CN104122453A - 一种快速检测丙烯酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于介电特性的丙烯酰胺的快速检测方法，包括以下步骤：将待检测样品弄碎并置于去离子水中，回流搅拌1～4h，过滤，得滤液；测定滤液3×108～1010Hz频率条件下介电损失率；相同频率下丙烯酰胺标准溶液的介电损失率的标准曲线或相关方程，得到滤液中丙烯酰胺浓度，计算样品中丙烯酰胺的含量。本发明检测时间短，方法简单易操作，对于检测低浓度丙烯酰胺含量的检测效果优于利用液相色谱的检测方法，在检测油炸食品中丙烯酰胺的含量方面有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速检测丙烯酰胺的方法，尤其是快速检测食品中丙烯酰胺的方法，具体为基于介电特性快速检测丙烯酰胺含量的方法。
背景技术
油炸是现存的具有历史悠久的，最受欢迎的烹饪方式之一，它能使食品产生独特的质构和良好的风味。但食品在高温油炸时也会产生一些对人体健康有害的物质，如丙烯酰胺。2004年02月，瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学的科研人员称，在各种油炸和焙烤食品中发现了一种化学物质—丙烯酰胺。丙烯酰胺是一种白色的结晶状的粉末，主要存在于一些经高温烹调而且富含碳水化合物的食品当中，其含量最高的食品包括炸薯片、炸薯条等一些油炸食品，还有一些焙烤食品。IARC(国际癌症研究机构)通过动物实验得出结论，丙烯酰胺会导致产生DNA加合物，引起基因突变和染色体畸变，被认为是潜在的人类致癌物。
目前，检测丙烯酰胺的方法有原子吸收法和色谱法。但是，这两种方法存在预处理复杂繁琐，操作费时费力，设备价格昂贵，一次性投资大，最低检测线高，导致不能检测低浓度样品等缺点，导致上述方法不利于普及。从一般性的检测扩展到快速、高灵敏度、无损、绿色是未来检测技术发展的方向。方便、简单、低成本、多指标的检测方法开发前景广阔，其应用范围广泛，能够便于消费群体的实时监控和检测。
利用食品的介电特性对食品进行无损检测在理论上和实际应用方面都具有可行性。利用食品介电特性对产品品质检测是食品物性学研究的重点之一，产品品质的变化可以客观地评价加工工艺的优劣，准确地判断加工过程的终点。介电特性法因其高效、可靠及简便的特点，可以实现高质量的农产品内部品质综合指标的检测及分级技术，提升农业自动化的进程，在农产品的成熟度监控、分级包装、贮藏保鲜中的应用前景十分广泛。利用农产品的介电特性进行快速无损检测其品质的研究始于20世纪60年代。发展至今已扩展到水果、蔬菜的成熟度、损伤的快速检测，谷物、大豆、种子的水分测定，饮料、啤酒、乳制品的细菌检测和保存期、安全期的控制等方面。介电特性还用来提供水产品的加工处理基础数据。虽然，介电特性广泛应用于水果、蔬菜、蛋类、豆类、油脂类和部分水产鱼类中，但还没有对于油炸食品，尤其是油炸食品中丙烯酰胺介电特性的相关报道。本发明针对丙烯酰胺的检测问题，提出基于介电特性的方法检测食品(尤其是油炸食品)中丙烯酰胺含量的方法，以期提供一种更为高效、方便的快速检测方法。
发明内容
本发明旨在提供一种快速检测丙烯酰胺的方法，以克服已有的检测方式所存在的预处理复杂繁琐、操作费时费力、设备价格昂贵、一次性投资大、最低检测限高导致不能检测低浓度样品等缺点和不足，基于介电特性来检测丙烯酰胺。该方法快速简单、精密度高，能够较为准确、方便的检测食品尤其是油炸食品中丙烯酰胺的含量，从而保证食品在加工过程中的安全卫生品质。
本发明采取的技术方案为：
一种快速检测丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)将待检测样品弄碎并置于去离子水中，搅拌混合1～4小时后过滤，取滤液；优选的，待测样品与去离子水质量比为1:1～1:20；
