CN104128178B - 一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，它涉及一种Pt/TiO2光催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有Pt/TiO2光催化剂的制备方法需要外加光源、牺牲剂或高温环境，制备过程繁琐，催化性能低的问题。制备方法：首先将钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液混合，再加入到浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液中搅拌，再在温度为120℃～200℃下反应5h～24h，洗涤，干燥，再在温度为450℃～600℃下煅烧2h～4h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。本发明可获得一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法。

Description

一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Pt/TiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
能源是经济社会发展的基础，随着世界各国对能源需求的不断加大，人类正面临着矿物燃料枯竭与环境污染的双重威胁，发展新能源及可再生洁净能源已迫在眉睫。氢能因其储量丰富、清洁、可再生等优点被认为是可以取代石油、煤和天然气的最理想、最有应用前景的绿色能源。自从20世纪70年代初日本科学家Fujishima和Honda发现TiO2电极上的光电解水产氢现象后，利用半导体材料光催化分解水制氢成为全世界关注的研究方向，被认为是从根本上解决能源短缺问题的一个理想途径。在众多半导体材料中，TiO2因廉价、无毒、稳定、优异的光学性能、催化性能和光电转换性能等优点倍受青睐，目前的挑战是如何提高其光解水制氢的量子效率。
光催化分解水制氢的量子效率与光催化剂的结构以及助催化剂密切相关。一般说来，光催化剂具有较好的结晶度、较短的载流子传输距离、大比表面积等特点有利于提高其催化活性，而具有分级结构的3D光催化剂恰能满足上述条件，相关研究报道较多。目前制备TiO2分级结构的方法主要是模板法，然而在移除模板的过程中，需要借助高温煅烧或化学试剂腐蚀，反应过程不易控制，容易出现坍陷问题。
在制氢过程中，助催化剂担载在光催化剂表面一方面能够促进光生电子-空穴对的分离，另一方面作为活性位存在，能有效降低H2产生的过电位。Pt是最常用的助催化剂，目前，Pt/TiO2光催化剂的制备都是通过两步法来实现的，首先制备TiO2材料，继而通过光还原或浸渍-煅烧还原法在TiO2表面担载Pt纳米粒子，需要外加光源、牺牲剂或高温环境，制备过程相对繁琐。鉴于上述问题，发展一种简单、绿色的一步法制备3D Pt/TiO2分级结构是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有Pt/TiO2光催化剂的制备方法需要外加光源、牺牲剂或高温环境，制备过程繁琐，催化性能低的问题，而提供一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法。
一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、首先将钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液混合，得到混合溶 液A；再将混合溶液A加入到浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液中，在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌1h～3h，得到混合溶液B；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液由钛酸四丁酯和乙二醇混合而成，且所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；
步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液由氯铂酸和乙二醇混合而成，且所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L～10mmol/L；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.1～0.2)；
步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(1～3)；
二、将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为120℃～200℃下反应5h～24h，得到浅灰色沉淀物；将浅灰色沉淀物进行离心分离，得到离心后的浅灰色沉淀物；依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇对离心后的浅灰色沉淀物进行洗涤，直至洗涤液的pH＝7，得到洗涤后的沉淀物；再将洗涤后的沉淀物置于温度为40℃～100℃的烘箱中干燥2h～24h；得到干燥后的沉淀物；
三、再将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为450℃～600℃下煅烧2h～4h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
本发明的优点：一、本发明提供了一种简单、环境友好的溶剂热法制备一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂，钛酸四丁酯(Ti-(OC4H9)4)和氯铂酸(H2PtCl6)做反应前驱体，乙二醇(EG)做溶剂；H2PtCl6和EG在调控Pt/TiO2分级结构的形貌方面起着至关重要的作用，缺一不可；
二、本发明制备的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在光解水制氢的活性测试中，本发明表现出优异的催化性能，量子效率高达30％～34％；与其他方法制备Pt/TiO2光催化剂相比，本发明具有一步法制备Pt/TiO2光催化剂，制备过程简单、在形貌控制方面，无需添加模板和EG做溶剂，环境友好的优点。
本发明可获得一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法。
附图说明
图1是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大1000倍的SEM图；
图2是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大4000倍的SEM图；
图3是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大200000倍的HRTEM 图；
图4是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大150000倍的TEM图；
图5是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应35min的放大160000的SEM图；
