CN104120506A - 一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其所用吸附剂为亲水/疏水复合型纳米纤维材料，所述亲水/疏水复合型纳米纤维材料的制备通过如下步骤进行：1)将四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺以1∶1等体积混合，制成A混合溶剂；2)将聚苯乙烯及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于所述A混合溶剂中制成B溶液，其中所述聚苯乙烯与聚乙烯吡咯烷酮之比为1∶2-2∶1，所述B溶液中聚苯乙烯质量分数为8％-15％，聚乙烯吡咯烷酮质量分数为8％-15％；3)对所述B溶液实施静电纺丝技术，最终制得所述亲水/疏水复合型纳米纤维。本案公开的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱能克服杂质干扰，有效萃取水溶液中的目标物。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及其在分析化学领域的应用，特别涉及一种同时具有亲水和疏水组分的复合型纳米纤维及以之为填料的固相萃取柱。
背景技术
固相萃取作为一种样品前处理技术，与传统的萃取技术相比，具有很多优势，在很多领域的应用得到了长足发展，并逐渐取代了传统的液-液萃取。固相萃取的吸附剂填料为固体，吸附剂是固相萃取的核心，决定了固相萃取的性能，各个领域中需要分析的化合物种类繁多，庞大的需求促进了固相萃取填料的研究。
纳米纤维固相萃取是新兴起的一种以纳米纤维作为固相萃取的吸附剂，并将其填装成用于样品前处理的固相萃取柱，纳米纤维固相萃取柱除了具有：高样品回收率和良好的重现性、萃取过程简单快捷、样品净化效果好等一般固相萃取具有的优势外，凭借纳米纤维具有的表面效应、小尺寸效应等，使得该类固相萃取柱比一般的固相萃取柱吸附容量更高、吸附选择性提高，而且在样品前处理过程中有机溶剂的用量进一步减少，微量的洗脱剂使目标物被洗脱下来后，不需要进行挥干、复溶等步骤，提高样品分析的效率。纳米纤维固相萃取将会在样品前处理领域有很大的应用前景，研发同时具有亲水和疏水组分的复合型纳米纤维，提高纳米纤维在水溶液中提取极性目标物的能力，进一步拓展纳米纤维固相萃取的应用范围。
针对上述问题，具有亲水和疏水组分的复合型纳米纤维固相萃取柱的开发将很有必要性。
发明内容
针对以上问题本发明提供了一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，所用吸附剂为亲水/疏水复合型纳米纤维材料，所述亲水/疏水复合型纳米纤维材料的制备通过如下步骤进行，
1)将四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺以1∶1等体积混合，制成A混合溶剂；
2)将聚苯乙烯及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于所述A混合溶剂中制成B溶液，其中所述聚苯乙烯与聚乙烯吡咯烷酮之比为1∶2-2∶1，所述B溶液中聚苯乙烯质量分数为8％-15％，聚乙烯吡咯烷酮质量分数为8％-15％；
3)对所述B溶液实施静电纺丝技术，最终制得所述亲水/疏水复合型纳米纤维。
优选地是，所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其中所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱包括位于所述固相萃取柱下端的吸附剂填装部、位于所述固相萃取柱上端的样品存放部及介于所述吸附剂填装部与所述样品存放部之间的小体积溶液存放部。
优选地是，所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其中所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱的制备是通过将5～8mg所述亲水/疏水复合型纳米纤维填装于固相萃取柱底部吸附剂填装部制得。
优选地是，所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其中所述样品存放部为聚丙烯管制得。