(2)测定3×108～1×1010Hz频率条件下滤液的介电损失率；
(3)根据相同频率下丙烯酰胺标准溶液的介电损失率的标准曲线或相关方程，得到滤液中丙烯酰胺浓度，计算样品中丙烯酰胺的含量。
优选的，步骤(2)和(3)中所述的频率为1.5～2.5GHz，更优选为2GHz。
优选的，当步骤(2)和(3)中所述的频率为2GHz时，相关方程为y＝-0.23x2+4.94x+4.62，其中x为滤液中的丙烯酰胺的浓度，y为滤液在2GHz频率条件下的介电损失率，相关系数为0.99。
步骤(2)中，优选的，用同轴探针法测定介电损失率。
上述方法可用于检测食品中丙烯酰胺含量，尤其是用于检测油炸食品或焙烤食品中丙烯酰胺含量。
本发明的原理在于：采用同轴探针法测定丙烯酰胺水溶液的介电特性；在特定频率下，建立丙烯酰胺水溶液的介电损失率和丙烯酰胺浓度之间的相关关系；通过测定介电损失率，并将介电损失率代入到与丙烯酰胺浓度之间的标准曲线或相关公式，计算求得丙烯酰胺的含量。基于介电特性的检测方法的最低检测限为0.3μg/ml，而使用液相色谱的检测方法最低检测限为0.9μg/ml，说明基于介电特性的方法较传统的检测方法能更有效的检测低浓度下的丙烯酰胺含量，并且不受蛋白质、糖类和淀粉类等其他物质干扰。
运用本发明的技术可有效，高校、方便、准确的检测样品中丙烯酰胺的含量。本方法能够在短时间内(1h-4h)快速检测油炸食品中丙烯酰胺的含量，并且方法简单易操作，避免了传统的丙烯酰胺检测方法需要多种化学试剂、多步操作，检测过程繁琐，不能检测低浓度样品等缺点。本发明在检测油炸食品或其他样品中丙烯酰胺含量方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为不同浓度丙烯酰胺标准溶液在不同频率下的介电损失率变化。丙烯酰胺溶液浓度范围：0.1、0.2、0.3、0.4、0.7、1、4、7、10μg/ml；频率范围：3×108～1010Hz，每5MHz测定一个数值。
图2为频率2GHz时，丙烯酰胺标准溶液介电损失率和其浓度之间的相关关系。频率为2GHz时，丙烯酰胺标准溶液的介电损失率和丙烯酰胺浓度之间的相关方程式为y＝-0.23x2+4.94x+4.62，其中x为丙烯酰胺的浓度，y为介电损失率，其相关系数为0.99。
具体实施方式
下面以具体实施例结合附图进一步说明本发明的原理。
实施例1
大部分食材具有极化特性，选取可能发生取向极化和原子极化的3×108～1010Hz(0.3～10GHz)频率区域。用同轴探针法测定滤液的介电特性值，测定3×108～1010Hz频率条件下的介电常数和介电损失率。
用丙烯酰胺标准品配制不同浓度的丙烯酰胺溶液(0.1～10μg/ml)，用同轴探针法测定上述丙烯酰胺溶液的介电特性值，测定3×108～1010Hz频率条件下的介电常数和介电损失率。丙烯酰胺溶液浓度范围：0.1、0.2、0.3、0.4、0.7、1、4、7、10μg/ml；频率范围：3×108～1010Hz，每5MHz测定一个数值。
由图1可知，随着频率的增加，丙烯酰胺标准溶液的介电损失率呈现上升的趋势，并且随着丙烯酰胺标准溶液浓度的增加，其介电损失率的区分更为明显。1.5～2.5GHz频率下，不同浓度的聚丙烯酰胺介电损失率差异明显。在频率为2GHz时，因溶液浓度不同造成的介电损失率区分度最大。介电常数随频率的增加而逐渐降低，但受丙烯酰胺浓度的影响较小。
由图2可知，频率为2GHz时，丙烯酰胺标准溶液的介电损失率和丙烯酰胺浓度之间的相关方程式为y＝-0.23x2+4.94x+4.62，其中x为丙烯酰胺的浓度，y为介电损失率，其相关系数为0.99。
考察不同浓度的丙烯酰胺去离子水溶液的介电常数和介电损失率；揭示其变化规律与丙烯酰胺浓度之间的相关关系；通过测定介电损失率，可计算得出油炸食品或其他食品中丙烯酰胺含量。
