CN104170019A - 含氯碳基放射性废弃物的处理 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳基的放射性废弃物的处理，包括至少：a)浸入一种酸性溶液(S2，S3)，以及b)热冲击类型的热处理(S4，S5)，所述酸性溶液至少在完成步骤b)之后才萃取产生于所述废弃物的放射性材料。

Description

含氯碳基放射性废弃物的处理
本发明涉及放射性废弃物的处理，特别是基于但不仅限于石墨。
一种辐射石墨基体的去污可以使用如文献US-6,625,248中所定义的被称为“蒸汽重组”的技术来实施。然而，在该文献文件中所示的技术不提供可接受的放射性废弃物。
该问题的一个解决方案在文献WO-2010/103210中被提出，注意到，石墨中只有在足够高温下处理的第一部分的碳是放射性的，根据处理时间，在处理过程中残留在石墨中的碳的放射性更小或无放射性，所以由其燃烧产生的二氧化碳可以被自由地排到大气中。
这两个文件中介绍的内容应该允许对碳14，氯36以及氚充分地去污。由于其他放射性核素是非挥发性的，它们可以在出现在蒸汽重组步骤结束时的固体残渣中重新获得。
然而，氯36的去污可能显示出比碳的去污更难，因为这种放射性核素可能以两种形式出现：
-一种矿物形式，以及
-另一种有机的形式。
最后提到的形式，强烈受石墨的束缚(尤其是受类型C-Cl的“芳香剂”键)，可能在蒸汽重组的处理过程中不会被完全释放出来。
通过X射线电子能谱法(XPS)对辐射石墨的分析，事实上已经显示了石墨中氯的两种不同化学形式的出现：
-一种被称为“有机”氯的氯的形式，由“芳香碳”C-Cl键特点所界定，(尤其是高能量双键类型)，而且直接束缚于通常构成石墨的碳基中的碳，和
-一种被称为“矿物氯”的氯的形式，呈不确定构成的氯氧化物的形式，可能局限于石墨材料的多孔性中(称为"亚氯酸盐(ClO2-)和氯酸盐(ClO3-)化合物″)。
″有机"氯强力地束缚在石墨上并且在蒸汽重组的处理期间不可能被完全释放，甚至通过文件WO-2010/103210的内容被修改后也不能做到。
本发明目的是改善该状况。
为此，本发明提出了一种处理碳基放射性废弃物的方法，其至少包括：
a)浸入在一种酸性溶液中，以及
b)一种热冲击类型的热处理，
所述酸性溶液至少在执行步骤b)之后，从所述放射性材料中萃取放射性废弃物。
下面简单介绍一下该方法的可能实施例。
例如，酸性溶液可能包含硫酸(H2SO4)。用这种类型酸进行的试验已经得到了良好结果。
有利的是，如果酸性溶液进一步包括一种在酸性溶液中提供氧的元素，例如，比例范围典型地在0.1％和20％之间的过氧化氢(H2O2)(如下文给出的，5％的比例已经得到了良好效果)。
在酸性溶液中的浸泡可能进行15～20小时的时间段，例如大约18小时。
例如通过焙烧执行的上述热冲击，可能在800～1200℃的温度范围进行(例如大约1000℃)15～30分钟的时间(例如大约20分钟)。
根据已实施的试验业已发现，在步骤b)之后从碳基废弃物(石墨类型的)泄漏出的放射性材料至少包含氯36。大概实际上包含所有上述界定的"有机"氯，因为实施的试验显示实际上所有氯36在热冲击之后都在溶液中，因此，实际上已经完全从碳基废弃物中提取出来。
本发明因此使提取有机类型的氯36成为可能，正如在下面详细介绍的具体实施例中所示的那样。
由于本发明使这种类型放射性材料(″有机"氯36)的萃取变成可能，所以可能有利地与蒸汽重组的处理组合起来使用，如上所解释的。这样，通过应用本发明意义上的方法的步骤a)和b)进行的废弃物的处理，可在蒸汽重组类型的处理之前或之后进行。
这样，通过浸泡在高酸性且氧化溶液中，随后是热冲击。便可获得从辐射石墨中浸滤出的放射性核素。
本发明还涉及一个用于处理碳基放射性废弃物的成套装置，该装置用于实施前述权利要求之一所要求的方法，其特点在于，该方法包含：
-一个用于将所述废弃物存放在一种酸性溶液中的槽，以及
-为在浸泡在所述酸性溶液之后，将热冲击应用到所述废弃物上而配置的加热装置。
在阅读了作为示例呈现的实施例的详细说明以及审视附图之后，本发明的其他优点和特点将变得明晰，其中：
-图1示意地示出了根据本发明所述方法的主要步骤，以及
-图2示意地示出用于实施该方法的成套装置。
在下面给出的实施例的示例中，提出了以适当的比例(在下面给出的实施例示例中详细说明)将硫酸(H2SO4)与过氧化氢(H2O2)混合，以确定其从石墨基体中释放氯36的能力。
实施例示例
下表中显示了四个试验，令过氧化氢H2O2作为提供氧的材料，而硫酸H2SO4作为酸性介质，并且分配状况是大约4～20个体积的酸(在95％)比1个体积的过氧化氢(在30％)。
H2SO4(95％) H2O2(30％)
19mL 1mL
18mL 2mL
17mL 3mL
16mL 4mL
碳基放射性废弃物被压成粉末以构成上表中的不同样品。
在压碎之后，具有质量5克而且观测粒径典型地分布在2380～4000微米之间的每个样品：
-浸泡在上述类型(H2SO4和H2O2)的溶液中18小时，
-然后，在用5％苏打(NaOH)调整到中性pH值之前进行冲洗，
-然后热煨：
○通过快速加热(范围在5～60分钟，例如20分钟)，以及
○在高温下(900～1200℃之间，例如在1000℃)。
在该处理之后，观察到，90％的氯36被释放(特别对于第一个样品-19mL的酸对1mL的H2O2)，倾向于通过增加特别是酸的浓度来获得改进的成品率。
其他观察结果
另外，在处理过程中，观察到了行为的一些特殊特点。例如，对于每项试验，将5克碳基放射性废弃物添加到对应数量的溶液(根据上表)并且浸泡18小时。在这个步骤中，观察到在石墨粉的表面上形成了气泡。
还需要注意的是，H2SO4在浸泡溶液(即，上述第一种样品)中的最高浓度有膨胀石墨的作用。后者的气孔吸收了大部分溶液质量。
然而，对于上表中的第四个样品，业已表明与第一个样品相比，膨胀与渗透都是非常轻微的。收集的溶液是高酸性的，而且在分析之前需要用5％的氢氧化钠进行中和，以确定溶液通过浸滤获得的放射能力(Cl-36)的量。
业已发现在浸泡之后，随溶液已经透入到石墨的气孔中并且已经有效地使其膨胀，石墨质量明显增加。
随后，样品在1000℃的温度下被保持20分钟，来提取石墨气孔中出现的任何溶液，从而提取所有放射性。20分钟之后，移除并收集每个样品，用于测试并确定浸泡并在熔炉中焙烧之后是否仍然存在很大的数量。
在该热处理之后，业已观察到，在浸泡和随后在电炉中在1000℃下焙烤之后，起初的石墨质量没有大量减少。此外，获取的总放射性的百分比的检查显示，大量Cl-36被浸滤(lixiviated)，特别是在上表的第一个样品中(带有最高比例的H2SO4)。最后，最重要的发现之一是，溶液已经获得了1080Bq/g的Cl-36，或者非常接近于处理之前石墨具有的Cl-36的初始值的量(1200Bq/g)。因此，在上述作为示例的处理之后，碳基放射性废弃物中仍然有10％的Cl-36。
图1示出本发明的方法的主要步骤的概述，包括：
-例如，在第一步骤S1中，萃取碳基放射性废弃物，例如，呈石墨形式
-在下一步骤S2中，该废弃物的浸泡在一种高氧化酸性溶液中开始，例如，带有大约5％过氧化氢(H2O2)的硫酸(H2SO4)；
-在步骤S3识别了足够的浸泡时间(例如18小时)之后，
-在步骤S4中通过在大约1000℃温度的焙烧，实施了热处理；
-在步骤S5中识别了足够的热处理的持续时间之后(例如20分钟)，
-氯36可从酸性溶液中萃取并且分别处理，而且碳基废弃物究其本身而言然后可通过例如上面引用的文件WO-2010/103210(步骤S6)中描述的蒸汽重组进行处理。
然后，用于实施该方法的成套装置可包括，参考图2，一个槽CU以及用于倾倒入一种包含在槽CU中的高酸性氧化溶液(H2SO4-H2O2)的碳基废弃物GR的传送机Cl，所述槽CU通过热处理装置MC而被环绕(在示例中)，用于实施热冲击类型的处理。这样处理后的废弃物GR可能之后被第二传送机C2(例如在现在含有氯-36的酸性溶液过滤之后)萃取以运送到一个蒸汽重整器中。氯36就其本身而言可从仍然在槽CU中的溶液中萃取，例如图2中作为纯说明性示例所显示的。
此外，本发明并不限于上述作为示例的实施例；也适用于其他变化例。
因此，应该明白，例如，可能提供另一种酸与硫酸结合或者作为硫酸的变体。
此外，过氧化氢是一种用于在溶液中提供氧的很好的元素。然而，作为上述实施例的一个变体，例如能想象在酸性溶液中氧的冒泡。
因此，应该明白酸性溶液中提供氧的元素的比例可以根据使用的酸以及元素而改变。此外，步骤a)中的浸泡时间可以改变。上述情况也适用于热冲击的温度和持续时间。
最后，一特殊实施例在上面进行描述，其中，在酸性溶液中浸泡的上述步骤a)中，先以碳基废弃物的粉碎为先导以使其缩减为粉末。然而，这项应用不是必要的，而且可以设想为一个变化，例如直接在酸性溶液中彻底浸泡固态石墨。