图6是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应50min的放大160000的SEM图；
图7是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应60min的放大80000的SEM图；
图8为催化剂光解水产氢图，图8中1为试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的光解水产氢图，2是Pt/TiO2纳米线光催化剂的光解水产氢图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、首先将钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液混合，得到混合溶液A；再将混合溶液A加入到浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液中，在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌1h～3h，得到混合溶液B；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液由钛酸四丁酯和乙二醇混合而成，且所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；
步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液由氯铂酸和乙二醇混合而成，且所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L～10mmol/L；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.1～0.2)；
步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(1～3)；
二、将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为120℃～200℃下反应5h～24h，得到浅灰色沉淀物；将浅灰色沉淀物进行离心分离，得到离心后的浅灰色沉淀物；依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇对离心后的浅灰色沉淀物进行洗涤，直至洗涤液的pH＝7，得到洗涤后的沉淀物；再将洗涤后的沉淀物置于温度为40℃～100℃的烘箱中干燥2h～24h；得到干燥后的沉淀物；
三、再将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为450℃～600℃下煅烧2h～4h，得 到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
本实施方式的优点：一、本实施方式提供了一种简单、环境友好的溶剂热法制备一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂，钛酸四丁酯(Ti-(OC4H9)4)和氯铂酸(H2PtCl6)做反应前驱体，乙二醇(EG)做溶剂；H2PtCl6和EG在调控Pt/TiO2分级结构的形貌方面起着至关重要的作用，缺一不可；
二、本实施方式制备的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在光解水制氢的活性测试中，本实施方式表现出优异的催化性能，量子效率高达30％～34％；与其他方法制备Pt/TiO2光催化剂相比，本实施方式具有一步法制备Pt/TiO2光催化剂，制备过程简单、在形貌控制方面，无需添加模板和EG做溶剂，环境友好的优点。
本具体实施方式可获得一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.3mol/L～0.5mol/L。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.5mol/L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L～5mmol/L。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为5mmol/L～10mmol/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.15～0.2)。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.1～0.2)。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(2～3)。其他步骤与具 体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为150℃～200℃下反应10h～24h，得到浅灰色沉淀物。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为500℃～600℃下煅烧2h～4h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、首先将10mL钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与1mL氯铂酸/乙二醇混合溶液混合，得到混合溶液A；再将混合溶液A加入到10mL浓度为10mol/L的NaOH水溶液中，在搅拌速度为250r/min的条件下搅拌1h，得到混合溶液B；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液由钛酸四丁酯和乙二醇混合而成，且所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.2mol/L；
步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液由氯铂酸和乙二醇混合而成，且所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为4.6mmol/L；
二、将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为200℃下反应16h，得到浅灰色沉淀物；将浅灰色沉淀物进行离心分离，得到离心后的浅灰色沉淀物；依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇对离心后的浅灰色沉淀物进行洗涤，直至洗涤液的pH＝7，得到洗涤后的沉淀物；再将洗涤后的沉淀物置于温度为50℃的烘箱中干燥12h；得到干燥后的沉淀物；
三、再将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为500℃下煅烧2h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
