CN104142370B - 一种1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的分析检测方法。本发明采用高效液相色谱法，色谱条件为：聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物色谱柱：MKF-RP-HH，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；流动相：乙腈/水，洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；流速：0.8～1.2mL/min；检测波为：214±10nm和或250±10nm；进样量：10～20μL；使用双波长或单波长检测模式，在最大检测灵敏度条件下对1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质进行了检测，方法简单，快速，准确。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种高效液相色谱(HPLC)分析检测方法，具体涉及一种以聚苯乙烯二乙烯基苯色谱介质为分离载体的分析检测1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的方法。
(二)背景技术
在化学合成方面，1-苯基-2-硝基丙烯(MNS)可作为一种重要的合成中间体，通过不同方法转变成多种官能团，得到不同类型的化合物，例如：胺、腈、醇、醛、酮等化合物。在生物学方面，MNS具有明显的抗肿瘤及杀菌作用，可以作为一种高效的抗肿瘤药物，因此，对1-苯基-2-硝基丙烯的质量控制非常重要。
MNS合成过程中的主要相关物质为硝基乙烷和苯甲醛。硝基乙烷的一般检测方法为气相色谱法，而苯甲醛的传统的测定方法则有气相色谱法、单波长紫外吸收法和高效液相色谱法[参文献：高敏，曾新安，肖利民.青梅酒中苯甲醛含量的测定[J].酿酒科技，2009，(5)：110～112]。但关于MNS的测定，及对相关物质的分析检测，尚未见有关文献报道。MNS的沸点比较高，为263℃(at760mmHg)，且在高温条件下易聚合，而气相色谱法要求的检测温度要高于被检测物质的沸点，所以气相色谱法不适合于三种物质的分离检测。因此开发一种操作快速简单，分析成本较低的检测方法分析测定1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质具有重要意义。
本发明主要采用聚合物色谱柱与双波长或单波长检测模式，优化了流动相梯度，在最大检测灵敏度的条件下对1-苯基-2-硝基丙烯及相关物质进行了快速检测。该方法简单，分析速度快，灵敏度高，节约成本，分析效果好。
(三)发明内容
本发明的目的是开发研究一种能对1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质进行快速、准确检测的分析检测方法。
本发明的技术方案如下，一种1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的高效液相色谱快速分析检测方法，其特点在于采用一种多孔型聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为固定相的高聚物色谱柱与双波长或单波长检测模式，高效液相色谱操作条件为：
a.高聚物色谱柱：MKF-RP-HH(南京麦科菲高效分离载体有限公司)，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；
b.流动相：乙腈/水，洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；
c.流速：0.8～1.2mL/min，进样量：10～20μL，柱温：室温；
d.采用UV检测器，检测波长为214±10nm和或250±10nm。
与现有技术相比，本发明的优点和效果如下：
1、选用高聚物色谱柱，流动相梯度为：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈的范围内，1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质达到了有效的分离。
2、采用双波长或单波长检测模式，在相关物质最大灵敏度条件下对其进行测定，能准确测定相关物质的含量。
3、本发明操作简单，分析成本低，为1-苯基-2-硝基丙烯的质量检测提供了技术支持。
(四)附图说明：
图1(液相色谱图)为本发明的举例方法效果图之一，即具体条件：色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为250mm，柱内径为4.6mm，填料粒径为：6μm)；流动相：乙腈和水；洗脱梯度：74％乙腈→92％乙腈(0→8min)，检测波长：214nm和250nm；流速：1.0mL/min；进样物质：供试品溶液。进样量：20μL。图1(液相色谱图)中1、2、3和4分别代表硝基乙烷峰、苯甲醛峰、1-苯基-2-甲基亚硝酸乙烯酯和1-苯基-2-硝基丙烯峰。图1(液相色谱图)为本发明的举例方法效果图之一，其它举例方法图不一一给出。
(五)具体实施方式
实验器材及试剂：
(1)实验仪器：
戴安Summit型高效液相色谱系统(美国戴安公司)，配备P680HPLC泵，UVD-170U可变波长紫外检测器，AT-330柱温箱、8125型进样装置；工作站(美国戴安Chromeleon系统)
(2)色谱条件：
