CN104111278A - 一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，属于测量测试技术领域。具体步骤如下：（1）在滴定容器中准确取待测样品1.0～3.5mL，加入3～7%的屏蔽剂溶液至总体积为35～45mL得试样；（2）将膜电极和参比电极连接电位滴定仪，搅拌均匀试样；（3）用标准滴定剂溶液滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积，根据滴定体积计算离子型表面活性剂的有效含量。通过加入3～7%的屏蔽剂溶液屏蔽了聚合物对离子型表面活性剂检测的影响。该方法具有操作简单、检测结果准确度高等优点，适用于油田注入井中离子型表面活性剂的现场检测操作。

Description

一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法
技术领域
本发明具体涉及一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，属于测量测试技术领域。
背景技术
表面活性剂被认为是可以较大幅度提高采收率的一种化学剂。表面活性剂无论是作为主剂还是作为助剂驱油，对大幅度提高采收率均起到不可估量的作用。
SH6离子型表面活性剂由河南油田与上海石油化工研究院合作，是一种高效廉价的新型表面活性剂。SH6离子型表面活性剂在低浓度区域（0.05%以下），油水界面张力仍可达到10-3mN/m，且与聚合物匹配性较好，在聚合物溶液加入SH6后，二元体系的粘度保持稳定，耐温性能良好，老化120天，溶液界面张力仍然维持在10-4mN/m数量级。
目前，含有聚合物、SH6离子型表面活性剂的复合驱已经进入矿场实施，需对复合驱剂注入质量控制，因此，需要对注入井三元体系中的SH6表面活性剂的浓度进行检测。但如何检测SH6表面活性剂产品及注入井三元体系中SH6表面活性剂的浓度，目前国内没有现成的标准和方法，因此迫切需要建立现场SH6表面活性剂浓度的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确取待测样品1.0～3.5mL，加入3～7%的屏蔽剂溶液至总体积为35～45mL得试样；
（2）将膜电极和参比电极连接电位滴定仪，搅拌均匀试样；
（3）用标准滴定剂溶液滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积Ve（mL），平行测定不少于3次，根据滴定体积计算离子型表面活性剂的有效含量C（mg/L）。
所述屏蔽剂为强电解质盐如氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的一种或其任意组合。
所述的标准滴定剂为烷基钠盐如四苯硼钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠中的一种。
所述的标准滴定剂溶液的浓度为0.0005～0.002mol/L。
所述的离子型表面活性剂为SH6离子型表面活性剂。
所述的聚合物为聚丙烯酰胺类驱油用聚合物中的一种或多种。
所述的聚合物为郑力Ⅱ，购自郑州正力聚合物科技有限公司。
所述的离子型表面活性剂的有效含量的计算公式如下式（1）所示：
C = C 0 × V e × M × 1000 W - - - ( 1 )
式中：C—表面活性剂的有效含量（mg/L），
C0—标准滴定液的浓度（mol/L），
Ve—等当点电位对应的滴定体积（mL），
M—待测表面活性剂的摩尔质量（g/mol），
W—试样体积（mL）。
所述的离子型表面活性剂SH6为市售商品，由河南油田与上海石油化工研究院合作研发制备。
本发明的有益效果：
本发明首次提出了一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，通过加入3～7%的屏蔽剂溶液屏蔽了聚合物对离子型表面活性剂检测的影响。该方法具有操作简单、检测结果准确度高等优点，适用于油田注入井中离子型表面活性剂的现场检测操作。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自K497号井的待测样品3.0mL，加入5%的氯化钠溶液至总体积为40mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，用50%的转速搅拌试样3min；
（3）用0.000907mol/L四苯硼钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为8.735mL、8.751mL、8.736mL和8.755mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为872.41mg/L。
实施例2
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自F泌35号井的待测样品3.0mL，加入3%的氯化钾溶液至总体积45mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，调节转速为1200r/min搅拌试样3min；
（3）用0.00191mol/L四苯硼钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为4.725mL、4.738mL、4.711mL和4.743mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为993.62mg/L。
实施例3
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自K498号井的待测样品3.5mL，加入3%的氯化钙溶液至总体积为40mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，调节转速为1200r/min搅拌试样6min；
（3）用0.00929mol/L四苯硼钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为11.673、11.710mL、11.628mL和11.679mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为1022.41mg/L。
实施例4
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自XT476号井的待测样品2.5mL，加入5%的氯化镁溶液至总体积为35mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，调节转速为1200r/min搅拌试样10min；
（3）用0.000929mol/L四苯硼钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为7.848mL、7.871mL、7.846mL和7.858mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为963.33mg/L。
实施例5
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自K4525号井的待测样品3.0mL，加入4%的氯化钠溶液至总体积为40mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，调节转速为1200r/min搅拌试样3min；
（3）用0.00196mol/L十二烷基苯磺酸钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为4.997mL、5.041mL、5.036mL和5.019mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为1083.01mg/L。
实施例6
本实施例中复合驱用表面活性剂的检测方法，具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确称取采自泌36号井的待测样品3.5mL，加入5%的氯化钠溶液至总体积为40mL得试样；
（2）将DS500膜电极和Inlab参比电极连接梅特勒托利多公司T90电位滴定仪，调节转速为1200r/min搅拌试样3min；
（3）用0.000906mol/L四苯硼钠标准滴定剂滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积分别为11.507mL、11.697mL、11.439mL和11.445mL，根据滴定体积计算SH6表面活性剂的有效含量为984.24mg/L。
试验例1
聚合物浓度对离子型表面活性剂浓度检测的影响
用郑力II聚合物配制5000mg/L母液，分别稀释到聚合物浓度为0、50、100、200、500、1000、1800、2500mg/L，再加入离子型表面活性剂SH6（产品批号BH2012-11-01）配制成如表3所示的浓度。采用本发明方法进行检测，检测结果详见下表3。
表3 聚合物浓度对离子型表面活性剂浓度检测的影响
由上表3可知，随着聚合物浓度的增加，实测离子型表面活性剂的浓度和配制浓度发生明显偏离，检测误差趋于增大。当聚合物浓度为2500mg/L时，误差超过60%。分析原因主要为聚合物浓度越高，待测样品的粘度越大，从而影响滴定反应，使检测结果偏低，方法的准确性降低。
试验例2
降低聚合物浓度对检测结果影响的对策
为了解决聚合物对滴定的影响，选择了调pH值和加屏蔽剂的方法，离子型表面活性剂SH6配制成如表4所示的浓度，采用本发明方法进行检测，检测结果详见下表4。
表4 降低聚合物浓度对检测结构影响的实验结果
由表4可知，调节pH值和加屏蔽剂均能降低高浓度聚合物对检测结果准确性的影响。但调节溶液pH值后在滴定过程中容易产生气泡，影响终点的识别，且调节操作繁琐。因此，选择采用加屏蔽剂的方法来降低高浓度聚合物对检测方法的影响。
试验例3
屏蔽剂浓度的选择
将离子型表面活性剂SH6配制成如表5所示的浓度，在测定液（含郑力II型聚合物1800mg/L，碳酸钠8000mg/L）中分别加入去离子水和1%、3%、5%、10%的氯化钠盐水，采用本发明方法进行检测，检测结果详见下表5。
表5 屏蔽剂浓度对离子型表面活性剂检测浓度的影响
由表5可知，优选的屏蔽剂的加入浓度为3～5%。
试验例4
加入屏蔽剂前后高浓度聚合物对离子型表面活性剂检测的影响
用郑力II聚合物配制5000mg/L聚合物母液，分别稀释到聚合物浓度为1000、1500、1800、2500mg/L，再加入离子型表面活性剂SH6配制成如表6所示的浓度，采用本发明方法进行检测，样品取样后加入4%的氯化钠溶液至40mL，检测结果详见下表6。
表6 加入屏蔽剂前后高浓度聚合物对离子型表面活性剂检测的影响
试验例5
碱浓度对离子型表面活性剂浓度检测的的影响
用工业碳酸钠配制3%的母液，分别稀释到碱浓度为0、50、500、2000、5000、8000、10000mg/l，再加入离子型表面活性剂SH6（产品批号为SH2012-06-01）配制成如表7所示的浓度，采用本发明方法测定复合体中离子型表面活性剂的浓度，检测结果详见下表7。
表7 碱浓度对离子型表面活性剂浓度检测的的影响
由表7可知，本发明方法不受溶液中碱浓度的影响。
试验例6
三元复合体系中离子型表面活性剂浓度的检测
配制三元复合体系，其中郑力Ⅱ聚合物的为浓度为1800mg/L，碱性物质碳酸钠的浓度为8000mg/L，将离子型表面活性剂SH6配制成如表8所示的浓度，采用本发明方法测定复合体中离子型表面活性剂的浓度，检测结果详见下表8。
表8 三元复合体系中离子型表面活性剂浓度的检测结果
由表8可知，采用本发明方法检测三元复合体系中离子型表面活性的浓度，误差可控制在5%以内，检测结果较为准确，方法可行性高。

Claims (8)

1.一种含有聚合物的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）在滴定容器中准确取待测样品1.0～3.5mL，加入3～7%的屏蔽剂溶液至总体积为35～45mL得试样；
（2）将膜电极和参比电极连接电位滴定仪，搅拌均匀试样；
（3）用标准滴定剂溶液滴定试样，记录等当点电位对应的滴定体积，根据滴定体积计算离子型表面活性剂的有效含量。
2.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述屏蔽剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的标准滴定剂为四苯硼钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的标准滴定剂溶液的浓度为0.0005～0.002mol/L。
5.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的离子型表面活性剂为SH6离子型表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的聚合物为聚丙烯酰胺类聚合物。
7.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的聚合物为郑力Ⅱ。
8.根据权利要求1所述的复合驱用离子型表面活性剂的检测方法，其特征在于：所述的膜电极为DS500膜电极，所述的参比电极为Inlab参比电极。
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