Claims (14)

1.一种处理碳基放射性废弃物的方法，至少包括：
a)浸泡在一种酸性溶液中(S2，S3)，以及
b)一种热冲击(S4，S5)类型的热处理，
所述酸性溶液至少在执行步骤b)之后从所述废弃物中萃取放射性材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括硫酸(H2SO4)。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液进一步包括一种为所述溶液提供氧的元素。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括过氧化氢(H2O2)。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括一种提供氧的元素，其比例范围在0.1％和20％之间。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括一种提供氧的元素，其比例在5％。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液中的浸泡实施时间在15至20小时(S3)之间。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述热冲击在800至1200℃的温度范围内实施。
9.根据上述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述热处理进行15至30分钟(S5)的时间。
10.根据上述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述放射性废弃物至少包括氯36。
11.根据上述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述废弃物通过步骤a)和b)的处理，在蒸汽重组类型(S6)的处理的之前或之后进行。
12.根据上述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，在步骤a)之前，先粉碎碳基废弃物，以使其缩减为粉末。
13.根据上述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述热冲击通过在步骤b)中的焙烤进行。
14.一种用于处理碳基放射性废弃物，以执行根据上述权利要求任一项所述的方法的成套装置，其特征在于，其包括：
-一个用于存放一种酸性溶液中的所述废弃物的槽(CU)，以及
-为在浸泡在所述酸性溶液之后，将热冲击应用到所述废弃物上而配置的加热装置(MC)。
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