使用SEM和TEM对试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂进行测试，图1是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大1000倍的SEM图；图2是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大4000倍的SEM图；图3是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大200000倍的HRTEM图；图4是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂放大150000倍的TEM图。从图1可以看到大量的3D分级结构，尺寸约为2μm～3μm；从图2可以看到分级结构是由许多呈辐射状的纳米线组装而成的；从图3可以看到组成分级结构的纳米线具有清晰的晶格条纹， 说明TiO2是单晶结构，经测量其晶面间距为0.32nm，与锐钛矿结构的(101)晶面间距相吻合，证明制备的TiO2是锐钛矿结构；图4证实了Pt纳米粒子成功生长在试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构中，并且分散性较好，无明显的聚集情况。
使用SEM监测试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的生长过程，图5是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应35min的放大160000的SEM图；图6是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应50min的放大160000的SEM图；图7是试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂在200℃下反应60min的放大80000的SEM图。从图5可以看到，在反应开始后的35min，得到的Pt/TiO2呈现近似球形的分级结构，这些分级结构是由许多纳米片组装而成的；从图6可以看到，延长反应时间到50min，组成分级结构的纳米片发生卷曲，形成了中空的纳米管，可以明显得观察到纳米管的开口部分；从图7可以看到，继续延长反应时间到60min，组成分级结构的纳米管进一步生长为纳米线。由上述结果可知，三维Pt/TiO2分级结构的生成经历了三个过程：纳米片、纳米管、最后到纳米线。
将试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂应用在光解水制氢方面，利用国内先进的光解水制氢系统(Labsolar-ⅢAG，泊菲莱)完成，光源为一个300W的氙灯，配合365nm的滤光片使用；
具体操作过程为：将50mg试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂加入到50mL体积分数为20vol％的甲醇溶液中，超声分散5min，向溶液中通N2，除去溶液中溶解的O2；再连接好反应器，开始光照，在光照过程中产生的H2通过气相色谱(CLARUS580GC,PerkinElmer)来检测。
光解水制氢的对比试验：具体操作过程为：将50mg Pt/TiO2纳米线光催化剂加入到50mL体积分数为20vol％的甲醇溶液中，超声分散5min，向溶液中通N2，除去溶液中溶解的O2；再连接好反应器，开始光照，在光照过程中产生的H2通过气相色谱(CLARUS580GC,PerkinElmer)来检测。
图8为催化剂光解水产氢图，图8中1为试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的光解水产氢图，2是Pt/TiO2纳米线光催化剂的光解水产氢图。从图8可以看到，光照后，试验一制备的自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂很快催化分解水产生H2，并且H2的产生量随着光照时间的延长而不断增加；经过4h光照后，其氢气的产生量为2.67mmol，远高于Pt/TiO2纳米线光催化剂的产氢量0.012mmol，其产氢速率是Pt/TiO2纳米线产氢速率的317倍，经计算Pt/TiO2分级结构产氢的量子效率为34％，具有很高的 实际应用价值。

Claims (9)

1.一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、首先将钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液混合，得到混合溶液A；再将混合溶液A加入到浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液中，在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌1h～3h，得到混合溶液B；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液由钛酸四丁酯和乙二醇混合而成，且所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；
步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液由氯铂酸和乙二醇混合而成，且所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L～10mmol/L；
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.1～0.2)；
步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(1～3)；
二、将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为120℃～200℃下反应5h～24h，得到浅灰色沉淀物；将浅灰色沉淀物进行离心分离，得到离心后的浅灰色沉淀物；依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇对离心后的浅灰色沉淀物进行洗涤，直至洗涤液的pH＝7，得到洗涤后的沉淀物；再将洗涤后的沉淀物置于温度为40℃～100℃的烘箱中干燥2h～24h；得到干燥后的沉淀物；
三、再将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为450℃～600℃下煅烧2h～4h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.3mol/L～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L～5mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为5mmol/L～10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.15～0.2)。
7.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(2～3)。
8.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将混合溶液B转移到反应釜中，在温度为150℃～200℃下反应10h～24h，得到浅灰色沉淀物。
9.根据权利要求1所述的一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将干燥后的沉淀物置于马弗炉中，在温度为500℃～600℃下煅烧2h～4h，得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
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