CN104173204B - 一种水包油乳液组合物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明涉及一种水包油乳液组合物,特别是一种具有有效抗微生物的水包油乳液组合物。进一步的,本发明涉及2、4-二氯苄醇和苯乙醇在水包油组合物中协同抗微生物的应用。所述水包油组合物包含下列重量百分比的组分:A相:0.5-5%十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20、0.5-5%鲸蜡硬脂醇醚-6、1-10%棕榈酸异辛酯、1-10%异壬酸异壬酯、0.5-5%二甲基硅氧烷,B相:1-10%1,3-丙二醇、0.05-0.2%EDTA-Na2、0.05-0.3%卡波姆,C相:0.05-0.3%三乙醇胺,D相:0.5-5%透明质酸,E相:0.05-0.2%香精、0.01-0.15%2,4-二氯苄醇、0.1-1.0%苯乙醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种水包油乳液组合物,特别是一种具有有效抗微生物的水包油乳液组合物。
进一步的,本发明涉及2、4-二氯苄醇和苯乙醇在水包油组合物中协同抗微生物的应用。
背景技术
大多数化妆品中富含微生物生长所需要的养分,环境中的微生物一旦进入,即可迅速的繁殖,破坏产品的感官品质,损害消费者的健康。近年来,化妆品中使用的天然原料和各种功能性添加剂日趋增多,产品更容易被微生物所侵蚀。随着社会经济的发展和生活水平的提高,消费者的产品安全意识不断增强。化妆品的防腐问题越来越受到重视。因此,一个良好的防腐体系,对于化妆品产品来说是必不可少的。
微生物的基本概念微生物是一个广义的概念.它泛指生物界中存在的体形微小、构造简单的低等生物。主要包括:细菌、霉菌、酵母菌、放线菌、立克次氏体及病毒等。微生物的特点二体积小、面积大生长旺盛、繁殖快:适应性强、易变异;分布广、种类多。化妆品中常见的微生物化妆品中常见的微生物分为细菌、霉菌和酵母菌三类。细菌:分革兰氏阳性与革兰氏阴性菌。从形态上分为球菌(葡萄球菌、链球菌等)、杆菌(绿脓杆菌、大肠杆菌等)、螺旋状菌等。被细菌污染的化妆品会产生分层、混浊及异味等现象。霉菌:喜欢在阴暗、潮湿的环境中生长易在空气中传播。
化妆品被微生物污染后,会发生以下不良变化:变味、变色、粘度变化、产生气体、产生致病菌等。例如化妆品被霉菌污染后,会产生霉斑,常出现在包装容器及内容物表面,有霉臭味;化妆品被酵母菌污染后,会产生一种发酵所特有的酸味,另外还会导致产品混浊、分层、变色。
微生物在化妆品中生长所需的物质水和空气是微生物在化妆品中生长所需的最主要的物质:另外还有脂肪酸、脂肪醇、醋类、蛋白质与氨基酸、羊毛脂及其衍生物、维生素、纤维素、淀粉、植物提取物、糖类(蔗糖、葡萄糖、粘多糖)、无机盐等一些常见的化妆品原料。
针对化妆品的抗微生物作用,已经推出了各种有效的化妆品用防腐剂,到目前为止,世界各国报道的化妆品防腐剂已经超过200钟,我国《化妆品卫生规范》中规定的限用防腐剂也有55种。种类虽然较多,但是至今还没用一种理想的防腐体系可以有效的在任何化妆品中使用,随着化妆品配方的复杂化,营养成分越来越多,很多皮肤的营养成分同时也是微生物的营养,因而对化妆品的配方的防腐要求和调整就越来越大。
水包油乳液是最常用的化妆品剂型,是将油分散在水中的乳化体系,油在内相,水位连续相。水包油乳液具有制备方便、肤感清爽等优点。
水包油乳液主要由三部分组成,即:水相、油相和乳化剂。油相一般是各种润肤油脂、固体脂肪醇、酸和酯以及各种蜡等,常用的有植物油、合成油脂等,水相含有较高的含水量,因此水包油乳液可以包含较多的功能性物质,例如植物提取物等。
由于水包油乳液包含较多的适合微生物生长的物质,因此水包油乳液容易受到微生物的污染,对于水包油乳液的抗微生物显得尤其重要。但是由于油相的存在,使得一些防腐剂失去活性。防腐剂分子的大部分分配在油相重,只有分子的很小的一部分分配在要求防腐剂存在的水相中。
常用的防腐剂包括:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、苯甲醇、苯氧乙醇、DMDM乙内酰脲、咪唑烷基脲、苯甲酸钠等。
众所周知,大多数的防腐剂存在副作用,有可能给人们的健康带来一定的麻烦,目前大多数的防腐剂都是人工合成,一些防腐剂甚至含有微量毒素,长期使用含该防腐剂的产品存在对人体健康危机,部分的防腐剂具有较强的刺激性,即使在产品中极微量,也可能引起过敏性反应!有的防腐剂含有一定量的杂质,对于人体皮肤刺激性较大。即使作为国际上公认的安全性防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾,也可能影响人体皮肤的新陈代谢的平衡。