本发明提供的亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱的特点有：(1)亲水组分增加纤维的亲水性，在提取水溶液中的目标物时能降低界面阻力；(2)疏水组分(聚苯乙烯)能同时提供疏水作用和π-π共轭作用，增强纳米纤维与具有苯环结构的极性目标物的作用，提高萃取效率和萃取选择性；(3)作为一种纳米纤维固相萃取柱，本发明提供的亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱具有与其他纳米纤维固相萃取柱共有的优点；(4)制备方法简单，易于实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，所用吸附剂为亲水/疏水复合型纳米纤维材料，所述亲水/疏水复合型纳米纤维材料的制备通过如下步骤进行，1)将四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺以1∶1等体积混合，制成A混合溶剂；2)将聚苯乙烯及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于所述A混合溶剂中制成B溶液，其中所述聚苯乙烯与聚乙烯吡咯烷酮之比为1∶2-2∶1，所述B溶液中聚苯乙烯质量分数为8％-15％，聚乙烯吡咯烷酮质量分数为8％-15％；3)对所述B溶液实施静电纺丝技术，最终制得所述亲水/疏水复合型纳米纤维。其中所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱包括位于所述固相萃取柱下端的吸附剂填装部、位于所述固相萃取柱上端的样品存放部及介于所述吸附剂填装部与所述样品存放部之间的小体积溶液存放部。所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱的制备是通过将5～8mg所述亲水/疏水复合型纳米纤维填装于固相萃取柱底部吸附剂填装部制得。所述样品存放部为聚丙烯管制得。
实施例1：
本实施例将亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱应用与水中双酚A的萃取，过程如下：
(1)活化：分别将200μL的甲醇和水通过亲水/疏水复合纳米纤维，使纳米纤维活化；
(2)上样提取：将含双酚A的水样加入到纳米纤维固相萃取柱中，使水样通过已活化的纳米纤维，此时双酚A被吸附在亲水/疏水复合纳米纤维上；
(3)淋洗：以100μL10％的甲醇淋洗纳米纤维固相萃取柱，去除杂质；
(4)洗脱：用100μL甲醇作为洗脱剂，将双酚A洗脱下来；
(5)检测：取60μL洗脱剂，用高效液相色谱-紫外检测器检测双酚A的含量。该方法萃取双酚A的提取回收率在95％～105％之间，方法回收率在95％～102％之间。
实施例2：
本实施例将亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱应用于牛奶中氯霉素的萃取，过程如下：
(1)活化：分别将200μL的甲醇和水通过亲水/疏水复合纳米纤维，使纳米纤维活化；
(2)上样：在牛奶中加入内标辛可宁，混匀后加入10％的高氯酸和过量的氯化钠，涡旋3分钟后，离心使蛋白等固体成分沉淀，取出上清溶液，用氢氧化钠将上清溶液的pH值调至7.0，将上清也加入大纳米纤维固相萃取柱中，使溶液通过已活化的纳米纤维，此时氯霉素及内标被吸附于亲水/疏水复合纳米纤维上；
(3)淋洗：以100μL甲酸铵溶液淋洗纳米纤维固相萃取柱，去除杂质；
(4)洗脱：以100μL甲醇作为洗脱剂，将氯霉素和内标洗脱下来；
(5)检测：取60μL洗脱剂，用高效液相色谱-紫外检测器检测氯霉素和内标。该方法萃取氯霉素的提取回收率在55％～65％之间，方法回收率在93％～105％之间。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其特征在于，所用吸附剂为亲水/疏水复合型纳米纤维材料，所述亲水/疏水复合型纳米纤维材料的制备通过如下步骤进行，
1)将四氢呋哺和N，N-二甲基甲酰胺以1∶1等体积混合，制成A混合溶剂；
2)将聚苯乙烯及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于所述A混合溶剂中制成B溶液，其中所述聚苯乙烯与聚乙烯吡咯烷酮之比为1∶2-2∶1，所述B溶液中聚苯乙烯质量分数为8％-15％，聚乙烯吡咯烷酮质量分数为8％-15％；
3)对所述B溶液实施静电纺丝技术，最终制得所述亲水/疏水复合型纳米纤维。
2.根据权利要求1中所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其特征在于，所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱包括位于所述固相萃取柱下端的吸附剂填装部、位于所述固相萃取柱上端的样品存放部及介于所述吸附剂填装部与所述样品存放部之间的小体积溶液存放部。
3.根据权利要求1中所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其特征在于，所述亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱的制备是通过将5～8mg所述亲水/疏水复合型纳米纤维填装于固相萃取柱底部吸附剂填装部制得。
4.根据权利要求1中所述的一种亲水/疏水复合纳米纤维固相萃取柱及其制备方法，其特征在于，所述样品存放部为聚丙烯管制得。
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