔数。
其中硅源烧失量不得大于0.3%。氧化硅含量不得低于85%。
系数K 的取值范围0.5 至5。
将上述干物料混合研磨至比表面积≥ 2000 按比例加入去离子水。在温度108 度
至225 度，压力0.1 兆帕至3 兆帕环境反应0.5 小时至60 小时。
根据用途不同制备时可以同时加入：成核剂、稳泡剂、表面活性剂、憎水剂、增塑
剂、发泡剂、增强纤维等传统助剂。
具体实施方式
实施例：准东沙漠黄沙：二氧化硅97.22%，氧化钙0.33%，氧化铁1.65%，氧化铝0.43%，
烧失量0.16%，其他0.21%。
摩尔比配置：黄沙1000g、氧化钾100g、氧化钠40g、氧化锂30g、氧化钙28g、氧化铝90g、氧化铁8g。
混合研磨至比表面积≥ 5000，加入去离子水500g。
混合料投入压力反应釜。
密封，开启搅拌。
以每分钟5 度升温至160 度保温60 分钟降温到100 度以下出料。
得到半透明灰色块状固相硅凝胶。
以上实例并不代表本专利要求保护的全部内容，与本专利申请技术方案相同和相似的均落入本专利申请请求的保护范围内。
安全提示：上述反应是放热反应且属于高温高压，实验必须具备条件且注意安全。
Claims (1)
1.一种固相硅凝胶的制备方法，其特征在于：该制备方法包括下述步骤：
一、配料及配料之间的配比关系确定
配料包括：（1）氧化硅、（2）水及（3）金属氧化物或者金属盐；其中，氧化硅为石英石、石英砂、玻璃、黄沙、河沙、海沙中的一种或二种以上的组合，并且氧化硅含量不得低于85%；金属氧化物为：氧化钾、氧化钠、氧化锂、氧化钙、氧化钡、氧化镁、氧化铝、氧化铁中的一种或二种以上的组合；金属盐为钾、钠、锂、钙、钡、镁、铝、铁的碳酸、盐酸、硫酸、硝酸、硅酸盐、磷酸盐中的一种或二种以上的组合；上述配料之间的配比关系：（1）氧化硅与水的摩尔比在0.5 -1.5；（2）氧化硅与金属氧化物或金属盐的摩尔比在0.5 -5；
二、将步骤一中配比好的配料混合研磨至比表面积≥ 2000 按比例加入去离子水，投入反应釜中，在108℃-225℃，压力0.1MPa -3MPa环境反应0.5h-60h，其中硅源烧失量不得大于0.3%；即可获得固相硅凝胶。
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| CN104174341A CN104174341A (zh) | 2014-12-03 |
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