由于化妆品用防腐剂会带来一定的刺激性以及潜在的其他不良影响,因此对化妆品用防腐剂的使用受到了越来越多的限制,例如丹麦环境部于2010年12月20日宣布,将禁止3岁以下之儿童产品中含有对羟基苯甲酸酯,为第一个禁止这个化学防腐剂的欧洲国家.2011.5.4,法国下院表决通过一项禁止产品含邻苯甲酸盐、对羟基苯甲酸酯和烷基酚三类化学物质的提案。欧洲化妆品个人护理用品协会近日发表了关于停留类化妆品(包括化妆用湿巾)停止使用防腐剂MIT的行业建议,并建议化妆品公司无须等待欧盟化妆品法规1223/2009关于MIT使用产品类型的监管更新并尽早在停留类化妆品中停止使用防腐剂MIT。2014.1,欧盟新规,将三氯生从法规No 1223/2009附录V中删除,并限制其作为化妆品防腐剂使用,同时还禁止了5种没有安全评估数据的防腐剂,分别为:尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、对羟基苯甲酸苯酯、对羟基苯甲酸苄酯和对羟基苯甲酸。(加强对对羟基苯甲酸丁酯(Butylparaben)和对羟基苯甲酸丙酯(Propylparaben)的限制)。
另外,化妆品防腐剂还存在潜在的安全隐患,例如IVDK在2012年9月发布报告:在过去的1998年至2009年间,CMI/MI的过敏率维持在2.1%左右。此后至2011年增长至3.9%。MIT的致敏率从2009年的1.9%上升至2011年的4.4%。Darbre和Harvey在发表的论文中,提及腋下化妆品的使用和乳房癌存在联系(Concentrations ofParabensin Human Breast Tumours.Journal of Applied Toxicology 2004,24,5-13)。以上信息均表明,传统防腐剂在限定用量下存在安全隐患。
林文强等发表的《保湿二元醇的防腐功能》一文表明使用新型的二醇复配物可以单独使得化妆品配方起到良好的防腐效果,但是该文献中提及的二醇复配物用量较高,价格昂贵,虽然能够起到提高防腐的效果,但是成本较高,不太适合常规的水包油化妆品配方。
胡梅等发表的《复配化妆品防腐剂的增效作用》一文指出,化妆品中防腐剂的主要研究方向是在一些任命所信赖的防腐剂中,添加一些特效助剂进行复配增效,使之防腐效果更高,该文献公开了JM-2和JM-百霉杀的防腐效果,但是该文献中使用的防腐剂用量仍然较高,具有潜在的安全隐患。
因此需要仍然需要寻找一种稳定、安全的防腐体系,特别是适合水包油乳液的防腐体系。
发明内容
本发明涉及化妆品用水包油乳液组合物,所述组合物包含按照质量百分比的下列组分:
A相:0.5-5%十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20、0.5-5%鲸蜡硬脂醇醚-6、1-10%棕榈酸异辛酯、1-10%异壬酸异壬酯、0.5-5%二甲基硅氧烷,
B相:1-10%1,3-丙二醇、0.05-0.2%EDTA-Na2、0.05-0.3%卡波姆,
C相:0.05-0.3%三乙醇胺,
D相:0.5-5%透明质酸,
E相:0.05-0.2%香精、0.01-0.15%2,4-二氯苄醇、0.1-1.0%苯乙醇。
进一步的,本发明还涉及2,4-二氯苄醇和苯乙醇的组合在所述水包油乳液中作为抗微生物剂的用途,
申请人意外的发现在水包油乳液中,特别是本发明的水包油乳液中,2,4-二氯苄醇和苯乙醇能够提供良好的抗微生物效果,并且在该水包油乳液中,2,4-二氯苄醇的含量远小于最高限定用量,2,4-二氯苄醇和苯乙醇的组合获得了抗微生物的协同增效的效果。
本发明的水包油乳液包含以下组分:
十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20为十六/十八醇和鲸蜡硬脂基聚氧乙烯醚-20的混合物,其由Lipo Chemical以商品名LIPOWAX D供给和制造。该混合物的用量基于组合物总重量为0.5-5%,优选1-4%,更优选2%。
鲸蜡硬脂醇醚-6由Lipo Chemical以商品名Volpo CS6供给和制造。基于组合物总重量,用量为0.5-5%,优选1-4%,更优选2%。
棕榈酸异辛酯(IPP),其是广泛使用的润肤剂,基于组合物总重量,用量为1-10%,优选2-8%,更优选5%。
异壬酸异壬酯,以商品名Lanol 99提供,基于组合物总重量,用量为1-10%,优选2-8%,更优选5%。
二甲基硅氧烷,其是直链或者环状的二甲基硅氧烷,例如Dow Coming以商品名DC 200供给和制造。基于组合物总重量,用量为0.5-5%,优选1-4%,更优选2%。
保湿剂:1,3-丙二醇,基于组合物总重量,用量为1-10%,优选2-8%,更优选5%。
螯合剂:EDTA-Na2,基于组合物总重量,用量为0.05-0.2%,优选0.05-0.1,更优选0.1%。
增稠剂:卡波姆,基于组合物总重量,用量为0.05-0.3%,优选0.1-0.2%,更优选0.15%。
中和剂:其可以是碱例如氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺等,优选三乙醇胺,基于组合物总重量,用量为0.05-0.3%,优选0.1-0.2%,更优选0.15%。
营养成分:透明质酸,基于组合物总重量,用量为0.5-5%,优选1-4%,更优选2%。
香精:基于组合物总重量,用量为0.05-0.2%,优选0.05-0.1,更优选0.1%。
2、4-二氯苄醇(DCBA)是作为一种广谱抗菌剂开发的,最早在1950年末由BootsCo PLC公布于世。作为广谱抗菌活性已在不同的应用领域得到了较好的验证。作为一种抗真菌保存剂它被用于个人防护品,医药及家用产品中,作为抗真菌活性物用于脚霜和洗液,作为杀菌活性剂用于咳嗽糖,漱口剂配方和皮肤防腐剂中。在本申请的水包油乳液中,2、4-二氯苄醇的用量基于组合物总重量为0.01-0.15%,优选0.03-0.10%,更优选0.05%。
苯乙醇在本申请的水包油乳液中,2、4-二氯苄醇的用量基于组合物总重量为0.1-1.0%,优选0.3-0.8%,更优选0.5%。
由于在本发明的水包油乳液中,2,4-二氯苄醇和苯乙醇的组合获得了抗微生物的协同增效的效果,2,4-二氯苄醇和苯乙醇的用量较小,因此本发明的组合物具有低刺激性和良好的稳定性效果。
具体实施方式
下列实施例进一步描述和证明了本发明范围内的实施方案。所给出的这些实施例仅仅是为了举例说明的目的,不应被认为是对本发明的限制,因为在不背离本发明的精神和范围的条件下,对其进行许多改变是可能的。
如无特殊说明,下列实施例中的含量指重量百分含量。
根据下列表1制备水包油组合物,并对实施例1-3和对比例1进行防腐挑战实验以及测定水包油乳液的稳定性和刺激性。
按照本领域已知的方法进行防腐挑战实验的方法,例如欧洲药典7-5.1.3抗菌防腐评价
稳定性测试的方法:6次冷热循环稳定实验
刺激性测试的方法为:急性眼刺激性实验
表1
组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
A相 | ||||||
LIPOWAX D | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
Volpo CS6 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
IPP | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
LANOL 99 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
DC200 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
B相 | ||||||
去离子水 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
1,3-丙二醇 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
EDTA-Na2 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
卡波姆 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
C相 | ||||||
三乙醇胺 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
D相 | ||||||
透明质酸 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
E相 | ||||||
香精 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
2、4-二氯苄醇 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
苯乙醇 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 0.2 | 0.4 | 0.8 |
组分 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
A相 | ||||||
LIPOWAX D | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
Volpo CS6 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
IPP | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
LANOL 99 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
DC200 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
B相 | ||||||
去离子水 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
1,3-丙二醇 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
EDTA-Na2 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
卡波姆 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
C相 | ||||||
三乙醇胺 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
D相 | ||||||
透明质酸 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
E相 | ||||||
香精 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
2、4-二氯苄醇 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0 | |
苯乙醇 | 0.2 | 0.4 | 0,8 | 2.0 | 0 |
抗微生物测试结果见下列表2
表2 抗菌防腐评价结果(依据欧洲药典7-5.1.3)
配方名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
结果 | 通过B标 | 通过B标 | 通过B标 | 通过A标 | 通过A标 | 通过A标 |
配方名称 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
结果 | 通过A标 | 通过A标 | 通过A标 | 失败 | 失败 | 失败 |
表2表明,在本申请的水包油乳液中,单独使用2、4-二氯苄醇或者苯乙醇不能达到很好的防腐效果,而使用2、4-二氯苄醇和苯乙醇的组合,在2、4-二氯苄醇用量较小的情况下也获得了良好的方法效果,可见2、4-二氯苄醇和苯乙醇的组合获得了抗微生物的协同效果。
稳定性测试结果见下列表3
表3 6次冷热循环的稳定性实验结果
配方名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
结果 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
配方名称 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
结果 | 通过 | 通过 | 通过 | 破乳 | 分层 | 破乳 |
结果表明,当单独使用2、4-二氯苄醇含量较高时,本申请的水包油乳液的稳定性差,2、4-二氯苄醇和苯乙醇的组合获得了较高的稳定性。
刺激性测试结果见下列表4
表4 急性眼刺激性实验结果
配方名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
结果 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 |
配方名称 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
结果 | 1 | 1 | 2 | 4 | 3 | 0 |
结果表明,当单独使用2、4-二氯苄醇含量较高时,本申请的水包油乳液具有较高的刺激性,2、4-二氯苄醇和苯乙醇的组合降低了2、4-二氯苄醇的用量,并且乳液的刺激性较低。
根据本发明,2、4-二氯苄醇和苯乙醇的组合降低了本申请的水包油乳液的防腐剂的用量,并且取得了良好的抗微生物效果、提高的稳定性以及具有较低的刺激性。
Claims (3)
1.一种稳定的水包油乳液,其特征在于含有下列重量百分比的组分:
A 相:0.5-5%十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20、0.5-5%鲸蜡硬脂醇醚-6、1-10%棕榈酸异辛酯、1-10%异壬酸异壬酯、0.5-5%二甲基硅氧烷,
B 相:1-10%1,3-丙二醇、0.05-0.2%EDTA-Na2、0.05-0.3%卡波姆,
C 相:0.05-0.3%三乙醇胺,
D 相:0.5-5%透明质酸,
E 相:0.05-0.2%香精、0.01-0.15%2,4-二氯苄醇、0.1-1.0%苯乙醇。
2.如权利要求1所述的水包油乳液,其特征在于含有下列重量百分比的组分:
A 相:1-4%十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20、1-4%鲸蜡硬脂醇醚-6、2-8%棕榈酸异辛酯、2-8%异壬酸异壬酯、1-4%二甲基硅氧烷,
B 相:2-8%1,3-丙二醇、0.05-0.1%EDTA-Na2、0.1-0.2%卡波姆,
C 相:0.1-0.2%三乙醇胺,
D 相:1-4%透明质酸,
E 相:0.05-0.1%香精、0.03-0.10%2,4-二氯苄醇、0.3-0.8%苯乙醇。
3.如权利要求1所述的水包油乳液,其特征在于含有下列重量百分比的组分:
A 相:2%十六十八醇和鲸蜡硬脂醇醚-20、2%鲸蜡硬脂醇醚-6、5%棕榈酸异辛酯、5%异壬酸异壬酯、2%二甲基硅氧烷,
B 相:5%1,3-丙二醇、0.1%EDTA-Na2、0.15%卡波姆,
C 相:0.15%三乙醇胺,
D 相:2%透明质酸,
E 相:0.1%香精、0.05%2,4-二氯苄醇、0.5%苯乙醇。
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