将未知油炸食品或焙烤食品样品滤液的介电损失率，代入到上式，即可通过滤液中丙烯酰胺的浓度，计算得出油炸食品中丙烯酰胺含量。
实施例2
样品制备：市售精炼淀粉与去离子水以质量比100:40混合，制成面团，常温下醒面12h。将面团制成长宽高分别为50×50×2mm的长方体样品，样品质量控制在5g，样品放置于保鲜袋中防止水分蒸发，备用。
油炸及油炸食品中丙烯酰胺的提取：将样品分别置于电加热油炸锅中，温度设定为175℃，以热电偶控制温度。油炸时间分别为10、20、30、45、60和90s。油炸后置于网状托盘上滤油30min。将样品捣碎，取5g样品于锥形瓶中，加去离子水100ml，搅拌混匀后，震荡4h。混合液过滤，取上清液，放置于小玻璃瓶中，保存备用。分别采用基于介电特性的方法和液相色谱方法检测和比较了该样品中丙烯酰胺含量。
介电损失率和丙烯酰胺浓度之间的相关方程式为y＝-0.23x2+4.94x+4.62，中x为丙烯酰胺的浓度，y为介电损失率，其相关系数为0.99。将未知油炸样品滤液的介电损失率，代入到上式，即可通过滤液中丙烯酰胺的浓度，从而计算得出油炸食品中丙烯酰胺含量。
分别用液相色谱和基于介电特性的检测方法检测油炸过程中丙烯酰胺生成量结果(油炸温度为175℃)，结果如表1。
表1
随着油炸时间的增加，丙烯酰胺的生成量也逐渐增多。油炸10秒钟左右、所生成的丙烯酰胺的量较少时，利用液相色谱的检测方法检测不到丙烯酰胺，但基于介电特性的检测方法却能检测出丙烯酰胺的生成量。在丙烯酰胺生成量高于0.9μg/ml时，上述两种方法所检测到的丙烯酰胺生成量比较近似。
基于介电特性的检测方法的最低检测限为0.3μg/ml，而使用液相色谱的检测方法最低检测限为0.9μg/ml，说明基于介电特性的方法较传统的检测方法能更有效的检测低浓度下的丙烯酰胺含量。
Claims (8)
1.一种快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将待检测样品弄碎并置于去离子水中，搅拌混合1～4小时后过滤，取滤液；
(2)测定3x108～1x1010Hz频率条件下滤液的介电损失率；
(3)根据相同频率下丙烯酰胺标准溶液的介电损失率的标准曲线或相关方程，得到滤液中丙烯酰胺浓度，计算样品中丙烯酰胺的含量。
2.权利要求1快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中所述的频率为1.5～2.5GHz。
3.权利要求1所述快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中所述的频率为2GHz。
4.权利要求1或3所述快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中所述的频率为2GHz时，相关方程为y＝-0.23x2+4.94x+4.62，其中x为滤液中的丙烯酰胺的浓度，y为滤液在2GHz频率条件下的介电损失率。
5.权利要求1所述快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，待测样品与去离子水质量比为1:1～1:20。
6.权利要求1所述快速检测丙烯酰胺的方法，其特征在于，用同轴探针法测定介电损失率。
7.权利要求1～6任一项所述的方法用于检测食品中丙烯酰胺含量。
8.权利要求1～6任一项所述的方法用于检测油炸食品或焙烤食品中丙烯酰胺含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141029 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |