CN104118889A - 一种食品级硫酸铵的制备方法 - Google Patents

一种食品级硫酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种食品级硫酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）向氨水中加入硫酸，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；（2）将所得滤液冷却到40-60℃，往滤液中加入硫化铵，搅拌均匀，静置3～4h，过滤，得滤液；（3）活性炭提纯；（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.1－0.5％的双氧水，继续煮沸3-5分钟，过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸，搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟后，冷却至室温后抽滤，并用温度为3-10℃的蒸馏水洗涤2-3次，然后在35～45℃下干燥，即得。本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。

Description

一种食品级硫酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸铵的制备方法，尤其是涉及一种食品级硫酸铵的制备方法。
背景技术
硫酸铵是一种优良的氮肥，适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可作基肥、追肥和种肥。硫酸铵能与食盐进行复分解反应制造氯化铵，与硫酸铝作用生成铵明矾，与硼酸等一起制造耐火材料。硫酸铵加入电镀液中能增加导电性。此外，还用于啤酒酿造，化学试剂和蓄电池生产等。其还有一重要作用就是开采稀土,开采以硫酸铵作原料，采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出来，再收集浸出液简单过滤分离后晒干成稀土原矿，每开采生产1吨稀土原矿约需5吨硫酸铵。
硫酸铵也是食品酱色的催化剂，鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源，用作面团调节剂、酵母养料。用作鲜酵母生产中酵母菌培养用氮源，但现在生产的硫酸铵纯度不高，用作食品添加剂受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种纯度高的食品级硫酸铵的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种食品级硫酸铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3·H2O的物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；
（2）将所得滤液冷却到40-60℃,往滤液中加入相当于滤液质量0.1－0.2％的硫化铵，搅拌均匀,静置3～4h,过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等）
（3）往所得滤液中加入硫酸至ph=2－3,搅拌均匀,再加入相当于溶液质量1-3%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至70～80℃（以除去硫化氢），保温10-20分钟；然后静置冷却,冷到50～60℃时,加入氨水,搅拌均匀,调节ph=8-10,再加入相当于溶液质量1-3%的活性炭, 搅拌均匀，再抽滤或压滤；
（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.1－0.5％的双氧水，继续煮沸3-5分钟,过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸（EDTA）（进一步络合金属离子）,搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟后，冷却至室温后抽滤,并用温度为3-10℃的蒸馏水洗涤2-3次,然后在35～45℃下干燥，即得。
进一步，步骤（1）中，所述氨水的质量浓度≥20%。
进一步，步骤（1）中，所述硫酸质量浓度≤80%。
进一步，步骤（1）中，所述硫酸质量浓度≥20%。
    进一步，步骤（4）中，所述双氧水的质量浓度≥20％。
本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3·H2O的物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；
所述氨水的质量浓度为20%；
所述硫酸质量浓度为80%；
（2）将所得滤液冷却到40℃,往滤液中加入相当于滤液质量0.1％的硫化铵，搅拌均匀,静置4h,过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等）
（3）往所得滤液中加入硫酸至ph=2,搅拌均匀,再加入相当于溶液质量3%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至80℃（以除去硫化氢），保温20分钟；然后静置冷却,冷到60℃时,加入氨水,搅拌均匀,调节ph=8,再加入相当于溶液质量3%的活性炭, 搅拌均匀，再抽滤或压滤；
（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.1％的双氧水，继续煮沸3分钟,过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.2％的乙二胺四乙酸（EDTA）（进一步络合金属离子）,搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发5分钟后，冷却至室温后抽滤,并用温度为10℃的蒸馏水洗涤3次,然后在45℃下干燥，即得；
    所述双氧水的质量浓度为20％。
本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3·H2O的物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；
所述氨水的质量浓度为25%；
所述硫酸质量浓度为50%；
（2）将所得滤液冷却到60℃,往滤液中加入相当于滤液质量0.15％的硫化铵，搅拌均匀,静置4h,过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等）
（3）往所得滤液中加入硫酸至ph=3,搅拌均匀,再加入相当于溶液质量2%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至80℃（以除去硫化氢），保温20分钟；然后静置冷却,冷到60℃时,加入氨水,搅拌均匀,调节ph=9,再加入相当于溶液质量2%的活性炭, 搅拌均匀，再抽滤或压滤；
（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.3％的双氧水，继续煮沸5分钟,过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.15％的乙二胺四乙酸（EDTA）（进一步络合金属离子）,搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发4分钟后，冷却至室温后抽滤,并用温度为6℃的蒸馏水洗涤3次,然后在40℃下干燥，即得；
    所述双氧水的质量浓度为40％。
本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3·H2O的物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；
所述氨水的质量浓度为30%；
所述硫酸质量浓度为20%；
（2）将所得滤液冷却到40℃,往滤液中加入相当于滤液质量0.1％的硫化铵，搅拌均匀,静置3h,过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等）
（3）往所得滤液中加入硫酸至ph=3,搅拌均匀,再加入相当于溶液质量1%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至75℃（以除去硫化氢），保温20分钟；然后静置冷却,冷到55℃时,加入氨水,搅拌均匀,调节ph=10,再加入相当于溶液质量1%的活性炭, 搅拌均匀，再抽滤或压滤；
（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.5％的双氧水，继续煮沸5分钟,过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.1％的乙二胺四乙酸（EDTA）（进一步络合金属离子）,搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发5分钟后，冷却至室温后抽滤,并用温度为3℃的蒸馏水洗涤3次,然后在45℃下干燥，即得；
    所述双氧水的质量浓度为60％。
本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。

Claims (5)

1.一种食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3·H2O的物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；
（2）将所得滤液冷却到40-60℃,往滤液中加入相当于滤液质量0.1－0.2％的硫化铵，搅拌均匀,静置3～4h,过滤，得滤液；
（3）往所得滤液中加入硫酸至ph=2－3,搅拌均匀,再加入相当于溶液质量1-3%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至70～80℃，保温10-20分钟；然后静置冷却,冷到50～60℃时,加入氨水,搅拌均匀,调节ph=8-10,再加入相当于溶液质量1-3%的活性炭, 搅拌均匀，再抽滤或压滤；
（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.1－0.5％的双氧水，继续煮沸3-5分钟,过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸,搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟后，冷却至室温后抽滤,并用温度为3-10℃的蒸馏水洗涤2-3次,然后在35～45℃下干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氨水的质量浓度≥20%。
3.根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述硫酸质量浓度≤80%。
4.根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸质量浓度≥20%。
5.根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述双氧水的质量浓度≥20％。
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