色谱柱：MKF-RP-HH(南京麦科菲高效分离载体有限公司)，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；流动相：乙腈和水；洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；检测波长：214±10nm和或250±10nm双波长或单波长检测模式；流速：0.8～1.2mL/min；进样量：10～20μL；柱温：室温。
(3)实验试剂：
1-苯基-2-硝基丙烯供试品(合成)，1-苯基-2-硝基丙烯标准品(美国sigma-Aldrich化工试剂生产公司)，苯甲醛和硝基乙烷(国药集团化学试剂有限公司)；色谱纯乙腈(德国merck公司)，超纯水(自制)。
供试品溶液的配制：取1-苯基-2-硝基丙烯供试品约2mg，精密称定，用乙腈定容至10mL，待测(现用现配)
对照品溶液的配置：
对照品-1：取1-苯基-2-硝基丙烯标准品约2mg，精密称定，用乙腈定容至10mL，待测(现用现配)
对照品-2：取10μL硝基乙烷，用乙腈定容至10mL。取上溶液用乙腈稀释至10.5μg/mL，待测(现用现配)
对照品-3：取10μL苯甲醛，用乙腈定容至10mL。取上溶液用乙腈稀释至10.4μg/mL，待测(现用现配)
实施例1
色谱条件：检测机器：戴安Summit型高效液相色谱系统；色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为250mm，柱内径为4.6mm，填料粒径为：8μm)；流动相：乙腈和水；洗脱梯度：74％乙腈→92％乙腈(0→8min)，流速：1.0mL/min；检测波长：214nm和250nm；进样物质：供试品溶液与对照品-1、-2和-3。进样量：20μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
实施例2
色谱条件：检测仪器、流动相、进样物质同实施例1，色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为150mm，柱内径为4.6mm，填料粒径为：6μm)；洗脱梯度：70％乙腈→89％乙腈(0→6min)；流速：0.8mL/min；检测波长：214nm；进样量：10μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
实施例3
色谱条件：检测仪器、流动相、进样物质同实施例1，色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为100mm，柱内径为4.0mm，填料粒径为：4μm)；洗脱梯度：60％乙腈→100％乙腈(0→10min)；流速：0.9mL/min；检测波长：250nm；进样量：15μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
实施例4
色谱条件：检测仪器、流动相、进样物质同实施例1，色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为300mm，柱内径为8.0mm，填料粒径为：9μm)；洗脱梯度：50％乙腈→98％乙腈(0→7min)；流速：1.0mL/min；检测波长：214和250nmn；进样量：20μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
实施例5
色谱条件：检测仪器、流动相、进样物质同实施例1，色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为200mm，柱内径为7.0mm，填料粒径为：8μm)；洗脱梯度：75％乙腈→85％乙腈(0→9min)；流速：1.1mL/min；检测波长：214nm；进样量：10μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
实施例6
色谱条件：检测仪器、流动相、进样物质同实施例1，色谱柱：MKF-RP-HH(柱规格：柱长为250mm，柱内径为4.6mm，填料粒径为：5μm)；洗脱梯度：55％乙腈→95％乙腈(0→6min)，流速：0.8mL/min检测波长：250nm进样量：15μL。结果：1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质均达到了基线分离，分离度均大于1.5。
Claims (2)
1.一种1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于使用高效液相色谱仪，其色谱条件为：
a.高聚物色谱柱的选用：MKF-RP-HH型色谱柱，柱规格：柱长为100～300mm，柱内径为4.0～8.0mm，填料粒径为：4～8μm；
b.流动相：乙腈/水，洗脱梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；
c.流速：0.8～1.2mL/min，进样量：10～20μL，柱温：室温；
d.采用UV检测器，检测波长为214+10nm和250+10nm双波长检测模式；也可采用214nm+10或250+10nm单波长检测模式；
e.所述的相关物质为硝基乙烷或苯甲醛或其光异构化产物1-苯基-2-甲基亚硝酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的1-苯基-2-硝基丙烯及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于，所述的色谱柱为以聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)为基质。
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Granted publication date: 20160106 Termination date: 20170103 |